专利名称：一种有机酸铵烟用添加剂的合成方法及在烟草中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一类有机酸铵盐烟用添加剂的合成方法及其在烟草中的应用。属于烟用处理技术。
背景技术：
在食品和烟草的加工、调制及保存过程中常常会发生梅拉德反应，其反应产物对食品和烟草的颜色、香味起着重要的作用，是支配其商品价值的重要反应。梅拉德反应是一个包括缩合、降解、裂解、聚合的一系列反应，生成各种小分子及高分子化合物的极为复杂的反应过程，反应过程中产物的颜色、香味等特性强烈地受反应条件的影响。
具体地说，Maillard反应是氨基化合物与还原糖之间发生的复杂反应，其本质是氨基和羰基之间的加成缩合反应，它可以在醛、酮、肽、蛋白质甚至氨之间发生反应，其化学过程十分复杂。至今，人们只是对该反应产生低分子和中分子的化学过程比较清楚，而对该反应产生的高分子聚合物的研究尚属空白。反应一般分为三个阶段初级反应阶段，还原糖的羰基与氨基之间进行加成，加成物迅速失去1分子水转变为希夫碱(Shiffbase)，在经环化形成相应的N-取代的醛基胺，经Amadori重排转成有反应活性的1-氨基1-脱氧-2-酮糖。初级Maillard反应不引起褐色变，也不产生香味，但其产物是产生不挥发性香味物质的前体化合物。
高级反应阶段，在氨基酮糖和氨基醛等重要的不挥发性香味前体物形成之后，Maillard反应变得更为复杂，反应后产生还原酮。糠醛和不饱和羰基化合物等，这些不同的化合物依次反应，开始形成无氮及含氮褐色可溶性化合物。此反应阶段主要包括3条反应路线。
第1条路线——还原酮路线。由Maillard重排反应产物1-氨基-1-脱氧-2-酮糖在2～3位置不可逆地烯醇化，从C1消去氨基生成甲基二羰基中间体，其进一步反应产物如C-甲基醛类，酮醛类，二羰基化合物和还原酮等裂解产物。
第2条路线——Osulose和HMF路线。Amadori产物在1，2位置上烯醇化，并消去C3上的羟基，加水分解并失去其含氮部分而生成3-脱氧Osulose，最后又脱水生成糠醛类风味成分。
第3条路线——Strecker降解。在Strecker降解中，各种不同的特殊醛(亦叫Strecker醛类)是造成食品不同香气的因素之一，而氨基酮经异构为烯醇胺，再经环化形成吡嗪类化合物。食品培烤时产生的馥郁香味，多为吡嗪产生的。
最终反应阶段，高级Msillard反应阶段形成的众多活性中间体，如葡萄糖酮醛，3-脱氧Osulose(3-DG)，3，4-二脱氧Osulose(3，4-DG)，HMF，还原酮类，不饱和醛亚胺等等，又可继续与氨基酸反应，最终都生成类黑精色素——褐色含氮色素。此过程包括醇醛缩合醛氨聚合，环化合反应等，加热食品所具有的烤香，焙烤烘香，炒香大都是与环合反应有关，因其生成了诸如吡啶，吡咯等氮杂环化合物。
本发明选用天然有机酸如柠檬酸、苹果酸、草酸、、磷酸、乳酸、乙酸或酒石酸等，都是烟草中重要天然组分之一，它们在调制后的烟叶中共约占白肋烟和雪茄烟14-18％；马里兰烟7-10％；香料烟6-8％；烤烟5-10％，而且这些酸大部分是以化合盐形式存在，它们是重要的香气化合物，对烟草的香气、劲头有不同贡献。
本发明的目的在于发明一种用于提高烟草香气的有机酸铵盐类烟用添加剂合成方法，则以天然植物有机酸和氢氧化铵为原料，以水或者乙醇为溶剂合成有机酸铵盐类烟用添加剂。
及采用有机酸铵盐烟用添加剂与水或者醇类溶剂配成溶液后，喷施在烟丝或梗丝上，经过一定的温度和存放时间后，让有机酸铵盐缓慢释放出的氨和烟草中的糖发生Maillard反应，以提高烟草的香气。
本发明是这样完成的以天然有机酸和氢氧化铵为原料，以水或乙醇为溶剂，按天然有机酸∶氢氧化铵＝1∶1～2，最好是1∶1配比混合；升温使固态物质完全熔融后，加入氢氧化铵，调节温度至20-40℃，最好是30℃；氢氧化铵加完后停止反应，冷至室温，过滤或减压蒸馏出去多余的水分或乙醇，真空干燥得到目标添加物。
本发明目标添加剂在烟草中的应用，其特征是将添加剂与水或醇类溶剂配成溶液后施加在烟丝或梗丝上，以0.05——1％(烟草干重比)的添加量，施加方法为喷洒在烟丝或梗丝上，在45-100℃下摆放2-4小时，然后在60-100℃下烘干烟草即可。
采用本发明所合成的化合物有机酸铵盐，并以一定浓度施加在烟草中，可以在一定温度下贮存摆放时，使添加的有机酸铵盐和烟草本身含有的糖之间发生Maillard反应产生Maillard产物，或者是卷烟燃烧时有机酸铵盐释放出一定量的氨，与烟草本身含有的糖之间发生Maillard反应产生Maillard产物，这些产生的Maillard产物可以直接给烟草增香或在烟草燃烧时裂解出小分子致香成分给烟草增香；同时添加剂裂解释放出的有机酸部分，如苹果酸可以柔顺烟气，增加舒适感。
本发明充分利用烟丝自身带有的有机酸(如柠檬酸、苹果酸、草酸、乙酸等)的特点，通过向烟丝或者梗丝喷施有机酸铵盐类烟用添加剂，经过一定条件(卷烟燃烧)使之发生Maillard反应，评吸发现嗅香基本不变，在燃吸时具有显著的吡嗪、吡啶类化合物香气，偏混合型风格，并且烟气柔顺，刺激减少，口干舒适。达到提高烟草香气的目的。
具体实施例方式本发明合成有机酸铵盐的实施实例如下实施例1按氢氧化铵∶柠檬酸＝1∶1摩尔配比，将柠檬酸放入烧杯中，加入95％的乙醇，搅拌升温至30℃，使固态物质完全熔融后，分批加入氢氧化铵，氢氧化铵溶液浓度在26％，加完反应量的氢氧化铵后停止反应，冷却至室温。减压蒸馏除去乙醇和部分水，真空干燥，得到目标添加物柠檬酸二铵盐。
有机酸铵盐用添加剂与水溶剂配成溶液，以0.1％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放在80℃温度下，摆放时间4小时，烘干温度最好为80℃即可。按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。评吸发现嗅香增浓，偏混合型，在燃吸时具有显著吡嗪类香气，并且烟气柔顺，口感舒适。
实施例2按氢氧化铵∶柠檬酸＝2∶1摩尔配比，将柠檬酸放入烧杯中，加入95％的乙醇，搅拌升温至40℃，使固态物质完全熔融后，分批加入氢氧化铵，氢氧化铵溶液浓度在27％。加完反应量的氢氧化铵后停止反应，冷却至室温。减压蒸馏除去乙醇和部分水，真空干燥，得到目标添加物柠檬酸二铵盐。
有机酸铵盐用添加剂与水溶剂配成溶液，以0.05％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放在100℃温度下，摆放时间2小时，烘干温度最好为100℃即可。按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。评吸发现，嗅香增浓，偏混合型，在燃吸时具有显著吡嗪类香气，并且烟气柔顺，口感舒适。
实施例3按氢氧化铵∶乙酸＝1.5∶1摩尔配比，将乙酸放入烧杯中，加入水中，搅拌升温至20℃，使固态物质完全熔融后，分批加入氢氧化铵，氢氧化铵溶液浓度在27％。加完反应量的氢氧化铵后停止反应，冷却至室温。减压蒸馏除去乙醇和部分水，真空干燥，得到目标添加物乙酸铵盐。
有机酸铵盐用添加剂与乙醇溶剂配成溶液，以1％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放在45℃温度下，摆放时间4小时，烘干温度最好为60℃即可。按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。评吸发现，嗅香增浓，偏混合型，在燃吸时具有显著吡嗪类香气，并且烟气柔顺，口感舒适。
实施例4按氢氧化铵∶草酸＝1∶1摩尔配比，其余与实施例1合成方法相同，得到目标添加物草酸铵盐。
有机酸铵盐用添加剂与水溶剂配成溶液，以0.5％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放在60℃温度下，摆放时间3小时，烘干温度最好为60℃即可。按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。
实施例5按氢氧化铵∶磷酸＝2∶1摩尔配比，其余同实施例2，得到目标添加物磷酸氢二铵盐。
有机酸铵盐用添加剂与水溶剂配成溶液，以0.8％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放在50℃温度下，摆放时间2.5小时，烘干温度最好为90℃即可。按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。
实施例6按氢氧化铵∶乳酸＝1∶1摩尔配比，其余同实施例3，得到目标添加物乳酸铵盐。
有机酸铵盐用添加剂与水溶剂配成溶液，以0.08％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放在45℃温度下，摆放时间4小时，烘干温度最好为100℃即可。按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。
实施例7按氢氧化铵∶苹果酸＝1∶1摩尔配比，其余同实施例1，得到目标添加物苹果酸铵盐。
用上述实施例7合成的苹果酸铵盐，溶解在水中配制成溶液，以0.2％(烟丝干重)添加量，将溶液均匀喷洒在烟丝中，在80℃下贮存摆放4小时，在60℃下烘干烟丝，手工卷烟进行评吸。
实施例8按氢氧化铵∶酒石酸＝1∶1摩尔配比，其余同实施例2，得到目标添加物酒石酸铵盐。
酒石酸酸铵盐溶解在水中配制成溶液，以0.1％(梗丝干重)添加量，将溶液均匀喷洒在梗丝上，在100℃下摆放2小时，在80℃下烘干梗丝，按20％的配比将梗丝掺入烟丝叶组中，手工卷烟进行评吸。
权利要求
1.一种有机酸铵盐烟用添加剂的合成方法，其特征是用天然有机酸与氢氧化铵为原料，按氢氧化铵∶天然有机酸＝1～2∶1摩尔配比，以水或乙醇为溶剂，在20-40℃温度下反应，制得有机酸铵盐烟用添加剂。
2.根据权利要求1所述有机酸铵盐烟用添加剂的合成方法，其特征是所述天然有机酸为乙酸、柠檬酸、草酸、磷酸、乳酸、苹果酸或酒石酸。
3.根据权利要求1或2所述有机酸铵盐烟用添加剂的合成方法，其特征是采用的氢氧化铵溶液浓度在20-27％范围，最好为26％。
4.根据权利要求1所述有机酸铵盐烟用添加剂的合成方法，其特征是反应温度为最好为30℃，溶剂乙醇的浓度最好为95％。
5.根据权利要求1或2所述有机酸铵盐烟用添加剂在烟草中的应用，其特征是将有机酸铵盐用添加剂与水或醇类溶剂配成溶液，以0.05-1％(烟草干重比)的添加量，喷洒在叶组烟丝上或梗丝上。
6.根据权利要求5所述有机酸铵盐烟用添加剂在烟草中的应用，其特征在于喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放温度条件为45℃-100℃，摆放的时间为2-4小时后，在60℃-100℃温度下烘干。
7.根据权利要求6所述有机酸铵盐在烟草中的应用，其特征在于喷洒过添加剂的烟丝上或梗丝密闭贮存摆放温度最好为80℃，摆放时间最好为4小时，烘干温度最好为80℃。
8.根据权利要求5所述有机酸铵盐在烟草中的应用，其特征在于溶解有机酸铵盐用添加剂的溶剂最好是水。
全文摘要
本发明涉及一类新型烟用添加剂有机酸铵盐的合成方法及其在烟草中的应用，属于烟用处理技术。本发明以植物天然有机酸(乙酸、草酸、柠檬酸、磷酸、乳酸、苹果酸、酒石酸等)和氢氧化铵为原料，按氢氧化铵∶天然有机酸＝1～2∶1摩尔配比，以水或乙醇为溶剂，在20－40℃温度下反应，产物为白色固体或无色液体目标添加物。将目标添加物溶于水或乙醇配置成溶液，或用水稀释成一定浓度的溶液后，以0.05－1％(烟草干重比)的添加量直接喷洒在烟丝或梗丝上，在45℃－100℃下密闭贮存2－4小时后，在60－100℃下烘干。评吸发现嗅香增浓，偏混合型，在燃吸时具有显著吡嗪类香气，并且烟气柔顺，口感舒适。
文档编号A24B15/30GK1594262SQ20041004014
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月4日 优先权日2004年7月4日
发明者刘志华, 缪明明 申请人:云南烟草科学研究院