一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂稳定的高内相乳液及其制备方法与流程

本发明属于生物化工与营养健康领域，具体涉及一种从竹叶中用碱液提取多糖缀合物，将其作为乳化剂制备包载脂溶性活性物质的高内相乳液（水包油型，油含量大于74%）。

背景技术：

1、竹叶在中国南部地区广泛分布，具有生长周期短、种类多样、资源丰富的特点。目前对竹叶功能成分的研究以竹叶异黄酮、竹叶黄酮等小分子成分为主，大分子成分如多糖常被忽略，少量的研究报道涉及竹叶多糖调节免疫、抗氧化等活性，但目前对其理化特性、生物学活性的深入挖掘还远不够，竹叶功效成分未充分开发利用，这在一定程度造成竹叶资源浪费。因此，有必要发掘竹叶中多糖等大分子活性成分新的功能特性并加以应用。

2、高内相乳液通常是指内相体积分数大于74%的乳液，相对于传统稀乳液来说，高内相乳液内部紧密堆积的状态使乳液具有更好的稳定性，因此在生物活性物质递送及益生菌保护等方面具有独特的优势。目前，稳定乳液的乳化剂主要采用的还是化学合成的小分子化合物，这些化合物长期大量使用对健康可能造成风险，因此，研究开发天然乳化剂越来越受到学界、产业界和消费者的关注。

3、本发明以竹叶为原料，在碱性条件下提制竹叶多糖缀合物，在发现其是多糖与少量的蛋白形成共价缀合物并具有双亲性等理化特性的基础上，挖掘了其稳定高内相乳液的乳化功能，并将其用于脂溶性天然小分子功能活性物质载运。这一发明可广泛应用于医药、日化和功能食品等终端产品的开发，同时为竹叶资源的高值化利用提供重要途径。

技术实现思路

1、本发明克服上述现有技术的不足，提供一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液并包载脂溶性活性物质的技术，所制备的高内相乳液能高效包载姜黄素、胡萝卜素、槲皮素等热敏性活性物质并对其具有显著的保护作用。

2、一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载活性物质的方法，该方法包括以下步骤：

3、（1）将竹叶与碱液按一定料液比例混合，恒温浸提，将浸提液经过滤、离心和浓缩，浓缩液用乙醇沉淀，沉淀物再用水复溶，然后将其冷冻干燥，制得碱提竹叶多糖缀合物粉末；

4、（2）然后，将碱提竹叶多糖缀合物溶于水中配制成质量百分比浓度为0.1%-15.0%的碱提竹叶多糖缀合物水溶液，置放于容器中，静置2-24小时（h），得到乳化剂水溶液;

5、（3）最后，在10℃-50℃条件下，将油相物质或含有功能因子的油相物质加入容器，进行剪切均质，制得高内相乳液或其包载体系。

6、优选的，步骤（1）所述竹叶原料为淡竹叶、箬竹叶、毛竹叶、苦竹叶、紫竹叶等的任意一种。

7、优选的，步骤（1）中所述的碱液为0.01-5.00摩尔/升（mol/l）的naoh、koh、na2co3和nahco3水溶液的任意一种。

8、优选的，步骤（1）中所述竹叶与碱液以1:1-1:60比例混合后进行浸提，所述比例为竹叶的质量与碱液的体积之比。

9、优选的，步骤（1）中所述碱液的浸提温度为10-95°c，浸提时间为10-90分钟（min），提取液用纱布过滤，并调ph至7.0-10.0。

10、优选的，步骤（1）中所述浸提液离心的转速是1000-20000转/分钟（r/min），离心时间是5-30分钟（min）。

11、优选的，步骤（1）中所述的浓缩是反渗透膜浓缩，提取液浓缩至原体积的7/10-1/10。

12、优选的，步骤（1）中所述的醇沉使用50%-95%乙醇，时间为1-24小时（h）；醇沉后离心的转速是1000-18000转/分钟（r/min），离心时间是2-30分钟（min）。

13、优选的，步骤（2）中所述碱提竹叶多糖缀合物水溶液是采用涡旋震荡方法将碱提竹叶多糖缀合物溶解于水中制得。

14、优选的，步骤（3）中所述的油相体积占比为 75%-95%；所述油相为金盏花油、杏仁油、红花油、山茶花油、山茶籽油、琉璃苣籽油、棕榈油、蓖麻油、椰子油、互叶白千层油、葡萄籽油、中链甘油三酯、大豆油、花生油、玉米油和菜籽油等油脂中的任意一种。

15、优选的，步骤（3）中所述的油相含有的功能因子是姜黄素、胡萝卜素、叶黄素、鱼肝油、肉桂精油、虾青素、紫杉醇、岩藻黄质、槲皮素和番茄红素等脂溶性功能因子中的任一种。

16、优选的，步骤（3）中所述的剪切均质的转速为1000-22000转/分钟（r/min），均质时间为15-600秒（s）。

17、本发明具有以下优点和有益效果：

18、现有技术中，高内相乳液的表面活性剂多为小分子化合物或者复合表面活性剂。本发明通过使用单一乳化剂-碱提竹叶多糖缀合物来稳定高内相，成功制备了水包油型高内相乳液（附图1,2，3），研究表明，该乳液稳定性强，可抵抗高温（70-90℃）、高盐（钠盐、钙盐等）、广谱的ph等胁迫环境（附图4-6），在长期贮藏过程中，对负载的脂溶性活性物质具有显著的保护作用。另外，竹叶多糖来源于药食同源的食材，具有优良的安全性及生物相容性。本发明制备的高内相乳液在医药、日化用品、功能食品等领域具有广阔的应用前景。同时发掘了竹叶多糖的乳化作用，拓展了竹叶多糖的应用领域，为竹叶资源的高值化利用提供重要途径。

技术特征：

1.一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）所述竹叶原料为淡竹叶、箬竹叶、毛竹叶、苦竹叶、紫竹叶等的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碱液为0.01-5.00摩尔/升（mol/l）的naoh、koh、na2co3和nahco3水溶液的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）中所述竹叶与碱液以1:1-1:60比例混合后进行浸提，所述比例为竹叶的质量与碱液的体积之比。

5.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）中所述碱液的浸提温度为10-95°c，浸提时间为10-90分钟（min），提取液用纱布过滤，并调ph至7.0-10.0。

6.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）中所述提取液离心的转速是1000-20000转/分钟（r/min），离心时间是5-30分钟（min）。

7.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的浓缩是反渗透膜浓缩，提取液浓缩至原体积的7/10-1/10。

8.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的醇沉使用50%-95%乙醇，时间为1-24小时（h）；醇沉后离心的转速是1000-18000转/分钟（r/min），离心时间是2-30分钟（min）。

9.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（2）中所述碱提竹叶多糖缀合物水溶液是采用涡旋震荡方法将碱提竹叶多糖缀合物溶解于水中制得。

10.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（3）中所述油相体积占比为 75%-95%；所述油相为金盏花油、杏仁油、红花油、山茶花油、山茶籽油、琉璃苣籽油、棕榈油、蓖麻油、椰子油、互叶白千层油、葡萄籽油、中链甘油三酯、大豆油、花生油、玉米油和菜籽油等油脂中的任意一种。

11.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的油相含有的功能因子是姜黄素、胡萝卜素、叶黄素、鱼肝油、肉桂精油、虾青素、紫杉醇、岩藻黄质、槲皮素和番茄红素等脂溶性功能因子中的任一种。

12.根据权利要求1所述的一种碱提竹叶多糖缀合物作为乳化剂制备高内相乳液及包载脂溶性活性物质的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的剪切均质的转速为1000-22000转/分钟（r/min），均质时间为15-600秒（s）。

技术总结
本发明属于生物化工与营养健康领域，具体涉及一种碱提竹叶多糖缀合制备的高内相乳液及其方法。该方法从竹叶中采用碱提方法提制竹叶多糖缀合物，并将其作为乳化剂与油脂混合，经剪切均质使其在油水界面形成界面膜以制备稳定的高内相乳液。该高内相乳液稳定性强，可抵抗高温（70‑90℃）、盐（钠盐、钙盐等）、广谱的pH等胁迫环境（附图4‑6）。该高内相乳液可以包载疏水性活性物质，在长期贮藏过程中，对负载的脂溶性活性物质具有显著的保护作用。另外，竹叶多糖缀合物来源于药食同源的食材，具有优良的安全性及生物相容性。本发明制备的高内相乳液在医药、日化用品、功能食品等领域具有广阔的应用前景。

技术研发人员：陈小强
受保护的技术使用者：武汉厚申科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21