一种基于弹簧糊精复合材料稳定的皮克林乳液及其制备方法

本发明属于乳液制备，具体涉及一种利用osa弹簧糊精复合材料稳定的皮克林乳液及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，为了提高生物活性化合物的稳定性、溶解度、生物活性和生物利用度，开发了水凝胶、微胶囊、乳液、脂质体、纳米颗粒等一系列递送体系。这些输送系统保护生物活性化合物免受环境因素的影响，包括氧气、光和热，从而提高其稳定性和生物利用度，并最大限度地发挥其促进人类健康的潜力。其中乳液普遍存在于在我们的日常饮食中，比如人造黄油、牛奶、冰淇淋和饮料。此外，乳液在生物活性成分的保护、控释和靶向递送方面表现出优异的性能。因此，开发能够促进递送、消化、吸收和抑制脂质氧化的皮克林乳液以满足食品和药物的应用势在必行。

2、淀粉具有良好的生物相容性、低成本、可及性并且易受到各种功能性基团的改性，是一种非常有前景的皮克林乳化剂。辛烯基琥珀酸酐(osa)变性淀粉是一类重要的具有亲疏水性基团的化学变性淀粉，是在皮克林乳液输送体系中建立淀粉基颗粒的理想改性剂。在稳定皮克林乳液时，osa改性淀粉颗粒中疏水烯基侧链和亲水羧基的存在可将其吸附在水-油界面上，形成较厚的界面层，从而增强了液滴之间的位阻，保护乳状液液滴不发生絮凝。

3、具有单左旋疏水螺旋腔的弹簧糊精是一种特殊的淀粉衍生物，已被用于包封疏水物质二十碳五烯酸(epa)、二十二碳六烯酸(dha)和花生四烯酸(ara)等形成超分子包合物。如epa作为一种独特的生理活性物质，有助于调节炎症，降低心血管疾病风险，促进大脑发育，保持眼睛健康，改善认知和调节情绪，是一种来自鱼类和藻类等海洋来源的多不饱和脂肪酸，对人类健康起着关键作用，通常从饮食中获取。并且弹簧糊精与epa能够形成纳米级晶体结构。因此，osa弹簧糊精包合物具有生成皮克林乳液的能力，有望提高其作为油水界面颗粒稳定剂的抗氧化效果，不仅解决了天然活性物质溶解性差、易氧化不稳定等缺点，也进一步使皮克林乳液具有更多的功能选择性。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种高稳定弹簧糊精皮克林乳液及其制备方法。不同链长的osa弹簧糊精复合材料均能够吸附在油滴的表面，有效抑制皮克林乳液的絮凝。本发明的目的不仅为弹簧糊精作为一种新型乳化剂的设计提供了新的认识，而且提高了生物活性成分的附加值，使皮克林乳液具有更多的功能选择性。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种皮克林乳液的制备方法，其特征之处在于，具体包括以下步骤：

4、(1)将直链淀粉(5.0g，干基)分散于210ml醋酸钠溶液中，α-淀粉酶水解20min，离心分离上清液，真空冷冻干燥获得弹簧糊精(sds)。sds加入蒸馏水中，在90℃搅拌40min，室温静置1h，离心20min，收集平均dp值为18的sds上清液组分，干燥后标记为f1。将蒸馏水进一步加入上述沉淀物中，重复上述步骤收集平均dp值为25的sds上清液组分，干燥后标记为f2。同样的方式收集平均dp值为34的sds组分f3；

5、(2)将不同平均dp值的sds(0.2g/ml)分散于蒸馏水中，在40℃下加热搅拌。用naoh溶液(0.5mol/l)调节sds悬浮液的ph至8。osa(3％，以干基sds为基础)被无水酒精(v/v)稀释5倍后缓慢加入到sds悬浮液中。naoh溶液将ph维持在8。酯化后，将混合物离心。所得沉淀物除用蒸馏水冲洗三次，用70％乙醇冲洗三次。固体干燥后，经100目筛分得到osa-sds样品；

6、(3)将不同平均dp值制备的osa-sds和epa、dha和花生四烯酸(ara)分别溶于20ml二甲亚砜中，80℃下溶解40min，不同的osa-sds分别与epa、dha和ara溶液混合后，继续在80℃下孵育20min。冷却至25℃，将400ml乙醇滴入osa-sds复合物溶液中，持续搅拌1h，离心后真空干燥过夜，得到osa-sds复合物；

7、(4)将osa-sds复合物分别以1％(w/w)的浓度加入蒸馏水中，得到水相。然后，将水相(95.0％)分别与大豆油、花生油和橄榄油(5.0％)在室温下用高速搅拌器(2min，23000rpm)均匀混合，形成初乳液。初乳液在8×104kpa的高压均质机进一步均质3次，得到最终乳液。

8、本发明的有益效果是：

9、(1)本发明提供一种利用osa-sds复合材料制备皮克林乳液的方法，制备工艺简单，获得的乳液絮凝稳定性高、应用范围广，并且选用sds作为制备皮克林乳液的原料，具有生物相容性高、安全无毒等优点，满足消费者对于健康的需求。

10、(2)osa和疏水性生物活性分子的引入不仅可以有效调控单纯sds在水油界面的吸附，增强其乳化能力，提高界面膜的机械强度。而且为sds作为一种新型乳化剂的设计提供了新的认识，有利于进一步提高生物活性成分的附加值，有望在乳制品和饮料行业得到进一步发展。

11、(3)osa-sds与疏水性生物活性成分包埋形成复合物后，不仅解决了疏水性生物活性分子水中溶解性差、生物利用率低等问题，也使皮克林乳液具有更多的功能选择性。

技术特征：

1.一种基于弹簧糊精复合材料稳定的皮克林乳液及其制备方法，其特征为，包括如下步骤：(1)将直链淀粉分散于醋酸钠溶液中，α-淀粉酶水解，离心分离上清液，真空冷冻干燥获得弹簧糊精(sds)；(2)用氢氧化钠溶液调节sds水溶液的ph至碱性，辛烯基琥珀酸酐(osa)被无水酒精稀释后加入到sds溶液中，得到osa-sds；(3)epa、dha和花生四烯酸分别与osa-sds溶于二甲亚砜中孵育一段时间离心得到改性的弹簧糊精复合材料；(4)将弹簧糊精复合材料水溶液分别与大豆油、花生油和橄榄油用高速搅拌器均匀混合后进一步高压均质。

2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤(2)中，将不同平均dp值的sds(0.2g/ml)分散于蒸馏水中，在40℃下加热搅拌。用naoh溶液(0.5mol/l)调节sds悬浮液的ph至8。osa(3％，以干基sds为基础)被无水酒精(v/v)稀释5倍后缓慢加入到sds悬浮液中。naoh溶液将ph维持在8。酯化后，将混合物离心。所得沉淀物除用蒸馏水冲洗三次，用70％乙醇冲洗三次。固体干燥后，经100目筛分得到osa-sds样品。

3.如权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤(3)中，将不同平均dp值制备的osa-sds和epa、dha和花生四烯酸(ara)分别溶于20ml二甲亚砜中，80℃下溶解40min，不同的osa-sds分别与epa、dha和ara溶液混合后，继续在80℃下孵育20min。冷却至25℃，将400ml乙醇滴入osa-sds复合物溶液中，持续搅拌1h，离心后真空干燥过夜，得到osa-sds复合物。

4.如权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤(4)中，将osa-sds复合物分别以1％(w/w)的浓度加入蒸馏水中，得到水相。然后，将水相(95.0％)分别与大豆油、花生油和橄榄油(5.0％)在室温下用高速搅拌器(2min，23000rpm)均匀混合，形成初乳液。初乳液在8×104kpa的高压均质机进一步均质3次，得到最终乳液。

技术总结
本发明公开了一种基于弹簧糊精复合材料稳定的皮克林乳液及其制备方法，包括如下步骤：将直链淀粉分散于醋酸钠溶液中，α‑淀粉酶水解，离心分离上清液制备弹簧糊精；辛烯基琥珀酸酐被无水酒精后缓慢加入到弹簧糊精溶液中，得到改性的弹簧糊精；改性的弹簧糊精和EPA、DHA和花生四烯酸分别溶于二甲亚砜中孵育制备弹簧糊精复合材料。采用该方法得到的弹簧糊精复合材料应用于制备皮克林乳液。本发明制备工艺简单，乳液稳定性高，应用范围广，与食品基质相容性好，适于广泛推广应用。

技术研发人员：高悦,刘才华,赵思琦,郭亚男,王中江
受保护的技术使用者：东北农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/26