专利名称：用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸的制作方法
技术领域：
本发明属于卷烟技术领域，具体涉及用于滤嘴棒的制备成缓释胶囊的甜味清凉剂。
背景技术：
现有技术中，甜味剂普遍适用于所有的烟草制品，特别适用于含糖量低、烟碱含量高、烟气PH值偏高的卷烟。传统的甜味剂有白糖、红糖、蜂蜜、葡萄糖、麦芽糖、果糖等，一般甜味剂都使用在卷烟加料中，甜味剂在烟丝中会随卷烟的抽吸而同时参与燃烧，不但因此丧失应有的增甜增香的作用，还有可能因裂解产生新的有害物质。将其加在滤嘴棒中，使之在卷烟燃吸过程中将甜味物质释放到主流烟气中，赋予卷烟特殊的香气和吃味。但它们会由于卷烟存储时间较久而发生甜味物质的散失，降低甜味剂添加的效果。薄荷是一种常用的甜味剂，薄荷的易挥发性更加明显，如果储存时间稍长，就会出现明显的散失，对卷烟的增香效果造成较大影响。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，通过合成、复配的方式，使物质的化学特性更加稳定，同时使甜味剂兼具甜感和清凉感。将改性后的甜味剂滴制成球形胶丸，然后添加到卷烟滤棒中，在卷烟抽吸时，当具有一定温度的烟气经过胶丸，可以将其中的甜味物质缓释出来，起得增加卷烟抽吸甜感，提高卷烟抽吸品质的作用，同时有效延长甜味剂在卷烟中的存储期，保障甜味剂的使用效果。本发明的技术方案是用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸用以下的步骤制备[1]合成薄荷肟和N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺；[2]将薄荷肟N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺按(5-20) (1_10)的比例复配，得到混合均勻的白色晶体状复配物；[3]滴制(1)取50份-200份分子量为3000-5000的PEG (聚乙二醇)和50份-200份的分子量5000-10000的PEG，混合后在80°C水浴或油浴中加热溶化，加入0. 2份-1. 5份的复配物，搅拌使之溶解；(2)将上述溶液转移到滴丸机的胶液罐中，将其滴入温度低于12°C的液体石蜡中，滴头直径为2mm-5mm，滴制速度为60滴/分；(3)得到的滴制胶囊即为用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸。步骤[1]所述的合成按以下步骤进行(其中的份数为重量份数)(1)薄荷肟的合成将3份-10份薄荷酮溶解于无水乙醇和苯组成的混合溶剂中， 无水乙醇苯为(1-5) (1-8)，加入5份-30份无水碳酸钠，在80°C温度下回流；称取薄荷酮同样份量的盐酸羟胺溶解于乙醇，将盐酸羟胺的乙醇溶液逐滴加入或缓慢加入到薄荷酮溶液中，加完后继续回流反应4h，冷却后过滤，真空蒸馏回收溶剂(真空度为5. 33KPa)，得到薄荷肟粗品，在无水乙醇溶液中重结晶，纯化得到白色晶体状物质即为合成的半成品薄荷月亏；(2) N, 2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺的合成①烷基化将1份-3份量的氨基钠和5份-10份量液氨加入到由液氮和丙酮浴冷却的干燥反应器中，再将按0-5) (3-6)比例混合的丙腈和2-溴丙烷的混合液滴入或缓慢加入反应器中，不断搅拌并保持反应温度10-20分钟时间；反应结束后，让其自然升温， 待液氨全部挥发完之后，加入少量水淬灭反应；用乙醚萃取水相两次，合并有机相；有机相分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，中间体为淡黄色液体，直接用于下一步反应；②酰胺化在反应容器中加入1份-3份量的浓硫酸，再缓慢加入甲醇1份-5份量，然后再将第一步产物加入反应容器中，加热到8o°c回流，回流池时间；反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水淬灭反应，用2份-5份量10%氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机相，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠1份-3份量干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，即可得到淡黄色至黄色粗产品；粗产品经脱色、重结晶即可得到白色针状的半成品N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺的晶体。本发明的球形甜味丸缓释胶丸在滤嘴棒的丝束成型过程中定位施加一颗或多颗， 采用现有技术的通用滤棒成型工艺技术一次成型为一元结构滤棒或多元结构滤棒，再卷制成卷烟。在卷烟抽吸过程中，烟气经过甜味丸，因具有一定的温度和气流量，甜味丸缓释胶丸会随着烟气缓慢释放出其中的甜味物质，使烟气中具有特殊的清凉甜香，从而提高卷烟的抽吸品质。本发明与现有技术比较具有以下优点本发明通过合成、复配、滴制制备而成的新型甜味缓释胶丸，因为只有在卷烟抽吸时才会释放甜味物质，不会出现有效成分的提前散失，具有较好的保香、留香效果。同时甜香气息独特，与烟气协调。在卷烟抽吸过程中，可以较好地体现甜味剂的特征，又对烟气质量无显著影响，本发明的方法工艺过程简单易行，设备简单，可直接用于滤棒添加，便于推广应用。本发明所用的原料来源广泛，成本低廉。
具体实施例方式实施例1 将6g薄荷酮溶解于50mL无水乙醇和苯组成的混合溶剂中O 3)，加入20g无水碳酸钠；称取盐酸羟胺4g，溶解于50mL乙醇中，在回流80°C温度下，逐滴加入到薄荷酮溶液中，加完后回流反应4h，冷却后过滤，真空蒸馏回收溶剂(5. 33KPa)，得到薄荷肟粗品约 3. 5g，在无水乙醇溶液中重结晶，进一步纯化得到白色晶体。在500mL干燥的三口烧瓶中加入氨基钠、液氨(液氮和丙酮浴冷却)，将丙腈和2 一溴丙烷的混合液(3 4)滴入烧瓶中，滴完后保持温度继续反应一段时间。反应结束后， 让其自然升温，待液氨全部挥发完之后，加入少量水淬灭反应。再加入适量的水，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。有机相分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，中间体为淡黄色液体。直接用于下一步反应。在250mL 的圆底烧瓶中加入浓硫酸lOOmL，再缓慢加入甲醇35mL，然后再将第一步产物加入烧瓶中， 加热到80度回流。反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水淬灭反应，用200mL10%氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机相，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。分别用水、饱和 NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，即可得到淡黄色至黄色粗产品。粗产品经脱色、重结晶即可得到白色针状的晶体。将薄荷肟N，2，3_三甲基-2-异丙基-丁酰胺按7 4的比例复配，白色晶体混合均勻。称取200g分子量3000的PEG (聚乙二醇)在80度油浴中加热溶化，加入0. 5g复配的白色晶体，搅拌使之溶解。将上述溶液转移到滴丸机的胶液罐中，控制60滴/分的速度，将其滴入温度低于12度的液体石蜡中。滴头的直径为2mm-5mm。收集得到的滴丸，用吸油布吸干表面的石蜡。得到的产品放置于干燥的容器中保存。该球形甜味丸在丝束成型过程中定位施加一颗，采用通用滤棒成型工艺技术一次成型一元结构滤棒，并卷制成卷烟。该缓释胶丸偏软，在滤棒加工过程中容易挤压变形，经由7名国家级及省级感官评吸评委按照国家标准对该烟进行感官评吸，认为烟气中略有清凉感和甜感，香气量有所减少。同时经半年的存储期，进行感官评吸，认为烟气中的清甜感有降低。实施例2 将6g薄荷酮溶解于50mL无水乙醇和苯组成的混合溶剂中O 3)，加入20g无水碳酸钠；称取盐酸羟胺4g，溶解于50mL乙醇中，在回流80°C温度下，逐滴加入到薄荷酮溶液中，加完后回流反应4h，冷却后过滤，真空蒸馏回收溶剂(5. 33KPa)，得到薄荷肟粗品约 3. 5g，在无水乙醇溶液中重结晶，进一步纯化得到白色晶体。在500mL干燥的三口烧瓶中加入氨基钠、液氨(液氮和丙酮浴冷却)，将丙腈和2 一溴丙烷的混合液(3 4)滴入烧瓶中，滴完后保持温度继续反应一段时间。反应结束后， 让其自然升温，待液氨全部挥发完之后，加入少量水淬灭反应。再加入适量的水，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。有机相分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，中间体为淡黄色液体。直接用于下一步反应。在250mL 的圆底烧瓶中加入浓硫酸lOOmL，再缓慢加入甲醇35mL，然后再将第一步产物加入烧瓶中， 加热到80度回流。反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水淬灭反应，用200mL10%氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机相，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。分别用水、饱和 NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，即可得到淡黄色至黄色粗产品。粗产品经脱色、重结晶即可得到白色针状的晶体。将薄荷肟N，2，3_三甲基-2-异丙基-丁酰胺按7 4的比例复配，白色晶体混合均勻。称取200g分子量4000的PEG (聚乙二醇)和IOOg分子量6000的PEG，混合后在 80度油浴中加热溶化，加入1. Og复配的白色晶体，搅拌使之溶解。将上述溶液转移到滴丸机的胶液罐中，控制60滴/分的速度，将其滴入温度低于12度的液体石蜡中。滴头的直径为2mm-5mm。收集得到的滴丸，用吸油布吸干表面的石蜡。得到的产品最好放置于干燥的容器中保存。
该球形甜味丸在丝束成型过程中定位施加一颗，采用通用滤棒成型工艺技术一次成型一元结构滤棒，并卷制成卷烟。该缓释胶丸较易滴制，形状大小较规整一致，在卷烟抽吸过程中，烟气经过胶丸， 缓慢释放出其中的甜味物质。经由7名国家级及省级感官评吸评委按照国家标准对该烟进行感官评吸，认为烟气变细腻柔和、有较强的清甜味，刺激性明显降低。同时经半年的存储期，进行感官评吸，认为卷烟的抽吸品质与刚卷制的添加有甜味缓释胶丸的卷烟基本一致， 仍能保持卷烟燃吸时较好的清甜香。实施例3 将6g薄荷酮溶解于50mL无水乙醇和苯组成的混合溶剂中O 3)，加入20g无水碳酸钠；称取盐酸羟胺4g，溶解于50mL乙醇中，在回流80度温度下，逐滴加入到薄荷酮溶液中，加完后回流反应4h，冷却后过滤，真空蒸馏回收溶剂(5. 33KPa)，得到薄荷肟粗品约 3. 5g，在无水乙醇溶液中重结晶，进一步纯化得到白色晶体。在500mL干燥的三口烧瓶中加入氨基钠、液氨(液氮和丙酮浴冷却)，将丙腈和2 一溴丙烷的混合液(3 4)滴入烧瓶中，滴完后保持温度继续反应一段时间。反应结束后， 让其自然升温，待液氨全部挥发完之后，加入少量水淬灭反应。再加入适量的水，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。有机相分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，中间体为淡黄色液体。直接用于下一步反应。在250mL 的圆底烧瓶中加入浓硫酸lOOmL，再缓慢加入甲醇35mL，然后再将第一步产物加入烧瓶中， 加热到80度回流。反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水淬灭反应，用200mL10%氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机相，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。分别用水、饱和 NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，即可得到淡黄色至黄色粗产品。粗产品经脱色、重结晶即可得到白色针状的晶体。将薄荷肟N，2，3_三甲基-2-异丙基-丁酰胺按7 4的比例复配，白色晶体混合均勻。称取50g分子量4000的PEG (聚乙二醇)和200g分子量10000的PEG，混合后在 80°C油浴中加热溶化，加入1.5g复配的白色晶体，搅拌使之溶解。将上述溶液转移到滴丸机的胶液罐中，控制60滴/分的速度，将其滴入温度低于12度的液体石蜡中。滴头的直径为2mm-5mm。收集得到的滴丸，用吸油布吸干表面的石蜡。得到的产品最好放置于干燥的容器中保存。该球形甜味丸在丝束成型过程中定位施加一颗，采用通用滤棒成型工艺技术一次成型一元结构滤棒，并卷制成卷烟。制备胶丸的胶液粘度较大，滴制困难，且滴制形状不佳，胶丸圆度不好，容易出现拖尾现象。经由7名国家级及省级感官评吸评委按照国家标准对该烟进行感官评吸，认为烟气中少许焦糖甜味，烟气浑浊，口腔残留较明显。卷烟抽吸吸阻变大，胶丸中的甜味物质难以释放出来。同时经半年的存储期，进行感官评吸，认为卷烟的抽吸品质与刚卷制的添加有甜味缓释胶丸的卷烟基本一致。
权利要求
1.一种用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，其特征在于所述的烟用甜味清凉剂缓释胶丸用以下的步骤制备[1]合成薄荷肟和N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺；[2]将薄荷肟N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺按(5-20) (1_10)的比例复配，得到混合均勻的白色晶体状复配物；[3]滴制(1)取50份-200份分子量为3000-5000的PEG(聚乙二醇)和50份-200份的分子量 5000-10000的PEG，混合后在80°C水浴或油浴中加热溶化，加入0. 2份-1. 5份的复配物，搅拌使之溶解；(2)将上述溶液转移到滴丸机的胶液罐中，将其滴入温度低于12°C的液体石蜡中，滴头直径为2mm-5mm，滴制速度为60滴/分；(3)得到的滴制胶囊即为用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸。
2.根据权利要求1所述的用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，其特征在于步骤 [1]所述的合成按以下步骤进行(其中的份数为重量份数)(1)薄荷肟的合成将3份-10份薄荷酮溶解于无水乙醇和苯组成的混合溶剂中，无水乙醇苯为(1-5) (1-8)，加入5份-30份无水碳酸钠，在80°C温度下回流；称取薄荷酮同样份量的盐酸羟胺溶解于乙醇，将盐酸羟胺的乙醇溶液逐滴加入或缓慢加入到薄荷酮溶液中，加完后继续回流反应4h，冷却后过滤，真空蒸馏回收溶剂(真空度为5. 33KPa)，得到薄荷肟粗品，在无水乙醇溶液中重结晶，纯化得到白色晶体状物质即为合成的半成品薄荷肟；(2)N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺的合成①烷基化将1份-3份量的氨基钠和5份-10份量液氨加入到由液氮和丙酮浴冷却的干燥反应器中，再将按0-5) (3-6)比例混合的丙腈和2-溴丙烷的混合液滴入或缓慢加入反应器中，不断搅拌并保持反应温度10-20分钟时间；反应结束后，让其自然升温，待液氨全部挥发完之后，加入少量水淬灭反应；用乙醚萃取水相两次，合并有机相；有机相分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，中间体为淡黄色液体，直接用于下一步反应；②酰胺化在反应容器中加入1份-3份量的浓硫酸，再缓慢加入甲醇1份-5份量，然后再将第一步产物加入反应容器中，加热到80°C回流，回流池时间；反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水淬灭反应，用2份-5份量10%氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机相，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠1份-3份量干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，即可得到淡黄色至黄色粗产品； 粗产品经脱色、重结晶即可得到白色针状的半成品N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺的晶体。
全文摘要
本发明公开了一种用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，属于卷烟技术领域。用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸用以下的步骤制备[1]合成薄荷肟和N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺；[2]将薄荷肟N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺按(5-20)∶(1-10)的比例复配，得到混合均匀的白色晶体状复配物；[3]滴制。优点本发明通过合成、复配、滴制制备而成的缓释胶丸在卷烟抽吸时才释放甜味物质，不会出现有效成分的提前散失，具有较好的保香、留香效果。同时甜香气息独特，与烟气协调。在卷烟抽吸过程中，可以较好地体现甜味剂的特征，又对烟气质量无显著影响，本发明所用的原料来源广泛，成本低廉。
文档编号A24D3/14GK102273733SQ20101020078
公开日2011年12月14日 申请日期2010年6月8日 优先权日2010年6月8日
发明者刘华臣, 宋旭艳, 岳海波, 罗诚浩 申请人:武汉市黄鹤楼科技园有限公司, 湖北中烟工业有限责任公司