专利名称：果糖胺香料化合物的合成方法及其对烟草的增香应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及烟草香料化合物的合成方法及应用方法，特别是合成果糖胺香料化合物的方法及烟草应用方法，属于烟草技术领域。
背景技术：
果糖胺是果糖的一种衍生物，通常在食品的烘烤过程中作为梅拉德反应中间产物出现，属潜香化合物，不稳定，易经Amadori分子重排、Heinz分子重排及Strecker降解反应生成杂环等类小分子香味化合物，从而使食品烘烤或烟草制品燃烧后呈现烘烤等特征香味。
果糖胺类化合物不易合成，通常采用果糖与氨基酸反应的方法得到，但反应不易控制，副产物多，得到的是含有果糖胺的混合物。中国专利CN96116399.2公开了一种人工合成的果糖胺及其制备方法，它由白蛋白与D-葡萄糖合成，该产物可供临床医学检验使用。美国专利US4638816公开了一种葡萄糖胺的合成方法并将该产物用于卷烟制品的加香，合成原料需采用无水氨与葡萄糖反应，反应条件要求低温、历时长(20天左右)，得到的白色葡萄糖胺晶体用于烟草制品的加香，可增强主流烟气中类似白肋烟的烟香。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种专用于烟草增香的合成果糖胺香料化合物的方法，其原料低廉，果糖胺的产率较高，可明显增强烟草制品的特征香味。
为实现本发明的目的所采用的原料为果糖和氨水，工艺步骤如下(1)在深色反应瓶中，按摩尔比1∶1～3将果糖溶解于氨水或通入了氨气的水中，盖上盖子，在15℃～25℃室温下静置小时4～8小时进行预反应；(2)按以上反应液体积的2～3倍加入重量百分比浓度为2％～3％的氢氧化钠-甲醇溶液进行催化反应，反应10min～30min后，将反应瓶于0℃～5℃下下冷置24～72h；(3)取出反应瓶，加入占反应液体积总量1/4～1/2、重量百分比浓度为5％～15％的氢氧化钠-甲醇溶液，用玻璃棒搅拌溶液直至沉淀充分析出，减压抽滤分离沉淀和滤液，再对该滤液先经浓缩后，又加入上述浓度的氢氧化钠-甲醇溶液使剩余产物析出，合并以上产物以无水甲醇和无水乙醇分别洗涤后在干燥器中干燥，即得淡黄色无气味果糖胺粉末，产品置于深色瓶中密封保存。
上述的合成方法，步骤(1)中的原料氨水也可改用氨气通入水，或改用碳酸氢铵的甲醇溶液，而后者的预反应需在水浴50℃～60℃温度下进行。
果糖胺产物的定性采用红外光谱和五水硫酸铜法鉴定，产物的水溶液与14％的五水硫酸铜溶液进行斑点试验，呈现蓝绿色斑点，证明产物含有胺基，结合产物的红外光谱图，可以判定产物为果糖胺香料化合物。
本发明制备的果糖胺用于烟草增香的技术方案将果糖胺单独配成溶液或配入常规烟草香料中，按烟草原料量的0.0005％～0.02％，以加香或加料的方式，喷洒于烟草物料中，然后切丝、卷制成烟支与未添加果糖胺的烟草物料进行对比评吸。
上述烟草增香技术方案中的烟草物料，可以为复烤烟片，烟丝，再造烟叶(薄片)。
本发明的果糖胺香料化合物合成方法的优点是(1)原料简单，工艺路线与反应周期短，合成成本低；(2)反应过程易控，副反应少，产品得率高。
图1是本发明合成的果糖胺香料化合物的红外光谱图。
具体实施例方式
实施例1(1)取18g氨水加入棕色反应瓶，在边振荡过程加入45g果糖使其溶解，然后盖上盖子将溶液于15℃室温下预反应6h；(2)在以上反应液中加入100ml浓度为2.5％的氢氧化钠-甲醇溶液，进行催化反应，反应20min后，将反应瓶置于冰箱冷藏室48h；(3)取出反应瓶，加入40ml浓度10％的氢氧化钠-甲醇溶液，用玻璃棒搅拌溶液直至沉淀充分析出，减压抽滤分离沉淀(产物)和滤液。其中滤液减压浓缩至20ml后，加入10ml浓度10％的氢氧化钠-甲醇溶液使剩余产物析出。合并以上产物以无水甲醇和无水乙醇分别洗涤后在真空干燥器中干燥，即得淡黄色无气味果糖胺粉末，产率为87％，产品需置于棕色瓶中密封保存。
实施例2如实施例1所述，步骤(2)的冷藏时间改为24h，其它操作同实施例1，则得到的产品也是淡黄色无气味果糖胺粉末，产率为78％。
实施例3如实施例1所述，步骤(2)的冷藏时间改为72h，其它操作同实施例1，则得到的产品也是淡黄色无气味果糖胺粉末，产率为85％。
实施例4取上述产品果糖胺4g，配成800ml水溶液，在烟叶复烤线出口处按烟草加香方式喷洒于200Kg复烤烟片表面，将烟片打包捆扎。半年后，取加香后的复烤烟片与未加香复烤烟片进行对比评吸，加香复烤烟片抽吸质量优于未加香复烤烟片，香气更饱满，增强了主流烟气中的烘烤香，与烟香很谐调。
实施例5取上述产品果糖胺1g，配入某一品牌卷烟的加香香精中，对100Kg此品牌烟丝加香处理，烟丝再经储丝、卷制后进行对比评吸，添加果糖胺的烟支抽吸质量优于未添加果糖胺的烟支，香气更充足，增加了烘烤甜香，烟气的刺激性也有所降低。
实施例6取上述产品果糖胺3g，配入造纸法烟草薄片(一种再造烟叶)的加料料液中，以此料液生产100Kg造纸法烟草薄片，薄片经切丝、卷制成烟支后进行对比评吸，添加含果糖胺料液的薄片丝抽吸质量优于未添加果糖胺的薄片丝，薄片燃烧时易出现的不良木质气息降低，香气更充足，增强了烟草的特征香气，薄片抽吸时的口感也有改善。
权利要求
1.一种合成果糖胺香料化合物的方法，其特征在于以果糖和氨水为原料，合成方法包括如下步骤(1)在深色反应瓶中，按摩尔比1∶1～3将果糖溶解于氨水或通入了氨气的水中，盖上盖子，在15℃～25℃室温下静置小时4～8小时进行预反应；(2)按以上反应液体积的2～3倍加入重量百分比浓度为2％～3％的氢氧化钠—甲醇溶液进行催化反应，反应10min～30min后，将反应瓶于0℃～5℃下下冷置24～72h；(3)取出反应瓶，加入占反应液体积总量1/4～1/2、重量百分比浓度为5％～15％的氢氧化钠—甲醇溶液，用玻璃棒搅拌溶液直至沉淀充分析出，减压抽滤分离沉淀和滤液，再对该滤液先经浓缩后，又加入上述浓度的氢氧化钠—甲醇溶液使剩余产物析出，合并以上产物以无水甲醇和无水乙醇分别洗涤后在干燥器中干燥，即得淡黄色无气味果糖胺粉末，产品置于深色瓶中密封保存。
2.如权利要求1所述的合成果糖胺香料化合物的方法，其特征在于原料氨水可改用碳酸氢铵的甲醇溶液，且预反应需在水浴50℃～60℃温度下进行。
3.权利要求1所述的方法制备的合成果糖胺香料化合物对烟草的增香的应用。
4.按权利要求3所述的合成果糖胺香料化合物对烟草的增香的应用，其特征在于，果糖胺单独配成溶液或配入常规烟草香料中，按烟草原料量的0.0005％～0.02％，以加香或加料的方式，喷洒于烟草物料中。
5.如权利要求4所述的合成果糖胺香料化合物对烟草的增香的应用，其特征在于，烟草物料为复烤烟片、烟丝或再造烟叶(薄片)。
全文摘要
果糖胺香料化合物的合成方法及其对烟草的增香应用。本发明涉及一种合成果糖胺香料化合物的方法及产物果糖胺对烟草的增香应用。本方法以果糖和氨水为原料，在氢氧化钠－甲醇溶液体系中进行催化合成。本方法所用的原料低廉、合成工艺简单、果糖胺的产率可达87％，产品用于烟草的加香或加料，可明显增强烟草制品的特征香味。
文档编号A24B15/30GK1680416SQ20041002229
公开日2005年10月12日 申请日期2004年4月10日 优先权日2004年4月10日
发明者邱晔, 孔宁川, 杨伟祖 申请人:邱晔, 孔宁川, 杨伟祖