一种高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末及其制备方法

本发明属于植物甾醇制备，具体涉地及一种高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末及其制备方法。

背景技术：

1、植物甾醇(phytosterol)是含28或29碳的醇类，广泛的存在于植物中的一类活性化合物，被美国食品及药物管理局(fda)认可为“降低血脂、预防动脉硬化”的天然保健食品新原料，同时也是国际营养学会推荐的未来十大功能性营养成分之一。但是植物甾醇不溶于水，在油脂中溶解度仅约1％，很难添加到食品基质中，也难以被人体吸收，极大限制了其在食品工业中的应用。

2、目前用于提高植物甾醇水溶性的方法主要有以阿拉伯胶、脂质体、环糊精、蛋白质为壁材制作的纳米乳液，但是目前的研究方法虽然提高了植物甾醇的水溶性，但是这些方法所制作的植物甾醇纳米乳液所含植物甾醇的含量较低。专利cn109674053a一种减肥降脂植物甾醇纳米乳液及其制备方法中所述纳米乳液甾醇含量为0.5～4％，植物甾醇占干重含量为1～10％；专利cn110279123b一种水溶性植物甾醇纳米水凝胶乳液的制备方法所述纳米水凝胶乳液中甾醇含量为1.7％，植物甾醇占干重含量为1～5％；专利cn110946285b一种基于植物甾醇稳定的油包水型pickering乳液的制备方法所述乳液中甾醇含量为2％，乳液中植物甾醇占干重的含量均低于10％。

3、通过查阅相关文献可知水溶性植物甾醇粉末在后续产品开发及口感方面并没有进行相关研究。对现有授权专利进行查阅(水溶性植物甾醇粉末的相关授权专利见表1)，可以发现现有水溶性植物甾醇粉末的甾醇含量均低于20％且并没有对粉末的复溶性进行研究。对市场进行调研发现，市售产品仅有一款66％甾醇产品，并且溶解效果一般，会形成明显的聚集物影响感官。因此，研发出一种制作简单、水溶性好、高含量的植物甾醇粉末的方法亟需提出。

4、表1现有水溶性植物甾醇粉末的授权专利

5、

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供提供一种高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末及其制备方法，该制备方法不仅效率高、能耗低、耗时短、步骤简单，而且制得的植物甾醇粉末含量高、溶解性好、具有良好的风味。本发明拓展了植物甾醇的应用范围，增加了其生物利用度，适配工厂进行产品的开发。

2、本发明一方面是提供一种高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末的制备方法，包括以下制备步骤：

3、(1)按照质量比(0.1～1)：100将乳清分离蛋白溶解于去离子水中，磁力搅拌至充分溶解，得到水相溶液；

4、(2)将正己烷、无水乙醇、乙酸乙酯按照一定质量百分比配制成有机溶剂；

5、(3)按照质量比为(0.1～1)：100和(0.125～1)：100分别将植物甾醇和卵磷脂溶解在步骤(2)配制好的有机溶剂中，通过磁力搅拌、超声振荡使其充分溶解，得到植物甾醇溶液；

6、(4)按照质量比(0.01～1)：1将步骤(3)所得植物甾醇溶液加入到步骤(1)所得水相溶液中，然后经过高速剪切，得到混合乳液；

7、(5)将步骤(4)得到的混合乳液通过旋转蒸发除去有机溶剂，喷雾干燥，得到植物甾醇微纳米级粉末。

8、本发明以乳清分离蛋白为壁材，卵磷脂为乳化剂，植物甾醇为芯材溶解于有机相中，结合高速剪切的方法使微小的植物甾醇溶解态迅速分散于乳清蛋白体系中，进一步通过旋转蒸发除去有机溶剂，过程中乳清蛋白课有效包裹微小的植物甾醇，起到分散的作用，防止甾醇聚集沉淀，最后通过喷雾干燥得到植物甾醇微囊粉末；本方法创新、显著地提升了产品中植物甾醇浓度，同时乳清蛋白的两亲性赋予粉末产品更好的复水性

9、优选地，上述技术方案步骤(1)中，所述水相溶液由乳清分离蛋白配置而成，其与去离子水的质量比为(0.1～0.5)：10；磁力搅拌的转速为400～1000rpm，时间为10～30min。

10、优选地，上述技术方案步骤(2)中，所述正己烷：无水乙醇：乙酸乙酯的质量百分比为5～100％：5～100％：5～100％。

11、优选地，上述技术方案步骤(3)中，搅拌的转速为800～1000rpm，搅拌时间为5～10min；超声采用脉冲式超声方法，每超声1s，间隔1s，功率为500～800w，超声时间为5～20min。

12、优选地，上述技术方案步骤(4)中，植物甾醇溶液与水相溶液的质量比为(0.05～1)：1。

13、优选地，上述技术方案步骤(4)中，高速剪切机的转速为10000～18000rpm，剪切时间为3～5min。

14、优选地，上述技术方案步骤(4)中，高速剪切机的转速为12000rpm，剪切时间为4min。

15、优选地，上述技术方案步骤(5)中，所述旋转蒸发温度为40～50℃，真空度为0.08～0.1mpa，转速为40～60rpm；优选为旋转蒸发温度为45℃，转速为60rpm。

16、优选地，上述技术方案步骤(5)中，喷雾干燥时，进口温度为140～180℃，出口温度为60～100℃。

17、本发明另一方面还提供一种由上述制备方法制备的高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末，植物甾醇含量达70％以上。

18、相对于现有技术的有益效果：

19、1、本发明中所使用的乳清分离蛋白、卵磷脂均为食品级，二者广泛的应用于食品行业中，且具有一定的营养价值、功能性好、无毒性、成本低。

20、2、本发明中所使用的有机溶剂旋转蒸发收集可重复利用，降低生产成本，符合可持续生产的国家政策。

21、3、本发明所制得的高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末产品水溶性好，包埋率高，在水中复溶性好且能均匀分布在水相中，可作为食品基料用于功能食品的生产。

22、4、本发明所涉及的生产方法有以下特点，生产工艺简单、安全、要求低，是一种绿色生产技术，适用于大规模生产。

技术特征：

1.一种高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水相溶液由乳清分离蛋白配置而成，其与去离子水的质量比为(0.1～0.5)：10；磁力搅拌的转速为400～1000rpm，时间为10～30min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述正己烷：无水乙醇：乙酸乙酯的质量百分比为5～100％：5～100％：5～100％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌的转速为800～1000rpm，搅拌时间为5～10min；超声采用脉冲式超声方法，每超声1s，间隔1s，功率为500～800w，超声时间为5～20min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，植物甾醇溶液与水相溶液的质量比为(0.05～1)：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，高速剪切机的转速为10000～18000rpm，剪切时间为3～5min。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，高速剪切机的转速为12000rpm，剪切时间为4min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述旋转蒸发温度为40～50℃，真空度为0.08～0.1mpa，转速为40～60rpm；优选为旋转蒸发温度为45℃，转速为60rpm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，喷雾干燥时，进口温度为140～180℃，出口温度为60～100℃。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末，其特征在于，植物甾醇含量达70％以上。

技术总结
本发明属于植物甾醇制备技术领域，具体涉地及一种高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：先将植物甾醇、卵磷脂溶解于有机溶剂中，将乳清分离蛋白溶解于水中，通过高速剪切机将两者混合得到混合溶液；旋转蒸发除去有机溶剂，喷雾干燥，得到所述高浓度且可均匀分布于水相的植物甾醇微纳米级粉末产品。本发明制备的植物甾醇微纳米级粉末产品中植物甾醇含量可达70％，制备过程耗时短且效率高、产品复溶性好，操作简单可工厂化，能很好的应用于食品、药品中，提升植物甾醇的生物利用度及附加值。

技术研发人员：殷军艺,陈苏明,聂少平,宋萧萧,胡梦伟,王静雨,喻羽鹏,朱晓冬,郑酩扬,吴梦仪,谢筱娈,代志凯,孙海辉
受保护的技术使用者：南昌大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17