一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺的制作方法

文档序号:623780阅读:449来源:国知局
专利名称:一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺,属于再造烟叶加工技术领域。
背景技术
本发明涉及一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺,特别是利用不能直接用于卷烟制品生产的低、废次烟叶、烟梗原料,经过预浸泡、酶解浸提或提取工艺的造纸法组合化制备工艺制造再造烟叶的涂布液,即以制得的烟叶或烟梗酶解浸提或提取液或烟叶、烟梗混合浸提或提取液经过其化学厨房的化学组分及组分群的酶解、梅拉德反应转化、膜分离或浓缩或柱分离、冷冻分离、醇沉等组合、耦合化制备工艺而有选择性转化或减少或除去烟叶、烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗浸提或提取混合液中的某些组分及组分群,如组合、耦合化转化或减少或脱除烟叶、烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗混合浸提或提取液中的蛋白质、果胶、氯、尼古丁、亚硝胺盐、硝酸盐等,进而实现再造烟叶涂布液化学组分及组分群的重组或组装、配伍与调控及减焦降害和提高再造烟叶的品质, 进而实现再造烟叶涂布液组合、耦合化的产业化技术集成与创新。运用组合、耦合化技术有效实现再造烟叶涂布液组分及组分群的重组或组装、配伍与调控技术的集成与创新加工是一项高新技术成果。造纸法再造烟叶是利用不能直接用于卷烟制品的低、废次烟草原料,经过提取、制浆、基片抄造、涂布、烘干、分切、加香等工艺而制成。再造烟叶起源于20世纪50年代。50年代初美国通用机器公司开发了辊压再造烟叶。50年代末美国率先根据造纸的原理结合化工技术开发了造纸法再造烟叶,随后造纸法烟草薄片在欧美国家及世界各国卷烟生产中得到了迅速的推广应用。世界上大多数烟草公司,尤其是美国和欧洲的烟草公司,包括菲利浦 莫利斯公司和英美烟草公司都采用造纸法生产再造烟叶。奥地利造纸法再造烟叶也称一步造纸法再造烟叶。我国的再造烟叶的生产起步较晚。70年代中期国内建立了一批棍压法再造烟叶的生产厂家或车间。1982年完成第一条辊压法再造烟叶90kg/h生产线的研制和试生产。 1993年 1994年引进了两条瑞士“TMCI”公司稠浆法再造烟叶生产线。二十世纪80年代初到80年代中期已有几家企业尝试开发造纸法再造烟叶生产技术设备。再造烟叶的生产实际是将烟草废弃物烟梗、烟末碎片浸泡提取后,经过固液分离工序将固形物纤维、半纤维、木质素等用于抄造机片,而液体部分则经过浓缩、调制用于涂布“回填”。最终经过烘烤、分切工序制成再造烟叶产品。生产再造烟叶的主要原料是碎烟末和碎烟梗及其梗签、梗末。与烟叶片相比,烟梗类物质含有纤维素、半纤维素、木质素等大分子量的化合物,烟味淡薄,烟碱含量低,杂气、 木质气重,烟气粗糙,再造烟叶的总糖、烟碱都较低,而蛋白质含量偏高,在加工过程中又添加了大量的粘合剂,因此,再造烟叶在燃吸时有较大的刺激性、杂气和木质气,且劲头小、苦辣滞舌、余味欠舒适。我国烟草行业普遍采用水作为溶剂提取烟草的提取物,由于对提取的成分没有选择性分离,其中含有一些不适于卷烟吸味的物质,在增加烟香的同时也导致了吸味不足、粗糙感和干燥感增加等副作用,导致香烟品质下降。可见,对烟草再造烟叶化学成分的控制,实际上是对烟草提取物涂布液的基本成分的控制。目前,国内外对烟草提取物的调制主要表现在某些不足的成分上进行适当的补充,而对于那些含量过剩的组分的调制办法显得不足。因此,产品的质量几乎完全依赖于原料的优劣。因此,本发明主要是针对烟草提取物涂布液中需要限量控制的组分,采用适当的物理、化学或生化方法对其进行调制,以便再造烟叶产品在化学指标方面可调、可控,符合产品质量要求,提高产品质量。而国外此类研究的技术壁垒设限,难以掌握、交流其核心、关键技术。在同行业中,云南的相应企业在再造烟叶生产领域的研究相对超前,内容也比较广泛。比如,萃取液重组技术的研究探讨,再造烟叶燃烧性调节与组分的关系。其根据客户的不同要求,研究了产品中烟碱的调节方法、影响因素以及对蛋白质的调节等等。在这些研究中,调节一般大都是为了一个指标的调节而采取某些针对性的措施,有的方法需要引入其他化学物质,这可能导致提取液的酯香物质被破坏。如在调节烟碱时,采用外加碱、蒸馏的技术都可使部分烟碱通过蒸馏脱离体系,而这一过程能够破坏提取物中的酯类致香成分的存在和平衡。氯离子通常被认为是烟叶中氯的不利成分。在再造烟叶中其含量偏高将严重影响烟叶的燃烧性,进而影响到烟的香气与吸味品质及其安全性。烟叶中的氯的浓度决定了烟气中氯化烷烃的生成量。氯代甲烷被认为是一种可疑的动物致癌物。一般采取离子交换法可以去除烟草提取液中的氯离子,但因提取液成分复杂,处理量又大,需要用大量的水稀释提取物,同时对后续的浓缩产生了巨大压力,而且树脂的再生周期过于频繁,导致成本猛
+曰O从有关文献的报道看,目前的情况是针对一个指标采用一种方法,没有一个好的方法同时解决几个指标的问题,这就给实际调控操作带来了很多问题。今天,新型分离技术的发展方兴未艾。比如膜分离技术,就是一门新兴的高科学技术。在烟草领域应用膜分离技术的鲜有报道。湖北工业大学报道了利用膜浓缩工艺处理涂布液,而利用膜分离技术对涂布液化学组分的调控方面的研究尚未见报道。烟叶化学成分是决定烤烟烟气特性和评吸质量的内在因素。一般认为,优质烤烟化学成分的适宜含量范围为水溶性总糖18% 22%,还原糖16% 20%,总氮1.5% 3. 5%,总烟碱1. 5 % 3. 5 %,蛋白质7% 10%,总挥发酸> 0. 3%,总挥发碱0. 3% 0. 6%,石油醚提取物总量6. 0% 8. 0%,钾离子彡2. 0%,氯离子0. 3% 0. 8%。再造烟叶技术是现代卷烟产业的核心技术之一,而再造烟叶功能材料化学组分重组、组装与调空技术又是核心技术的核心。造纸法再造烟叶以它特有的性能及优良品质,对改善卷烟产品结构,提高烟叶有效利用率,降低原料消耗和降低卷烟成品焦油含量,生产安全型卷烟,改善卷烟香气、气味,提高卷烟产品档次,降低产品成本,提高卷烟产品市场竞争能力及企业经济效益,是其它再造烟叶无法比拟的。
再造烟叶的制备可以提高烟叶资源的有效、综合利用,有利于烟叶资源的合理、节约利用,节约大量的烤烟种植土地。因此,进行造纸法再造烟叶生产,具有较好的社会效益和企业经济效益。近年来,烟草行业在卷烟减害技术研究与应用领域做了大量工作,取得了一定成效。建立了国际上关注的卷烟烟气44种有害成分分析测试方法,开发了一批降低卷烟烟气有害成分的实用技术并在卷烟产品中得到了应用。但是,目前我国减害技术的水平还不能完全满足我国当前发展中式卷烟的需要,缺少相对成熟的选择性高、稳定性好、工业适用性强的选择性减害技术,应用减害技术研究成果的低危害卷烟品牌少,市场占有份额小,影响力弱。造纸法再造烟叶的推广使用能有效降低卷烟中的焦油含量,保留烟草申应维持的成分,最大特点是能人为控制重组烟叶的各项化学成分。鉴于再造烟叶工艺对烟草中可溶性组分、化学成分的控制即对涂布液的基本成分的控制问题,本发明以制得的烟叶或烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗混合浸提或提取液经过其化学厨房的化学组分转化、膜分离或浓缩或柱分离等组合化制备工艺而有选择性转化或减少或除去烟叶、烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗浸提或提取混合液中的某些组分或组分群,如组合化转化或减少或脱除烟叶、烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗混合浸提或提取液中的蛋白质、果胶、氯、尼古丁、亚硝胺盐、硝酸盐等,进而实现再造烟叶涂布液化学组分或组分群的配伍、重组或组装与调控及减焦降害和提高再造烟叶的品质。本发明提供的一种低害、低焦油、优质、高效益的涂布液组合、耦合化制备技术,提高了我国再造烟叶精深加工的技术含量和水平、产品品种和档次,提高了可再生资源烟草废弃物资源的综合、有效利用途径,满足了市场需求和经济效益的增加。本发明实现了使废弃烟草原料得到废弃物资源化的有效利用,在烟草废弃原料制备再造烟叶功能材料时,对再造烟叶化学组分实现量效互补差异性重组与调控,从而使再造烟叶产品质量有了保证,而不完全依赖于原料的优劣。同时,根据对再造烟叶化学成分量效互补差异性的有效控制,实现再造烟叶基本化学成分的可调、可控,以尽可能地达到降焦减害的目的,减少烟草产品对烟民健康的危害。本发明的基本原理为对烟梗、烟叶碎片浸提或提取液的天然产物组分或组分群分子量的分布,有选择地选择膜分离、柱分离、化学转化组合、耦合化工艺,可以使烟梗、烟叶碎片浸提或提取液天然产物不同组分或组分群分子实现有选择性分离与截流、透析、减少或补充,进而实现烟梗、烟叶碎片浸提或提取液其天然产物组分或组分群分子的重组、可调、可控。烟草中的氯、灰尘有阻燃功效,是有害的元素,其影响烟草的燃烧。烟梗中的氯、灰尘含量较高,且主要分布在烟梗料表皮部,可以通过梗料浸提前的洗梗工艺除去大部分氯离子、灰尘。通过添加1 1. 5%浓度氢氧化钾的助剂可以降低烟梗或烟梗浆料中蛋白质的含量。蛋白质进入到溶液后要进行分离操作或在上网抄造段与梗料分离,则既可降低梗料中蛋白质的含量,又不影响后续片基的抄造。经氢氧化钾处理后制备的造纸法再造烟叶香气质较好,改善了再造烟叶的杂气和余味。由于蛋白质含量的降低,使卷烟燃吸时产生的有害成分减少,提高了卷烟制品的安全性。而在造纸工业中,常用热碱来处理木质素,该工艺对化学品和能源的消耗非常大,产生的废液还会造成严重的环境污染。此处理方法对卷烟工业来讲是不允许的,常规化学处理会带来严重的刺激性。在烟梗料浸提过程中通过添加助剂蛋白酶或复合蛋白酶、纤维素酶或中性纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶或复合果胶酶、淀粉酶或复合淀粉酶、糖化酶、木质素酶等酶制剂可以实现烟梗料中部分蛋白质、果胶、纤维素、淀粉等组分及组分群物质的酶处理生化转化。此可以有效地降低烟梗料中的蛋白质、果胶、纤维素、淀粉等组分及组分群物质的含量,改善再造烟叶产品杂气和余味,提高再造烟叶的品质,如蛋白酶可以有效转化烟梗浸提液中被溶出的蛋白质,可溶性糖降低,酸性成分增多,蛋白质和氨基酸发生了转化,糖/碱比和糖 /氮比趋于更合理;纤维素酶可以有效转化烟梗浸提液中被溶出的纤维素,增加可溶性糖; 果胶酶可以有效转化烟梗浸提液中被溶出的果胶,氨基酸发生了转化,这些小分子转化物质都有利于再造烟叶品质的提高;采用木质素降解微生物及木质素降解酶可以明显去除烟梗的木质气、刺激性,填充值,此可以满足中高档烟的添加要求。浸提或提取液的化学厨房及其组合、耦合化制备是指本发明主要针对涂布液中需要限量控制的组分或组分群,采用适当的物理、化学或生化方法或其组合化制备工艺与制备对其进行加减调制、补充某些组分或组分群,以期实现再造烟叶产品在化学指标方面的可调、可控。膜分离技术可以实现物料不同分子量组分或组分群的分布分离、提纯的。其是以选择性透过膜为分离介质,当膜两侧存在某种推动力如压力差、浓度差、电位差等时,原料液侧中某些组分或组分群有选择性地透过滤膜。采用膜分离组合、耦合化工艺处理烟梗、烟末浸提或提取液,烟梗、烟末浸提或提取液中的总氮可以下降60 % 70 %,果胶物质基本可以完全去除,再造烟叶的感官品质均有所提高。膜分离的原理为料液在过滤过程中通过泵的加压,以一定的流速沿着滤膜的表面流过,大于膜截流分子量的物质分子不能透过膜被截流,小于膜截流分子量的物质分子透过膜形成透析液。对烟梗、烟叶碎片浸提或提取液的天然产物,就其组分或组分群分子量的分布,有选择地选择膜分离通量和组合、耦合化工艺,使烟梗、烟叶碎片浸提或提取液天然产物不同组分或组分群分子实现膜选择性分离与截流,进而实现烟梗、烟叶碎片浸提或提取液天然产物组分或组分群分子的重组、可调、可控。微滤膜能够截流孔径0. 1 1 μ m以上的固体颗粒、尘土等。微滤处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低28. 57% 31. 25%,果胶下降2. 59% 3. 85%,可以有效除去尘土 ;超滤膜截流分子量的范围在1000 300000,有截留相对分子质量100000、50000、 10000、8000等的超滤膜,超滤是一种加压膜分离技术,其截留的主要是大分子有机物,而对于小分子有机物的截留率有限;纳滤膜截流分子量的范围在100 1000,其孔处于纳米级范围,适用于分子大小为Inm的溶解组分的分离。纳滤分离原理是筛分、溶解、扩散并存,其是介于反渗透和超滤之间的一种膜分离技术,操作压力低,水通量大。其可以有效去除二价及多价离子和分子量大于200的各类物质,但对一价及分子量低于200左右的物质截留性比较差,如Na+、K+、Cr去除率相对较低,去除率在50%以下。纳滤膜中1 3nm的膜孔占绝大多数,纳滤可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质;反渗透膜截流对象是所有的离子,仅让水透过膜,出水为去离子水,其对NaCI的截流率在98%以上。 反渗透膜能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质。烟叶中的果胶质是高分子化合物,一般含有12%左右的果胶。它的分子中,除含有
16多缩戊糖、多缩尾酸、多缩己糖之外,还有糖尾酸。果胶大量存在于果子色汁和绿色植物的叶道中。果胶是胶合细胞的原料,在植物组织中起着黏合剂的作用。果胶是生成本素的来源,参加构成多糖,植物无机养料的载体,催化剂钾、镁参与生化过程。果胶的分解物中,有甲醇、醋酸、L-阿拉伯糖和半乳糖。烟叶中的果胶质是亲水性胶体。果胶不溶于高浓度乙醇等有机溶剂,使用乙醇或甲醇、异丙醇、丙酮等溶剂可以将烟草浸提或提取液中的果胶沉析、分离出来。应尽可能使用回收相对容易的甲醇来替代乙醇,以减少溶剂耗量,降低成本。 另外,可以使用金属盐或混合盐作为沉淀剂来沉析、分离果胶,其中尤以铁盐法极具发展潜力。目前,我国烟草行业普遍采用水作为溶剂提取烟草的提取物,由于对提取的成分没有选择性分离,其中含有一些不适于卷烟吸味的物质,在增加烟香的同时也导致了吸味不足、粗糙感和干燥感增加等副作用,导致香烟品质下降。采用膜分离、柱分离组合、耦合化吸附分离工艺,以期通过不同吸附材料柱分离与膜分离的组合、耦合化吸附分离用以脱除或减少烟草提取物中的某些有害成分,进而提高烟梗、烟叶提取物及其再造烟叶产品的品质。柱分离吸附主要填料有吸附树脂、颗粒活性炭、骨胶、分子筛、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝等。吸附树脂主要有颗粒状阴离子型聚合树脂、螯合型聚合树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-DVB树脂等。梅拉德反应(Maillard Reaction)是氨基化合物与还原糖之间发生的菲酶催化的褐变反应(Non-enzymatic browning),反应最终生成棕色甚至是黑色的大分子物质类黑精或称拟黑素(Melanoidins),几乎所有食品工业或多或少都受到Maillard反应的影响。梅拉德反应(Maillard Reaction)包括了醛、酮、还原糖与胺、氨基酸、肽和蛋白质之间的反应。烤烟香味主要物质是棕化反应产物和类胡萝卜素类西柏烷和赖白当类的降解产物,其中最主要的一类致香物是异戊二烯类的1-戊烯酮_3,2-乙烯醛和3-异丙基戊内酯等。烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液中含有梅拉德反应起始物条件的醛、酮、还原糖与胺、氨基酸、肽和蛋白质等,或采用添加一些不足物,可以有效实现烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液中美拉德反应物的产物组分及组分群的有效组合、耦合化制备。在烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液中加入一定量的氨基酸或胺类物质如尿素和磷酸二氢氨或一定的甜味剂如还原糖、果葡糖浆等均可以实现梅拉德反应的化学转化与制备。精氨酸、谷氨酸、异亮氨酸、色氨酸、缬氨酸、脯氨酸分别与葡萄糖、丙二醇反应,反应产物的香味多以甜、巧克力、似戊酸香、焦糖香为主。葡萄糖与精氨酸的梅拉德反应产物香味特征是甜、焦糖、面包香;与谷氨酸的梅拉德反应产物香味特征是可可、烘烤香、面包香;与异亮氨酸的梅拉德反应产物香味特征是巧克力、似戊酸香、甜香;与色氨酸的梅拉德反应产物香味特征是焦糖、烘烤香、坚果香;与缬氨酸的梅拉德反应产物香味特征是巧克力、似戊酸香、坚果香;与脯氨酸的梅拉德反应产物香味特征是面包、焦糖、甜香。用多种氨基酸的混合物与糖反应的梅拉德反应好于单一氨基酸的反应产物。如用异亮氨酸、脯氨酸、 缬氨酸混合物的反应产物好于脯氨酸、缬氨酸混合物。与脯氨酸、缬氨酸、异亮氨酸的梅拉德反应产物的醚溶性成分多为吡嗪类化合物。膜浓缩除用纳滤膜外,还可以采用反渗透膜处理。然而,纳滤膜分离技术,操作压力低,水通量大。由于浸提液膜浓缩处理量偏少,管道占用量偏多,难以达到浓缩的目标,故而只能进行膜处理液的补充浓缩处理,用以提高溶液的浓度。膜浓缩温度低,不产生对浸提或提取物中热敏性致香物质的破坏,能够最大限度地保留烟草自身的致香成分,同时膜分离工艺除去了对吸味、口感有影响的物质。为了使薄片有较高的质量,根据目标再造烟叶工艺要求,必须加入适量的添加剂, 才能解决工艺生产中再造烟叶的耐水性、柔韧性、色泽等,如在烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的组合、耦合化或化学转化制备液制备涂布液的化学厨房制备工艺中,加入糖料、食用色素、湿润剂或保湿剂、防腐剂、胶粘剂、PH 调节剂、烟用香精、香料等进行整理调味、调香、调色、勻色、调质、勻质等。

发明内容
1、一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺,其特征在于包括以下步骤第一步,原料组成按再造烟叶目标产品工艺要求配伍原料,由烟梗混合料和烟叶碎片混合料组成。烟梗混合料可以由短梗、烟梗等混和组成;烟叶碎片混合料可以由烟叶碎片、烟末、烟棒粉碎料等混和组成。烟梗混合料烟叶碎片混合料=3 5 7 5。原料含水率8% 15%。第二步,洗梗料的水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺经计量、水洗后的按再造烟叶目标产品工艺要求配伍烟梗混合料进行水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解。洗梗旨在除氯、除尘、部分除硝酸盐和亚硝酸盐。洗梗料工艺控制洗梗溶剂软水,洗梗水温30 40°C,水洗时间30 50秒;浸提或提取工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提或提取溶剂一般为软水,浸提或提取固液比控制在1 4 8,浸提或提取温度控制在60 95°C,浸提或提取时间30 90min/步。酶的加入量为烟梗质量的0. 05% 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12% 60%,酶解时间为1 15h,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸等来调节。 蛋白酶控制酶解PH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 2%;纤维素酶控制酶解PH值在4.0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2% ;果胶酶控制酶解PH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5^-2 ^浸提、酶解完后,进行烟梗浸提或提取料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取烟梗浸渣送解纤、磨浆工序,被分离出的浸提或提取、酶解液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离、浓缩工艺处理。洗梗操作可以采用链条式刮板输送机或卧式搅拌洗梗或平转型连续浸提器连续洗梗工艺及其设备。烟梗浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量 40% 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟梗或烟碎或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。在烟梗或烟梗浆料中可以添加1 1. 5%浓度的氢氧化钾助剂,能够降低烟梗料浸提或提取液中的蛋白质含量。第三步,烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺按产品工艺要求配伍烟叶碎片混合料,经计量后进行预浸泡、浸提或提取、酶解,浸提工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提溶剂为软水,固液比控制在 1 5 10,预浸泡温度控制在50 75°C,预浸泡时间20 30min ;浸提或提取温度控制在60 90°C,浸提或提取时间30 90min/步;酶的加入量为烟末质量的0. 05^-5%,, 解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%,酶解时间为1 16h,酶解pH值为3 7,其可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为 50 60°C,添加量0. 1 % 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在3. 0 6. 0,酶解温度为40 500C,添加量0. 5 2%,酶解时间8 12h ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。浸提、酶解完成后,进行烟碎浸提、酶解料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取的烟碎浸渣送磨浆工序与解纤的梗料混合磨浆,浸提或提取、酶解分离液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离工艺处理。烟叶碎片预浸泡、提取工艺与设备可以采用卧式或立式搅拌烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解或平转型连续浸提烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、 酶解工艺及其设备。烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟梗料浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40% 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟碎或烟梗或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。第四步,解纤与磨浆烟梗解纤的目的旨在使被浸泡受热润涨、软化的烟梗分丝帚化、切断、压溃、扭曲, 使烟梗粗纤维化。梗料浸泡完成后,即进行浸泡原料的解纤操作。梗料解纤后的打浆度为 10 15° SR。解纤后的梗料与浸泡好的烟叶碎片混合均勻,进行一级高浓磨磨浆提取,磨浆浓度16% 20%,打浆度20% ;经过一级高浓磨磨浆提取后的磨浆料液,串联混合进行第二次磨浆操作,二级高浓磨磨浆浓度控制在12% 16%,打浆度25%- %;二级混合磨浆料液经斜螺旋挤浆机或平螺旋挤浆机或卧螺分离机一次分离出磨浆液和磨浆料。滤液过100 120目筛网或滤布,其也可以作为提取烟梗、烟碎的浸提或提取溶剂回收使用。原料浸泡后设计的混合磨浆浓度为20% 25%。混合磨浆浓度可以控制在 25 % 12 %的范围内,不足水量可以补充加入后续洗浆工艺水。原料含水率为8% 15%,取原料的含水率12%计算。解纤采用解纤工艺及其设备;磨浆采用高浓磨浆工艺及其设备。第五步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液化学厨房的膜组合、耦合化制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液进行膜组合、耦合化分离、分级制备,其工艺组成为烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取的混合液可以按配方要求有选择地经微滤、超滤I、 超滤II、超滤III、超滤IV、纳滤后制得所需要的滤液,如图3所示。微滤选用M50型微滤膜(# 50nm),截流孔径0. 1 1 μ m以上的固体颗粒、尘土等。微滤处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低28. 57% 31. 25%,果胶下降
2.59% 3. 85% ;超滤膜I选用⑶型超滤膜I,截留分子50000Da,其主要脱除不利于制备再造烟叶的物质组分或组分群如果胶、蛋白质等大分子。超滤膜I处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为65. 63% 71. 43% 72. 41%,果胶除去率为100%。处理样口感好, 香气足,木质气轻,细腻而不失劲头,刺激性小;超滤II、超滤III、超滤IV可以根据不同目标再造烟叶的要求而制备不同涂布液提取物组分及组分群化学物质。超滤II选用⑶型超滤膜,截留分子lOOOODa。超滤膜II处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为62. 50 % 71. 43 % 72. 41 %,果胶除去率为70. 5 % 100 %, 且处理样木质气轻,香气和谐,劲头不足,灼烧感大,略有刺激。超滤III选用⑶型超滤膜,截留分子5000Da。超滤IV选用⑶型超滤膜,截留分子3000Da。超滤膜的材料主要有聚砜类、聚砜酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素等。目前制成的超滤膜为中空纤维型滤膜或卷膜,或把中空纤维卷扎成束。超滤膜组件有卷式、膜盒式和中空纤维等。取截流分子量2000 5000的超滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为1 50% ),其烟碱含量为1.60% 4. 33%,料液总固物含量为12. 4% 14. 5%,操作温度小于40°C,操作压力小于23Mpa。截流液浓度为15. 3% 24. 8%,烟碱含量0. 84%
3.76% ;透析液浓度为5. % 13. 6%,烟碱含量2. % 3. 21% 8. 54% 23. 52%。纳滤选用截留分子IOOODa纳滤膜,可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质。膜操作处理压力0. 2 2. 5MPa,温度小于45°C ;膜处理萃取液浓缩 15 22波美度/20°C。取截流分子量200 1000的纳滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为 1 30%),其氯含量为1.62% 1.67% 0. 21%,硝酸盐含量0. 92% 1. 12% 0. 14%, 料液总固物含量为5. 62 % 6. 6 % 8. 8 %,操作温度小于40°C,操作压力小于11. 3 11.5Mpa。截流液浓度为19. 3% 21. 9% 18. 3%,氯含量0. 08% 0. 16% 0.26%,硝酸盐含量0. 32% 0. 38% 0. ;34%。反渗透膜的截流对象是所有的离子,仅让水透过膜,出水为去离子水,其对NaCI 的截流率在98%以上。反渗透膜能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质。反渗透膜操作压力1. 4 2. 2MPa,料液温度30 36°C,膜面速度4m/s。反渗透膜废水回收率为85.5%。膜浓缩及其补充浓缩工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液III、超滤膜截流组分液IV,进行纳滤浓缩及其补充浓缩工艺制得超滤膜截流组分液I浓缩液④、超滤膜截流组分液II浓缩液⑤、超滤膜截流组分液III 浓缩液⑥、超滤膜截流组分液IV浓缩液⑦、纳滤膜截流组分液V浓缩液④。膜浓缩压力 11.5 11.3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2. 5Mpa,操作温度要求小于45°C。最终膜组合、耦合化分离、分级浸提或提取液的浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095Mpa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。第六步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的冷冻分离与美拉德反应组合、耦合化制备及其工艺取总固物含量 30% 50%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液的浓缩液,进行冷冻处理,冷冻温度1 5°C,冷冻时间10 12小时,之后采用离心分离分出硝酸盐结晶。离心机转速3000 5000转/min。本离心机分离出的分离液加入梅拉德反应条件物进行分离液的梅拉德反应,制备得到梅拉德浓缩冷分反应产物液 。梅拉德反应条件物参见第十步。第七步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的醇沉制备及其工艺取总固物含量2% 5%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液,加入一定量的乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂进行浸提液果胶沉降分离处理,乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂的加入量为5 10%的溶液总量,醇沉温度20 30°C,醇沉时间5 8小时,之后采用分层分离分出沉淀层 (果胶层)。上层分离层溶液经溶剂回收后再进行浓缩处理,得到醇沉浓缩液⑩。也可以使用金属盐或混合盐作为沉淀剂来沉析、分离果胶,其中尤以铁盐法极具发展潜力。第八步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液膜处理液化学厨房的柱分离组合、耦合化制备及其工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液 III、超滤膜截流组分液IV,纳滤截流组分液V,进行柱层析使有害组分或组分群被分离吸附,由此得到的柱层析分离液再进行膜浓缩及其补充浓缩工艺制得膜、柱层析分离浓缩液 ⑨。柱分离层析吸附处理量10L/min,层析柱解析洗脱溶剂为95 %乙醇溶液,洗脱速度为 5L/min,当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时,开始收集流出液。每升提取液可用5 50g吸附材料。柱分离使用的水采用去离子水。柱层析可选用弱碱官能化的苯乙烯一二乙烯基苯树脂可以选择性吸附硝酸盐、亚硝胺(TSNA)、镉Cd、汞Hg、镍Ni、铅1 和其他可熔的金属离子。其中至少19% 87%硝酸盐可以被吸附除去,5% 79% Cd可以被吸附除去, 3% 14%生物碱可以被吸附除去。较低的pH值有利于有机酸例如酚的吸附,一般优选pH 范围为5 7,吸附操作温度为43 60°C。采用膜分离、柱分离组合、耦合化吸附分离工艺, 可以通过不同吸附材料柱分离与膜分离的组合、耦合化吸附分离用以脱除或减少烟草提取物中的某些有害成分,进而提高烟梗、烟叶提取物及其再造烟叶产品的品质。柱分离吸附的填料有不同吸附性能的吸附树脂、颗粒活性炭、骨胶、分子筛、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝等。吸附树脂主要有颗粒状阴离子型聚合树脂、螯合型聚合树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-DVB树脂等。膜浓缩压力11. 5 11. 3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2.5MPa,操作温度要求小于45°C。最终膜浓缩加补充浓缩浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0.090 0.095MPa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。第九步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的酶处理组合、耦合化化学转化与制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入酶制剂进行酶解反应。酶的加入量为烟梗或烟叶碎片质量的0. 05 5%,或酶制剂加入烟草浸提或提取浓缩液中,按6 15% 的再造烟叶添加比例量添加酶制剂,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,酶解时间为1 15h,水分12 % 60 %,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸来调节。 蛋白酶控制酶解PH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 2%;纤维素酶控制酶解PH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2%;果胶酶控制酶解 PH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。由此制得生物酶解产物浓缩液③。浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095MPa,最终浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。浓缩设备可以采用升膜或降膜或短管减压蒸发设备。第十步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的梅拉德组合、耦合化化学转化制备及其工艺烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液中含有梅拉德反应起始物条件的醛、酮、还原糖与胺、氨基酸、肽和蛋白质等,采用添加一些不足物,可以有效实现烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液中美拉德反应物内的产物组分及组分群的有效组合、耦合化制备。取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入梅拉德反应条件物进行梅拉德反应。反应液的浓度要求控制在5% 50%,胺类物质的加入量为烟草原料的重量的1.5% 10%,葡糖浆的加入量为提取液重量的10% 15%,反应温度80 130°C,反应时间1 2小时,梅拉德反应体系pH为6 8。主要还原糖有木糖、核糖、阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、甘露糖或半乳糖中的一种或两种以上的混合物。 主要氨基酸为甘氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、脯氨酸、精氨酸、色氨酸、缬氨酸、脯氨酸、 天门冬氨酸或苯丙氨酸中的任一种或两种以上的混合物。反应产物的香味多以甜、巧克力、 似戊酸香、焦糖香为主,由此制得梅拉德反应产物浓缩液②。第十一步,烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液用于涂布液的组合、耦合化制备及其工艺分别取烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩Θ根据再造烟叶目标产物工艺要求加入系列助剂进行涂布液的组合、耦合化化学厨房合成制备,进而得到涂布液中需要限量控制的组分或组分群的加减调制、补充、可调、可控产品。主要助剂有糖料、食用色素、湿润剂或保湿剂、防腐剂、胶粘剂、PH调节剂、烟用香精、香料等。涂布液总固物要求40% 50%,涂布液的波美度27 30° Be'。胶粘剂的加入量为1 % 8%。主要有古尔胶1. 1 %、塔马兰子胶7. 7%、羧甲基纤维丝(CMC) 5%、聚合淀粉胶(CMQ 5%、甲壳素或壳聚糖、琼脂等。湿润剂或保湿剂的加入量为再造烟叶的 2%。主要湿润剂或保湿剂有丙二醇、丙烯乙二醇、二甘醇、乙二醇、甘油2%、木糖醇、山梨醇、多羟基醛、天然保湿剂PDS、蜂蜜、饴糖、多糖等。
糖料的加入量一般根据浸提液梅拉德反应条件、反应产物需求而定。主要加糖物质为葡萄糖、蔗糖、饴糖、木糖、麦芽糖、蜂蜜、焦糖香膏等。调色或保色剂的加入量为 2%。主要调色或保色剂有磷酸、食用天然色素。 用磷酸作保色剂可以抑制金属离子0 3+)与酚类物质络合,抑制酶促褐变反应和美拉德反应。防腐剂的加入量为0. 5%,如安息香酸钠、苯甲酸钠等。pH值调节剂的用量为 5%,如柠檬酸、草酸、磷酸等;加香与增香的加入量一般为0. 10%。钾盐的加入有降焦效果,主要钾盐有富马酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钾、草酸钾等。第十二步,磨浆洗浆后的贮浆、配浆、精浆贮浆的目的旨在进一步使浆料混配均勻,进而平衡浆料的含水率和打浆度。木浆纤维加入量5 % 10 % ;湿浆浓度一般在15 % 25 % (干度)。磨浆洗浆后的贮浆浓度控制约8% 12%,取10%为计算值。
配浆浆料浓度控制在3.5%。从萃取机分离出来的固体物料被送到打浆机中再次打浆,制成平均长度为10毫米,截面积为1.3mm2的纤维浆料。再送到精浆机中使纤维细微化,并用抄纸机的回收水将浆料稀释至1 %的浓度,再用泵将其送到抄纸机的配料箱中。精浆打浆度控制在27 士 2 ° SR,成浆浓度3.5%。精浆贮浆浓度控制在2. 5 %,精浆出浆浓度控制在0. 8% 1. 0%。第十三步,重组浆料送到配料箱后用长网抄纸机制成纤维网(片基),经过抄纸机后部的真空脱水装置,使片基的水份含量为90%左右。经辊压后水份含量降到70%左右,然后经过烘缸和干燥辊干燥使水份含量降为30%。这时用浸涂或喷涂的方法将浓缩液浸涂(或回喷)到片基上,这时片基的含水率大约为45%。在抄纸机网上滤出的水大部分约80%回收使用, 其余20%的水分经污水处理后排放。基片控制水分16% 18%,基片定量65士2g/m2。第十四步,基片涂布基片涂布液总固物浓度40% 50%,基片涂布液定量38 40 45g/m2 ;薄片水分16% 18%,薄片定量105 110g/m2第十五步,干燥成片湿的烟草薄片被送入专门设计的热风隧道式干燥机,在出口处薄片的水份为 17% 20%。接着用打叶机,将薄片撕碎成不定形的碎片,再送入一滚筒式干燥机中使薄片的含水率达到10% 15%,此后根据需要可设一个加香筒,对薄片进行加香。


图1是本发明再造烟叶制备实施例的流程图;图2是本发明再造烟叶涂布液组分或组分群化学厨房组合、耦合化制备工艺实施例流程图;图3是本发明烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液化学厨房的膜组合、耦合化制备及其工艺图。
具体实施例方式实施例1 1、一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺,其特征在于包括以下步骤第一步,原料组成按再造烟叶目标产品工艺要求配伍原料,由烟梗混合料和烟叶碎片混合料组成。烟梗混合料可以由短梗、烟梗等混和组成;烟叶碎片混合料可以由烟叶碎片、烟末、烟棒粉碎料等混和组成。烟梗混合料烟叶碎片混合料=3 5 7 5。原料含水率8 15%。第二步,洗梗料的水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺经计量、水洗后的按再造烟叶目标产品工艺要求配伍烟梗混合料进行水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解。洗梗旨在除氯、除尘、部分除硝酸盐和亚硝酸盐。洗梗料工艺控制洗梗溶剂软水,洗梗水温30 40°C,水洗时间30 50秒;浸提或提取工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提或提取溶剂一般为软水,浸提或提取固液比控制在1 4 8,浸提或提取温度控制在60 95°C,浸提或提取时间30 90min/步。酶的加入量为烟梗质量的0. 05% 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%,酶解时间为1 15h,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸等来调节。 蛋白酶控制酶解PH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 2%;纤维素酶控制酶解pH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2% ;果胶酶控制酶解 PH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。浸提、酶解完后,进行烟梗浸提或提取料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取烟梗浸渣送解纤、磨浆工序,被分离出的浸提或提取、酶解液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离、浓缩工艺处理。洗梗操作可以采用链条式刮板输送机或卧式搅拌洗梗或平转型连续浸提器连续洗梗工艺及其设备。烟梗浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量 40% 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟梗或烟碎或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。在烟梗或烟梗浆料中可以添加 1. 5%浓度的氢氧化钾助剂,能够降低烟梗料浸提或提取液中的蛋白质含量。第三步,烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺按产品工艺要求配伍烟叶碎片混合料,经计量后进行预浸泡、浸提或提取、酶解,浸提工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提溶剂为软水,固液比控制在 1 5 10,预浸泡温度控制在50 75°C,预浸泡时间20 30min ;浸提或提取温度控制在60 90°C,浸提或提取时间30 90min/步;酶的加入量为烟末质量的0. 05% 5%, 酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12% 60%,酶解时间为1 16h,酶解
24PH值为3 7,其可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 % 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在3. 0 6. 0,酶解温度为 40 50°C,添加量0. 5% 2%,酶解时间8 12h ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。浸提、酶解完成后,进行烟碎浸提、酶解料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取的烟碎浸渣送磨浆工序与解纤的梗料混合磨浆,浸提或提取、酶解分离液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离工艺处理。烟叶碎片预浸泡、提取工艺与设备可以采用卧式或立式搅拌烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解或平转型连续浸提烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解工艺及其设备。烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟梗料浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40% 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟碎或烟梗或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。第四步,解纤与磨浆烟梗解纤的目的旨在使被浸泡受热润涨、软化的烟梗分丝帚化、切断、压溃、扭曲, 使烟梗粗纤维化。梗料浸泡完成后,即进行浸泡原料的解纤操作。梗料解纤后的打浆度为 10 15° SR。解纤后的梗料与浸泡好的烟叶碎片混合均勻,进行一级高浓磨磨浆提取,磨浆浓度16% 20%,打浆度20% ;经过一级高浓磨磨浆提取后的磨浆料液,串联混合进行第二次磨浆操作,二级高浓磨磨浆浓度控制在12% 16%,打浆度25%- %;二级混合磨浆料液经斜螺旋挤浆机或平螺旋挤浆机或卧螺分离机一次分离出磨浆液和磨浆料。滤液过100 120目筛网或滤布,其也可以作为提取烟梗、烟碎的浸提或提取溶剂回收使用。原料浸泡后设计的混合磨浆浓度为20% 25%。混合磨浆浓度可以控制在 25 % 12 %的范围内,不足水量可以补充加入后续洗浆工艺水。原料含水率为8% 15%,取原料的含水率12%计算。解纤采用解纤工艺及其设备;磨浆采用高浓磨浆工艺及其设备。第五步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液化学厨房的膜组合、耦合化制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液进行膜组合、耦合化分离、分级制备,其工艺组成为烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取的混合液可以按配方要求有选择地经微滤、超滤I、 超滤II、超滤III、超滤IV、纳滤后制得所需要的滤液,如图3所示。微滤选用M50型微滤膜(# 50nm),截流孔径0. 1 1 μ m以上的固体颗粒、尘土等。微滤处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低28. 57 31. 25%,果胶下降2. 59 3. 85% ;超滤膜I选用⑶型超滤膜I,截留分子50000Da,其主要脱除不利于制备再造烟叶的物质组分或组分群如果胶、蛋白质等大分子。超滤膜I处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为65. 63% 71. 43% 72. 41%,果胶除去率为100%。处理样口感好,香气足,木质气轻,细腻而不失劲头,刺激性小;超滤II、超滤III、超滤IV可以根据不同目标再造烟叶的要求而制备不同涂布液提取物组分及组分群化学物质。超滤II选用⑶型超滤膜,截留分子lOOOODa。超滤膜II处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为62. 50 % 71. 43 % 72. 41 %,果胶除去率为70. 5 % 100 %, 且处理样木质气轻,香气和谐,劲头不足,灼烧感大,略有刺激。超滤III选用⑶型超滤膜,截留分子5000Da。超滤IV选用⑶型超滤膜,截留分子3000Da。超滤膜的材料主要有聚砜类、聚砜酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素等。目前制成的超滤膜为中空纤维型滤膜或卷膜,或把中空纤维卷扎成束。超滤膜组件有卷式、膜盒式和中空纤维等。取截流分子量2000 5000的超滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为1 50% ),其烟碱含量为1.60% 4. 33%,料液总固物含量为12. 4% 14. 5%,操作温度小于40°C,操作压力小于23Mpa。截流液浓度为15. 3% 24. 8%,烟碱含量0. 84% 3. 76% ;透析液浓度为5. % 13. 6%,烟碱含量2. % 3. 21% 8. 54% 23. 52%。纳滤选用截留分子IOOODa纳滤膜,可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质。膜操作处理压力0. 2 2. 5MPa,温度小于45°C;膜处理萃取液浓缩 15 22波美度/20°C。取截流分子量200 1000的纳滤膜,取水或浓度低于30 %的醇提浸提液(浓度为 1 30%),其氯含量为1.62% 1.67% 0. 21%,硝酸盐含量0. 92% 1. 12% 0. 14%, 料液总固物含量为5. 62 % 6. 6 % 8. 8 %,操作温度小于40°C,操作压力小于11. 3 11.5MPa。截流液浓度为19. 3% 21. 9% 18. 3%,氯含量0. 08% 0. 16% 0.26%,硝酸盐含量0. 32% 0. 38% 0. ;34%。反渗透膜的截流对象是所有的离子,仅让水透过膜,出水为去离子水,其对NaCI 的截流率在98%以上。反渗透膜能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质。反渗透膜操作压力1. 4 2. 2MPa,料液温度30 36°C,膜面速度4m/s。反渗透膜废水回收率为85.5%。膜浓缩及其补充浓缩工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液III、超滤膜截流组分液IV,进行纳滤浓缩及其补充浓缩工艺制得超滤膜截流组分液I浓缩液④、超滤膜截流组分液II浓缩液⑤、超滤膜截流组分液III 浓缩液⑥、超滤膜截流组分液IV浓缩液⑦、纳滤膜截流组分液V浓缩液⑧。膜浓缩压力 11.5 11.3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2. 5MPa,操作温度要求小于45°C。最终膜组合、耦合化分离、分级浸提或提取液的浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095MPa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。第六步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的冷冻分离与美拉德反应组合、耦合化制备及其工艺取总固物含量30% 50%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液的浓缩液,进行冷冻处理,冷冻温度1 5°C,冷冻时间10 12小时,之后采用离心分离分出硝酸盐结晶。离心机转速3000 5000转/min。本离心机分离出的分离液加入梅拉德反应条件物进行分离液的梅拉德反应,制备得到梅拉德浓缩冷分反应产物液OL梅拉德反应条件物参见第十步。第七步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的醇沉制备及其工艺取总固物含量2% 5%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液,加入一定量的乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂进行浸提液果胶沉降分离处理,乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂的加入量为5% 10%的溶液总量,醇沉温度20 30°C,醇沉时间5 8小时,之后采用分层分离分出沉淀层 (果胶层)。上层分离层溶液经溶剂回收后再进行浓缩处理,得到醇沉浓缩液⑩。也可以使用金属盐或混合盐作为沉淀剂来沉析、分离果胶,其中尤以铁盐法极具发展潜力。第八步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液膜处理液化学厨房的柱分离组合、耦合化制备及其工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液 III、超滤膜截流组分液IV,纳滤截流组分液V,进行柱层析使有害组分或组分群被分离吸附,由此得到的柱层析分离液再进行膜浓缩及其补充浓缩工艺制得膜、柱层析分离浓缩液 ⑨。柱分离层析吸附处理量10L/min,层析柱解析洗脱溶剂为95 %乙醇溶液,洗脱速度为 5L/min,当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时,开始收集流出液。每升提取液可用5 50g吸附材料。柱分离使用的水采用去离子水。柱层析可选用弱碱官能化的苯乙烯一二乙烯基苯树脂可以选择性吸附硝酸盐、亚硝胺(TSNA)、镉Cd、汞Hg、镍Ni、铅1 和其他可熔的金属离子。其中至少19% 87%硝酸盐可以被吸附除去,5% 79% Cd可以被吸附除去, 3% 14%生物碱可以被吸附除去。较低的pH值有利于有机酸例如酚的吸附,一般优选pH 范围为5 7,吸附操作温度为43 60°C。采用膜分离、柱分离组合、耦合化吸附分离工艺, 可以通过不同吸附材料柱分离与膜分离的组合、耦合化吸附分离用以脱除或减少烟草提取物中的某些有害成分,进而提高烟梗、烟叶提取物及其再造烟叶产品的品质。柱分离吸附的填料有不同吸附性能的吸附树脂、颗粒活性炭、骨胶、分子筛、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝等。吸附树脂主要有颗粒状阴离子型聚合树脂、螯合型聚合树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-DVB树脂等。膜浓缩压力11. 5 11. 3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2.5MPa,操作温度要求小于45°C。最终膜浓缩加补充浓缩浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0.090 0.095MPa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。第九步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的酶处理组合、耦合化化学转化与制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入酶制剂进行酶解反应。酶的加入量为烟梗或烟叶碎片质量的0. 05% 5%,或酶制剂加入烟草浸提或提取浓缩液中,按6% 15%的再造烟叶添加比例量添加酶制剂,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,酶解时间为1 15h,水分12% 60%,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解PH值在3.0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0.1% 2% ; 纤维素酶控制酶解PH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2%;果胶酶控制酶解PH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。由此制得生物酶解产物浓缩液③。浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095MPa,最终浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。浓缩设备可以采用升膜或降膜或短管减压蒸发设备。第十步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的梅拉德组合、耦合化化学转化制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入梅拉德反应条件物进行梅拉德反应。反应液的浓度要求控制在5% 50%,胺类物质的加入量为烟草原料的重量的1.5% 10%,葡糖浆的加入量为提取液重量的10% 15%,反应温度80 130°C,反应时间1 2小时,梅拉德反应体系pH为6 8。主要还原糖有木糖、核糖、阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、甘露糖或半乳糖中的一种或两种以上的混合物。 主要氨基酸为甘氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、脯氨酸、精氨酸、色氨酸、缬氨酸、脯氨酸、 天门冬氨酸或苯丙氨酸中的任一种或两种以上的混合物。反应产物的香味多以甜、巧克力、 似戊酸香、焦糖香为主,由此制得梅拉德反应产物浓缩液②。第十一步,烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液用于涂布液的组合、耦合化制备及其工艺分别取烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩ 根据再造烟叶目标产物工艺要求加入系列助剂进行涂布液的组合、耦合化化学厨房合成制备,进而得到涂布液中需要限量控制的组分或组分群的加减调制、补充、可调、可控产品。主要助剂有糖料、食用色素、湿润剂或保湿剂、防腐剂、胶粘剂、PH调节剂、烟用香精、香料等。涂布液总固物要求40 50%,涂布液的波美度27 30° Be'。胶粘剂的加入量为1 8%。主要有古尔胶1. 1%、塔马兰子胶7.7%、羧甲基纤维丝(CMC) 5%、聚合淀粉胶(CMQ 5%、甲壳素或壳聚糖、琼脂等。湿润剂或保湿剂的加入量为再造烟叶的1 2%。主要湿润剂或保湿剂有丙二醇、丙烯乙二醇、二甘醇、乙二醇、甘油2%、木糖醇、山梨醇、多羟基醛、天然保湿剂PDS、蜂蜜、饴糖、多糖等。糖料的加入量一般根据浸提液梅拉德反应条件、反应产物需求而定。主要加糖物质为葡萄糖、蔗糖、饴糖、木糖、麦芽糖、蜂蜜、焦糖香膏等。调色或保色剂的加入量为 2%。主要调色或保色剂有磷酸、食用天然色素。 用磷酸作保色剂可以抑制金属离子0 3+)与酚类物质络合,抑制酶促褐变反应和美拉德反应。防腐剂的加入量为0. 5%,如安息香酸钠、苯甲酸钠等。pH值调节剂的用量为 5%,如柠檬酸、草酸、磷酸等;加香与增香的加入量一般为0. 10%。
钾盐的加入有降焦效果,主要钾盐有富马酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钾、草酸钾等。第十二步,磨浆洗浆后的贮浆、配浆、精浆贮浆的目的旨在进一步使浆料混配均勻,进而平衡浆料的含水率和打浆度。木浆纤维加入量5 % 10 % ;湿浆浓度一般在15 % 25 % (干度)。磨浆洗浆后的贮浆浓度控制约8% 12%,取10%为计算值。配浆浆料浓度控制在3.5%。从萃取机分离出来的固体物料被送到打浆机中再次打浆,制成平均长度为10毫米,截面积为1.3mm2的纤维浆料。再送到精浆机中使纤维细微化,并用抄纸机的回收水将浆料稀释至1 %的浓度,再用泵将其送到抄纸机的配料箱中。精浆打浆度控制在27 士 2 ° SR,成浆浓度3.5%。精浆贮浆浓度控制在2. 5 %,精浆出浆浓度控制在0. 8% 1. 0%。第十三步,重组浆料送到配料箱后用长网抄纸机制成纤维网(片基),经过抄纸机后部的真空脱水装置,使片基的水份含量为90%左右。经辊压后水份含量降到70%左右,然后经过烘缸和干燥辊干燥使水份含量降为30%。这时用浸涂或喷涂的方法将浓缩液浸涂(或回喷)到片基上,这时片基的含水率大约为45%。在抄纸机网上滤出的水大部分约80%回收使用, 其余20%的水分经污水处理后排放。基片控制水分16% 18%,基片定量65士2g/m2。第十四步,基片涂布基片涂布液总固物浓度40% 50%,基片涂布液定量38 40 45g/m2 ;薄片水分16% 18%,薄片定量105 110g/m2。第十五步,干燥成片湿的烟草薄片被送入专门设计的热风隧道式干燥机,在出口处薄片的水份为 17% 20%。接着用打叶机,将薄片撕碎成不定形的碎片,再送入一滚筒式干燥机中使薄片的含水率达到10% 15%,此后根据需要可设一个加香筒,对薄片进行加香。实施例2:一种烟梗料的水洗、预浸泡、酶解组合、耦合化浸提或提取工艺经计量、水洗后的按再造烟叶目标产品工艺要求配伍烟梗混合料进行预浸泡、浸提或提取、酶解。洗梗溶剂 软水,洗梗水温30 40°C,水洗时间30 50秒;预浸泡固液比控制在1 2. 5 4,预浸泡温度控制在50 90°C,预浸泡时间20 30min ;浸提或提取工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提或提取溶剂一般为软水,浸提或提取固液比控制在1 4 8,浸提或提取温度控制在60 95°C,浸提或提取时间30 90min/步。 酶的加入量为烟梗质量的0. 05 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分 12% 60%,酶解时间为1 15h,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸等来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 2% ;纤维素酶控制酶解PH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2%;果胶酶控制酶解PH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。浸提、酶解完后,进行烟梗浸提或提取料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取烟梗浸渣送解纤、磨浆工序,被分离出的浸提或提取液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离、浓缩工艺处理。洗梗料的水洗、预浸泡、浸提或提取、 酶解工艺与设备可以采用卧式搅拌器或平转型连续浸提器实现细梗料的预浸泡、浸提或提取、酶解,烟梗浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40% 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩+升膜或降膜或短管减压蒸发设备。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟梗或烟碎或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。在烟梗或烟梗浆料中可以添加 1.5%浓度的氢氧化钾助剂,能够降低烟梗料浸提或提取液中的蛋白质含量。取烟梗100g,其中A短梗、B烟梗各50g,原料水分平均为12%。检测磨浆后挤干浆的浆料扣解度结果扣解度55° SR(洗浆9次)(生产标准浆料扣解度控制为40士2° SR)。实施例3:一种烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺按产品工艺要求配伍烟叶碎片混合料,经计量后进行预浸泡、浸提或提取、酶解,浸提工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提溶剂为软水,固液比控制在 1 5 10,预浸泡温度控制在50 75°C,预浸泡时间20 30min ;浸提或提取温度控制在60 90°C,浸提或提取时间30 90min/步;酶的加入量为烟未质量的0. 05% 5%, 酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%,酶解时间为1 16h,酶解pH 值为3 7,其可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在3. 0 6. 0,酶解温度为40 50°C,添加量0. 5% 2%,酶解时间8 12h ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5% 2%。浸提、酶解完成后,进行烟碎浸提、酶解料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取的烟碎浸渣送磨浆工序与解纤的梗料混合磨浆,浸提或提取、酶解分离液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离工艺处理。烟叶碎片预浸泡、提取工艺与设备可以采用卧式或立式搅拌烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解或平转型连续浸提烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、 酶解工艺及其设备。烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟梗料浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40% 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟碎或烟梗或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。实施例4:一种烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液组分及组分群化学厨房的膜组合、耦合化分离制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液进行膜组合、耦合化分离、分级制备,其工艺组成为烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取的混合液可以按配方要求有选择地经微滤、超滤I、超滤II、超滤III、超滤IV、
30纳滤后制得所需要的滤液,如图3所示。微滤选用M50型微滤膜(# 50nm),截流孔径0. 1 Ιμπι以上的固体颗粒、尘土等。微滤处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低28. 57% 31. 25%,果胶下降
2.59% 3. 85% ;超滤膜I选用⑶型超滤膜I,截留分子50000Da,其主要脱除不利于制备再造烟叶的物质组分或组分群如果胶、蛋白质等大分子。超滤膜I处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为65. 63% 71. 43% 72. 41%,果胶除去率为100%。处理样口感好,香气足,木质气轻,细腻而不失劲头,刺激性小;超滤II、超滤III、超滤IV可以根据不同目标再造烟叶的要求而制备不同涂布液提取物组分及组分群化学物质。超滤II选用⑶型超滤膜,截留分子lOOOODa。超滤膜II处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为62. 50 % 71. 43 % 72. 41 %,果胶除去率为70. 5 % 100 %, 且处理样木质气轻,香气和谐,劲头不足,灼烧感大,略有刺激。超滤III选用⑶型超滤膜,截留分子5000Da。超滤IV选用⑶型超滤膜,截留分子3000Da。超滤膜的材料主要有聚砜类、聚砜酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素等。目前制成的超滤膜为中空纤维型滤膜或卷膜,或把中空纤维卷扎成束。超滤膜组件有卷式、膜盒式和中空纤维等。取截流分子量2000 5000的超滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为1 50% ),其烟碱含量为1.60 4. 33%,料液总固物含量为12. 4% 14. 5%,操作温度小于40°C,操作压力小于23Mpa。截流液浓度为15. 3% 8%,烟碱含量0. 84%
3.76% ;透析液浓度为5. % 13. 6%,烟碱含量2. % 3. 21% 8. 54% 23. 52%。纳滤选用截留分子IOOODa纳滤膜,可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质。膜操作处理压力0. 2 2. 5MPa,温度小于45°C;膜处理萃取液浓缩 15 22波美度/20°C。取截流分子量200 1000的纳滤膜,取水或浓度低于30 %的醇提浸提液(浓度为 30% ),其氯含量为1.62% 1.67% 0.21%,硝酸盐含量0. 92% 1. 12% 0. 14%,料液总固物含量为5. 62 % 6. 6% 8. 8 %,操作温度小于40°C,操作压力小于 11. 3 11. 5MPa。截流液浓度为19. 3% 21. 9% 18. 3%,氯含量0. 08% 0. 16% 0.,硝酸盐含量0. 32% 0. 38% 0. 34%。反渗透膜的截流对象是所有的离子,仅让水透过膜,出水为去离子水,其对NaCI 的截流率在98%以上。反渗透膜能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质。反渗透膜操作压力1. 4 2. 2MPa,料液温度30 36°C,膜面速度4m/s。反渗透膜废水回收率为85.5%。膜浓缩及其补充浓缩工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液III、超滤膜截流组分液IV,进行纳滤浓缩及其补充浓缩工艺制得超滤膜截流组分液I浓缩液④、超滤膜截流组分液II浓缩液⑤、超滤膜截流组分液III 浓缩液⑥、超滤膜截流组分液IV浓缩液⑦、纳滤膜截流组分液V浓缩液⑧。膜浓缩压力II.5 11.3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2. 5MPa,操作温度要求小于45°C。最终膜组合、耦合化分离、分级浸提或提取液的浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095Mpa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。实施例5:一种烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的冷冻分离与美拉德反应组合、耦合化制备及其工艺取总固物含量30% 50%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液的浓缩液,进行冷冻处理,冷冻温度1 5°C,冷冻时间10 12小时,之后采用离心分离分出硝酸盐结晶。 离心机转速3000 5000转/min。本离心机分离出的分离液加入梅拉德反应条件物进行分离液的梅拉德反应,制备得到梅拉德浓缩冷分反应产物液Θ。梅拉德反应条件物参见实施例9。实施例6:一种烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的醇沉制备及其工艺取总固物含量2% 5%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液,加入一定量的乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂进行浸提液果胶沉降分离处理,乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂的加入量为5% 10% 的溶液总量,醇沉温度20 30°C,醇沉时间5 8小时,之后采用分层分离分出沉淀层(果胶层)。上层分离层溶液经溶剂回收后再进行浓缩处理,得到醇沉浓缩液⑩。也可以使用金属盐或混合盐作为沉淀剂来沉析、分离果胶,其中尤以铁盐法极具发展潜力。实施例7:一种烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液膜处理液化学厨房的柱分离组合、耦合化制备及其工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液
III、超滤膜截流组分液IV,纳滤截流组分液V,进行柱层析使有害组分或组分群被分离吸附,由此得到的柱层析分离液再进行膜浓缩及其补充浓缩工艺制得膜、柱层析分离浓缩液 ⑨。柱分离层析吸附处理量10L/min,层析柱解析洗脱溶剂为95%乙醇溶液,洗脱速度为 5L/min,当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时,开始收集流出液。每升提取液可用5 50g吸附材料。柱分离使用的水采用去离子水。柱层析可选用弱碱官能化的苯乙烯一二乙烯基苯树脂可以选择性吸附硝酸盐、亚硝胺(TSNA)、镉Cd、汞Hg、镍Ni、铅1 和其他可熔的金属离子。其中至少19% 87%硝酸盐可以被吸附除去,5% 79% Cd可以被吸附除去, 3% 14%生物碱可以被吸附除去。较低的pH值有利于有机酸例如酚的吸附,一般优选pH 范围为5 7,吸附操作温度为43 60°C。采用膜分离、柱分离组合、耦合化吸附分离工艺, 可以通过不同吸附材料柱分离与膜分离的组合、耦合化吸附分离用以脱除或减少烟草提取物中的某些有害成分,进而提高烟梗、烟叶提取物及其再造烟叶产品的品质。柱分离吸附的填料有不同吸附性能的吸附树脂、颗粒活性炭、骨胶、分子筛、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝等。吸附树脂主要有颗粒状阴离子型聚合树脂、螯合型聚合树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-DVB树脂等。膜浓缩压力11. 5 11. 3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2.5Mpa,操作温度要求小于45°C。最终膜浓缩加补充浓缩浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0.090 0.095MPa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。实施例8:一种烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的酶处理组合、耦合化化学转化与制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入酶制剂进行酶解反应。酶的加入量为烟梗或烟叶碎片质量的0. 05% 5%,或酶制剂加入烟草浸提或提取浓缩液中,按6% 15%的再造烟叶添加比例量添加酶制剂,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,酶解时间为1 15h,水分12% 60%,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 % 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2% ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0.5^-2 ^由此制得生物酶解产物浓缩液③。浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0.090 0.095Mpa,最终浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40% 50%。 浓缩设备可以采用升膜或降膜或短管减压蒸发设备。实施例9 一种烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的梅拉德组合、耦合化化学转化制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入梅拉德反应条件物进行梅拉德反应。反应液的浓度要求控制在5% 50%,胺类物质的加入量为烟草原料的重量的1.5% 10%,葡糖浆的加入量为提取液重量的10% 15%,反应温度80 130°C,反应时间1 2小时,梅拉德反应体系pH为6 8。主要还原糖有木糖、核糖、阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、甘露糖或半乳糖中的一种或两种以上的混合物。 主要氨基酸为甘氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、脯氨酸、精氨酸、色氨酸、缬氨酸、脯氨酸、 天门冬氨酸或苯丙氨酸中的任一种或两种以上的混合物。反应产物的香味多以甜、巧克力、 似戊酸香、焦糖香为主,由此制得梅拉德反应产物浓缩液②。实施例10 一种烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液用于涂布液的组合、耦合化制备及其工艺烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的化学厨房组合、耦合化制备是指本发明主要针对涂布液中需要限量控制的组分或组分群,采用适当的物理、化学或生化方法或其组合化制备工艺与制备对其进行加减调制、补充某些组分或组分群,以期实现再造烟叶产品在化学指标方面的可调、可控。通过烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的化学厨房膜分离、柱分离、酶解、梅拉德反应等工艺的组合、耦合化制备液加入系列助剂进而实现涂布液的组合、耦合化化学厨房的制备,由此可以解决再造烟叶生产中薄片的耐水性、柔韧性、色泽等问题,制得高质量的目标再造烟叶产品。主要助剂有糖料、食用色素、湿润剂或保湿剂、防腐剂、胶粘齐U、PH调节剂、烟用香精、香料等。分别取烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩◎根据再造烟叶目标产物工艺要求进行涂布液的组合、耦合化化学厨房合成制备,进而得到涂布液中需要限量控制的组分或组分群的加减调制、补充、可调、可控产品。涂布液总固物要求40% 50%,涂布液的波美度27 30° Be'。胶粘剂的加入量为1 % 8%。主要有古尔胶1. 1 %、塔马兰子胶7. 7%、羧甲基纤维丝(CMC) 5%、聚合淀粉胶(CMQ 5%、甲壳素或壳聚糖、琼脂等。湿润剂或保湿剂的加入量为再造烟叶的 2%。主要湿润剂或保湿剂有丙二醇、丙烯乙二醇、二甘醇、乙二醇、甘油2%、木糖醇、山梨醇、多羟基醛、天然保湿剂PDS、蜂蜜、饴糖、多糖等。糖料的加入量一般根据浸提液梅拉德反应条件、反应产物需求而定。主要加糖物质为葡萄糖、蔗糖、饴糖、木糖、麦芽糖、蜂蜜、焦糖香膏等。调色或保色剂的加入量为 2%。主要调色或保色剂有磷酸、食用天然色素。 用磷酸作保色剂可以抑制金属离子0 3+)与酚类物质络合,抑制酶促褐变反应和美拉德反应。防腐剂的加入量为0. 5%,如安息香酸钠、苯甲酸钠等。pH值调节剂的用量为 5%,如柠檬酸、草酸、磷酸等;加香与增香的加入量一般为0. 10%。钾盐的加入有降焦效果,主要钾盐有富马酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钾、草酸钾等。工艺过程数据控制与结果如下原料量176/352g (绝干),即 200/400g (气干)。萃取液:2096g,3Be' /23°C;萃取液:2092g,5. 5Be,/23°C ;取截流分子量2000 5000的超滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为 50% ),其烟碱含量为1.60% 4. 33%,料液总固物含量为12. 4% 14. 5%,操作温度小于40°C,操作压力小于23Mpa。截流液浓度为15. 3 8%,烟碱含量0. 84 3. 76% ;透析液浓度为5. % 13. 6%,烟碱含量2. % 3. 21% 8. 54% 23. 52%。纳滤选用截留分子IOOODa纳滤膜,可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质。膜操作处理压力0. 2 2. 5MPa,温度小于45°C;膜处理萃取液浓缩 15 22波美度/20°C。取截流分子量200 1000的纳滤膜,取水或浓度低于30 %的醇提浸提液(浓度为 30% ),其氯含量为1.62% 1.67% 0.21%,硝酸盐含量0.92% 1. 12% 0. 14%,料液总固物含量为5. 62% 6. 6 % 8. 8%,操作温度小于40°C,操作压力小于 11. 3 11. 5MPa。截流液浓度为19. 3% 21. 9% 18. 3%,氯含量0. 08% 0. 16% 0.,硝酸盐含量0. 32% 0. 38% 0. 34%。柱层析选用弱碱官能化的苯乙烯一二乙烯基苯树脂可以选择性吸附硝酸盐、亚硝胺(TSNA)、镉Cd、汞Hg、镍Ni、铅1 和其他可熔的金属离子。其中至少19% 87%硝酸盐可以被吸附除去,5% 79% Cd可以被吸附除去,3% 14%生物碱可以被吸附除去。较低的PH值有利于有机酸例如酚的吸附,一般优选pH范围为5 7,吸附操作温度为43 60 "C。再造烟叶产品控制指标
原料名称总糖硝酸盐烟碱氯 总氮钾 灰分水分定量 % %%% %%% % g/m2
标准控标 8±1 <0.40 α.70±0.1 <0.8 — >2.5 —一
研究标准 8-9 <0.40 0.70-0.8 <0.8 1.60± >2.5 10-18 <13 <110
权利要求
1. 一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺,其特征在于包括以下步骤第一步,原料组成按再造烟叶目标产品工艺要求配伍原料,由烟梗混合料和烟叶碎片混合料组成。烟梗混合料可以由短梗、烟梗等混和组成;烟叶碎片混合料可以由烟叶碎片、 烟末、烟棒粉碎料等混和组成。烟梗混合料烟叶碎片混合料=3 5 7 5。原料含水率8 15%。第二步,洗梗料的水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺经计量、 水洗后的按再造烟叶目标产品工艺要求配伍烟梗混合料进行水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解。洗梗旨在除氯、除尘、部分除硝酸盐和亚硝酸盐。洗梗料工艺控制洗梗溶剂软水,洗梗水温30 40°C,水洗时间30 50秒;浸提或提取工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提或提取溶剂一般为软水,浸提或提取固液比控制在 1 4 8,浸提或提取温度控制在60 95°C,浸提或提取时间30 90min/步。酶的加入量为烟梗质量的0. 05 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%, 酶解时间为1 15h,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸等来调节。蛋白酶控制酶解PlI值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5 2% ;果胶酶控制酶解pH值在 3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5 2%。浸提、酶解完后,进行烟梗浸提或提取料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取烟梗浸渣送解纤、磨浆工序,被分离出的浸提或提取、酶解液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离、浓缩工艺处理。洗梗操作可以采用链条式刮板输送机或卧式搅拌洗梗或平转型连续浸提器连续洗梗工艺及其设备。烟梗浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40 50%, 波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟梗或烟碎或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。在烟梗或烟梗浆料中可以添加1 1. 5%浓度的氢氧化钾助剂,能够降低烟梗料浸提或提取液中的蛋白质含量。第三步,烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺按产品工艺要求配伍烟叶碎片混合料,经计量后进行预浸泡、浸提或提取、酶解,浸提工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提溶剂为软水,固液比控制在1 5 10,预浸泡温度控制在50 75°C,预浸泡时间20 30min;浸提或提取温度控制在60 90°C,浸提或提取时间30 90min/步;酶的加入量为烟末质量的 0. 05% 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%,酶解时间为1 16h,酶解pH值为3 7,其可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在3. 0 6. 0,酶解温度为40 50°C,添加量0. 5 2%,酶解时间8 12h ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5 2%。浸提、酶解完成后,进行烟碎浸提、酶解料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取的烟碎浸渣送磨浆工序与解纤的梗料混合磨浆,浸提或提取、酶解分离液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离工艺处理。烟叶碎片预浸泡、提取工艺与设备可以采用卧式或立式搅拌烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解或平转型连续浸提烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解工艺及其设备。烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟梗料浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40 50%,波美度27 30° Be'。 浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟碎或烟梗或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。 第四步,解纤与磨浆烟梗解纤的目的旨在使被浸泡受热润涨、软化的烟梗分丝帚化、切断、压溃、扭曲,使烟梗粗纤维化。梗料浸泡完成后,即进行浸泡原料的解纤操作。梗料解纤后的打浆度为10 15° SR0解纤后的梗料与浸泡好的烟叶碎片混合均勻,进行一级高浓磨磨浆提取,磨浆浓度 16 20%,打浆度20 ;经过一级高浓磨磨浆提取后的磨浆料液,串联混合进行第二次磨浆操作,二级高浓磨磨浆浓度控制在12 16%,打浆度25 ;二级混合磨浆料液经斜螺旋挤浆机或平螺旋挤浆机或卧螺分离机一次分离出磨浆液和磨浆料。滤液过100 120目筛网或滤布,其也可以作为提取烟梗、烟碎的浸提或提取溶剂回收使用。原料浸泡后设计的混合磨浆浓度为20 25%。混合磨浆浓度可以控制在25% 12% 的范围内,不足水量可以补充加入后续洗浆工艺水。原料含水率为8 15%,取原料的含水率12%计算。 解纤采用解纤工艺及其设备;磨浆采用高浓磨浆工艺及其设备。 第五步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液化学厨房的膜组合、耦合化制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液进行膜组合、耦合化分离、分级制备,其工艺组成为烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取的混合液可以按配方要求有选择地经微滤、超滤I、超滤II、超滤III、超滤IV、纳滤后制得所需要的滤液。微滤选用M50型微滤膜(# 50nm),截流孔径0. 1 Ιμπι以上的固体颗粒、尘土等。 微滤处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低28. 57 31. 25%,果胶下降2. 59 3. 85% ;超滤膜I选用GU型超滤膜I,截留分子50000Da,其主要脱除不利于制备再造烟叶的物质组分或组分群如果胶、蛋白质等大分子。超滤膜I处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为65. 63 71. 43 72. 41 %,果胶除去率为100%。处理样口感好,香气足,木质气轻,细腻而不失劲头,刺激性小;超滤II、超滤III、超滤IV可以根据不同目标再造烟叶的要求而制备不同涂布液提取物组分及组分群化学物质。超滤II选用GU型超滤膜,截留分子lOOOODa。超滤膜II处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为62. 50 71. 43 72. 41 %,果胶除去率为70. 5 100%,且处理样木质气轻,香气和谐,劲头不足,灼烧感大,略有刺激。 超滤III选用⑶型超滤膜,截留分子5000Da。 超滤IV选用⑶型超滤膜,截留分子3000Da。超滤膜的材料主要有聚砜类、聚砜酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素等。目前制成的超滤膜为中空纤维型滤膜或卷膜,或把中空纤维卷扎成束。超滤膜组件有卷式、膜盒式和中空纤维等。取截流分子量2000 5000的超滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为 1 50% ),其烟碱含量为1. 60 4. 33%,料液总固物含量为12. 4 14. 5%,操作温度小于40°C,操作压力小于23Mpa。截流液浓度为15. 3 24. 8%,烟碱含量0. 84 3. 76%;透析液浓度为5. 7 13. 6%,烟碱含量2. 7 3. 21 8. M 23. 52%。纳滤选用截留分子IOOODa纳滤膜,可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质。膜操作处理压力0. 2 2. 5MPa,温度小于45°C ;膜处理萃取液浓缩15 22波美度/20 0C 0取截流分子量200 1000的纳滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为1 30% ),其氯含量为1. 62 1.67 0.21%,硝酸盐含量0. 92 1. 12 0. 14%,料液总固物含量为5. 62 6. 6 8. 8%,操作温度小于40°C,操作压力小于11. 3 11. 5Mpa。截流液浓度为19. 3 21. 9 18. 3 %,氯含量0. 08 0. 16 0.洸%,硝酸盐含量0. 32 0. 38 0. 34%。反渗透膜的截流对象是所有的离子,仅让水透过膜,出水为去离子水,其对NaCI的截流率在98%以上。反渗透膜能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质。 反渗透膜操作压力1. 4 2. 2MPa,料液温度30 36°C,膜面速度4m/s。反渗透膜废水回收率为85. 5%。膜浓缩及其补充浓缩工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液 II、超滤膜截流组分液III、超滤膜截流组分液IV,进行纳滤浓缩及其补充浓缩工艺制得超滤膜截流组分液I浓缩液④、超滤膜截流组分液II浓缩液⑤、超滤膜截流组分液III浓缩液⑥、超滤膜截流组分液IV浓缩液⑦、纳滤膜截流组分液V浓缩液⑧。膜浓缩压力11. 5 11.3MPa,操作温度小于45°C ;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2. 5Mpa,操作温度要求小于45°C。最终膜组合、耦合化分离、分级浸提或提取液的浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0.090 0.095Mpa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。第六步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的冷冻分离与美拉德反应组合、耦合化制备及其工艺取总固物含量30 50%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液的浓缩液,进行冷冻处理,冷冻温度1 5°C,冷冻时间10 12小时,之后采用离心分离分出硝酸盐结晶。离心机转速3000 5000转/min。本离心机分离出的分离液加入梅拉德反应条件物进行分离液的梅拉德反应,制备得到梅拉德浓缩冷分反应产物液dD。 梅拉德反应条件物参见第十步。第七步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的醇沉制备及其工艺取总固物含量2 5%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液,加入一定量的乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂进行浸提液果胶沉降分离处理, 乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂的加入量为5 10%的溶液总量,醇沉温度20 30°C, 醇沉时间5 8小时,之后采用分层分离分出沉淀层(果胶层)。上层分离层溶液经溶剂回收后再进行浓缩处理,得到醇沉浓缩液⑩。也可以使用金属盐或混合盐作为沉淀剂来沉析、 分离果胶,其中尤以铁盐法极具发展潜力。第八步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液膜处理液化学厨房的柱分离组合、耦合化制备及其工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液III、 超滤膜截流组分液IV,纳滤截流组分液V,进行柱层析使有害组分或组分群被分离吸附,由此得到的柱层析分离液再进行膜浓缩及其补充浓缩工艺制得膜、柱层析分离浓缩液⑨。柱分离层析吸附处理量lOL/min,层析柱解析洗脱溶剂为95%乙醇溶液,洗脱速度为5L/min, 当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时,开始收集流出液。每升提取液可用5 50g吸附材料。柱分离使用的水采用去离子水。柱层析可选用弱碱官能化的苯乙烯一二乙烯基苯树脂可以选择性吸附硝酸盐、亚硝胺(TSNA)、镉Cd、汞Hg、镍Ni、铅1 和其他可熔的金属离子。其中至少19% 87%硝酸盐可以被吸附除去,5% 79% Cd可以被吸附除去,3% 14%生物碱可以被吸附除去。较低的pH值有利于有机酸例如酚的吸附,一般优选pH范围为5 7(6. 1),吸附操作温度为43 60°C。采用膜分离、柱分离组合、耦合化吸附分离工艺,可以通过不同吸附材料柱分离与膜分离的组合、耦合化吸附分离用以脱除或减少烟草提取物中的某些有害成分,进而提高烟梗、烟叶提取物及其再造烟叶产品的品质。柱分离吸附的填料有不同吸附性能的吸附树脂、颗粒活性炭、骨胶、分子筛、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝等。吸附树脂主要有颗粒状阴离子型聚合树脂、螯合型聚合树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-DVB树脂等。膜浓缩压力11. 5 11. 3MPa,操作温度小于45°C ;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2.5Mpa,操作温度要求小于45°C。最终膜浓缩加补充浓缩浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0.090 0.095Mpa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。第九步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的酶处理组合、耦合化化学转化与制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入酶制剂进行酶解反应。酶的加入量为烟梗或烟叶碎片质量的0. 05 5%,或酶制剂加入烟草浸提或提取浓缩液中,按6 15%的再造烟叶添加比例量添加酶制剂,酶解温度20 700C,搅拌速度10 60rmp,酶解时间为1 15h,水分12 60%,酶解的pH值为3 7,其 PH值可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. O 5. 5,酶解温度为50 600C,添加量0. 1 % 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在4. O 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5% 2% ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量 0.5^-2 ^由此制得生物酶解产物浓缩液③。浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0.095Mpa,最终浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。浓缩设备可以采用升膜或降膜或短管减压蒸发设备。第十步,烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的梅拉德组合、耦合化化学转化树备及其工艺烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液中含有梅拉德反应起始物条件的醛、酮、还原糖与胺、氨基酸、肽和蛋白质等,采用添加一些不足物,可以有效实现烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液中美拉德反应物内的产物组分及组分群的有效组合、耦合化制备。取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入梅拉德反应条件物进行梅拉德反应。反应液的浓度要求控制在5 50%,胺类物质的加入量为烟草原料的重量的1. 5 10%,葡糖浆的加入量为提取液重量的10 15%,反应温度 80 130°C,反应时间1 2小时,梅拉德反应体系pH为6 8。主要还原糖有木糖、核糖、阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、甘露糖或半乳糖中的一种或两种以上的混合物。主要氨基酸为甘氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、脯氨酸、精氨酸、色氨酸、缬(Xid)氨酸、脯氨酸、天门冬氨酸或苯丙氨酸中的任一种或两种以上的混合物。反应产物的香味多以甜、巧克力、似戊酸香、焦糖香为主,由此制得梅拉德反应产物浓缩液②。第十一步,烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液用于涂布液的组合、耦合化制备及其工艺烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的化学厨房组合、耦合化制备是指本发明主要针对涂布液中需要限量控制的组分或组分群,采用适当的物理、化学或生化方法或其组合化制备工艺与制备对其进行加减调制、补充某些组分或组分群,以期实现再造烟叶产品在化学指标方面的可调、可控。通过烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的化学厨房膜分离、柱分离、酶解、 梅拉德反应等工艺的组合、耦合化制备液加入系列助剂进而实现涂布液的组合、耦合化化学厨房的制备,由此可以解决再造烟叶生产中薄片的耐水性、柔韧性、色泽等问题,制得高质量的目标再造烟叶产品。主要助剂有糖料、食用色素、湿润剂或保湿剂、防腐剂、胶粘剂、 PH调节剂、烟用香精、香料等。分别取烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩Θ根据再造烟叶目标产物工艺要求进行涂布液的组合、耦合化化学厨房合成制备,进而得到涂布液中需要限量控制的组分或组分群的加减调制、补充、可调、可控产品。涂布液总固物要求40 50%,涂布液的波美度27 30° Be'。 胶粘剂的加入量为1 8%。主要有古尔胶1. 1%、塔马兰子胶7. 7%、羧甲基纤维丝 (CMC) 5%、聚合淀粉胶(CMQ 5%、甲壳素或壳聚糖、琼脂等。湿润剂或保湿剂的加入量为再造烟叶的1 2%。主要湿润剂或保湿剂有丙二醇、丙烯乙二醇、二甘醇、乙二醇、甘油2%、木糖醇、山梨醇、多羟基醛、天然保湿剂PDS、蜂蜜、饴糖、多糖等。糖料的加入量一般根据浸提液梅拉德反应条件、反应产物需求而定。主要加糖物质为葡萄糖、蔗糖、饴糖、木糖、麦芽糖、蜂蜜、焦糖香膏等。调色或保色剂的加入量为 2%。主要调色或保色剂有磷酸、食用天然色素。用磷酸作保色剂可以抑制金属离子0 3+)与酚类物质络合,抑制酶促褐变反应和美拉德反应。 防腐剂的加入量为0.5%,如安息香酸钠、苯甲酸钠等。 PH值调节剂的用量为 5%,如柠檬酸、草酸、磷酸等;加香与增香的加入量一般为0. 1 1 10% 如乙基麦芽酚0. 5% (增香矫味)、甲基环戊烯醇酮0.1% (增香)、香兰素0.1(圆润烟香)、香醛(配制组合)0. 5% (赋予薄片风格特征,改善余味),而天然烟草提取物10% (谐调并增加烟香)、梅拉德反应类物质30% (谐调烟香、增香)等香精香料。钾盐的加入有降焦效果,主要钾盐有富马酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钾、草酸钾等。第十二步,磨浆洗浆后的贮浆、配浆、精浆贮浆的目的旨在进一步使浆料混配均勻,进而平衡浆料的含水率和打浆度。 木浆纤维加入量5% 10% ; 湿浆浓度一般在15 25% (干度)。 磨浆洗浆后的贮浆浓度控制约8 12%,取10%为计算值。 配浆浆料浓度控制在3.5%。从萃取机分离出来的固体物料被送到打浆机中再次打浆,制成平均长度为10毫米,截面积为1. 3mm2的纤维浆料。再送到精浆机中使纤维细微化,并用抄纸机的回收水将浆料稀释至的浓度,再用泵将其送到抄纸机的配料箱中。 精浆打浆度控制在27 士 2 ° SR,成浆浓度3.5%。 精浆贮浆浓度控制在2. 5%,精浆出浆浓度控制在0. 8% 1. 0%。 第十三步,重组浆料送到配料箱后用长网抄纸机制成纤维网(片基),经过抄纸机后部的真空脱水装置,使片基的水份含量为90%左右。经辊压后水份含量降到70%左右,然后经过烘缸和干燥辊干燥使水份含量降为30%。这时用浸涂或喷涂的方法将浓缩液浸涂(或回喷)到片基上,这时片基的含水率大约为45%。在抄纸机网上滤出的水大部分约80%回收使用,其余 20%的水分经污水处理后排放。基片控制水分16 18%,基片定量65士2g/m2。 第十四步,基片涂布基片涂布液总固物浓度40% 50%,基片涂布液定量38 40 45g/m2 ;薄片水分 16% 18%,薄片定量105 110g/m2。 第十五步,干燥成片湿的烟草薄片被送入专门设计的热风隧道式干燥机,在出口处薄片的水份为17% 20%。接着用打叶机,将薄片撕碎成不定形的碎片,再送入一滚筒式干燥机中使薄片的含水率达到10% 15%,此后根据需要可设一个加香筒,对薄片进行加香。
2.根据权利要求1所述的烟梗料的水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺经计量、水洗后的按再造烟叶目标产品工艺要求配伍烟梗混合料进行水洗、预浸泡、浸提或提取、酶解。洗梗旨在除氯、除尘、部分除硝酸盐和亚硝酸盐。洗梗料工艺控制洗梗溶剂软水,洗梗水温30 40°C,水洗时间30 50秒;浸提或提取工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提或提取溶剂一般为软水,浸提或提取固液比控制在1 4 8,浸提或提取温度控制在60 95°C,浸提或提取时间30 90min/ 步。酶的加入量为烟梗质量的0. 05 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%,酶解时间为1 15h,酶解的pH值为3 7,其pH值可以通过加入柠檬酸等来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 2% ; 纤维素酶控制酶解pH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C,添加量0. 5 2% ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5 2%。浸提、酶解完后, 进行烟梗浸提或提取料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取烟梗浸渣送解纤、磨浆工序,被分离出的浸提或提取、酶解液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离、浓缩工艺处理。洗梗操作可以采用链条式刮板输送机或卧式搅拌洗梗或平转型连续浸提器连续洗梗工艺及其设备。烟梗浸提或提取、 酶解精制液可以单独浓缩或与烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40 50%,波美度27 30° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟梗或烟碎或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液①、生物酶解产物液③。
3.根据权利要求1所述的烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解组合、耦合化制备及其工艺按产品工艺要求配伍烟叶碎片混合料,经计量后进行预浸泡、浸提或提取、酶解,浸提工艺可以采用二步或三步逆流浸提或提取或平转型连续浸提或提取,浸提溶剂为软水,固液比控制在1 5 10,预浸泡温度控制在50 75°C,预浸泡时间20 30min;浸提或提取温度控制在60 90°C,浸提或提取时间30 90min/步;酶的加入量为烟末质量的 0. 05% 5%,酶解温度20 70°C,搅拌速度10 60rmp,水分12 60%,酶解时间为1 16h,酶解pH值为3 7,其可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 1 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在3. 0 6. 0,酶解温度为40 50°C,添加量0. 5 2 %,酶解时间8 12h ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量0. 5 2%。浸提、酶解完成后,进行烟碎浸提、酶解料液的固液分离,得到的二步或三步或平转型连续浸提或提取的烟碎浸渣送磨浆工序与解纤的梗料混合磨浆,浸提或提取、酶解分离液经过板框压滤或离心沉降分离或沉降分离或管式过滤分离及其以上组合精制分离工艺处理。烟叶碎片预浸泡、提取工艺与设备可以采用卧式或立式搅拌烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解或平转型连续浸提烟叶碎片预浸泡、浸提或提取、酶解工艺及其设备。烟叶碎片浸提或提取、酶解精制液可以单独浓缩或与烟梗料浸提或提取、酶解精制液混合浓缩,浓缩液总固物含量40 50%,波美度27 30° Be'。 浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。根据再造烟叶目标产品工艺要求配伍,此工艺可以得到烟碎或烟梗或烟梗、烟碎混合精制分离浓缩液 ①、生物酶解产物液③。
4.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液化学厨房的膜组合、耦合化制备及其工艺烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液的化学厨房及其组合化制备是指本发明主要针对涂布液中需要限量控制的组分或组分群,采用适当的物理、 化学或生化方法或其组合化制备工艺与制备对其进行加减调制、补充某些组分或组分群, 以期实现再造烟叶产品在化学指标方面的可调、可控。取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液进行膜组合、耦合化分离、分级制备,其工艺组成为烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取的混合液可以按配方要求有选择地经微滤、超滤I、超滤II、超滤III、超滤IV、纳滤后制得所需要的滤液。微滤选用M50型微滤膜(# 50nm),截流孔径0. 1 ιμπι以上的固体颗粒、尘土等。 微滤处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低28. 57 31. 25%,果胶下降2. 59 3. 85% ;超滤膜I选用⑶型超滤膜I,截留分子50000Da,其主要脱除不利于制备再造烟叶的物质组分或组分群如果胶、蛋白质等大分子。超滤膜I处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为65. 63 71. 43 72. 41 %,果胶除去率为100%。处理样口感好,香气足,木质气轻,细腻而不失劲头,刺激性小;超滤II、超滤III、超滤IV可以根据不同目标再造烟叶的要求而制备不同涂布液提取物组分及组分群化学物质。超滤II选用GU型超滤膜,截留分子lOOOODa。超滤膜II处理烟草浸提或提取液可以使其中的总氮降低率为62. 50 71. 43 72. 41 %,果胶除去率为70. 5 100%,且处理样木质气轻,香气和谐,劲头不足,灼烧感大,略有刺激。 超滤III选用⑶型超滤膜,截留分子5000Da。 超滤IV选用⑶型超滤膜,截留分子3000Da。超滤膜的材料主要有聚砜类、聚砜酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素等。目前制成的超滤膜为中空纤维型滤膜或卷膜,或把中空纤维卷扎成束。超滤膜组件有卷式、膜盒式和中空纤维等。取截流分子量2000 5000的超滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为 1 50% ),其烟碱含量为1. 60 4. 33%,料液总固物含量为12. 4 14. 5%,操作温度小于40°C,操作压力小于23Mpa。截流液浓度为15. 3 24. 8%,烟碱含量0. 84 3. 76%;透析液浓度为5. 7 13. 6%,烟碱含量2. 7 3. 21 8. M 23. 52%。纳滤选用截留分子IOOODa纳滤膜,可以大部分除水、除盐、除氯、除硝酸盐等有害组分及组分群物质。膜操作处理压力0. 2 2. 5MPa,温度小于45°C ;膜处理萃取液浓缩15 22波美度/20°C。取截流分子量200 1000的纳滤膜,取水或浓度低于30%的醇提浸提液(浓度为1 30% ),其氯含量为1. 62 1. 67 0. 21%,硝酸盐含量0. 92 1. 12 0. 14%,料液总固物含量为5. 62 6. 6 8. 8%,操作温度小于40°C,操作压力小于11. 3 11. 5Mpa。截流液浓度为19. 3 21. 9 18. 3 %,氯含量0. 08 0. 16 0.洸%,硝酸盐含量0. 32 0. 38 0. 34%。反渗透膜的截流对象是所有的离子,仅让水透过膜,出水为去离子水,其对NaCI的截流率在98%以上。反渗透膜能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质。 反渗透膜操作压力1. 4 2. 2MPa,料液温度30 36°C,膜面速度4m/s。反渗透膜废水回收率为85. 5%。膜浓缩及其补充浓缩工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液 II、超滤膜截流组分液III、超滤膜截流组分液IV,进行纳滤浓缩及其补充浓缩工艺制得超滤膜截流组分液I浓缩液④、超滤膜截流组分液II浓缩液⑤、超滤膜截流组分液III浓缩液⑥、超滤膜截流组分液IV浓缩液⑦、纳滤膜截流组分液V浓缩液⑧。膜浓缩压力11. 5 11.3MPa,操作温度小于45°C;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2. 5Mpa,操作温度要求小于45°C。最终膜组合、耦合化分离、分级浸提或提取液的浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095Mpa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。
5.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的冷冻分离与麦拉德反应组合、耦合化制备及其工艺取总固物含量30 50%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液的浓缩液,进行冷冻处理,冷冻温度1 5°C,冷冻时间10 12小时,之后采用离心分离分出硝酸盐结晶。离心机转速3000 5000转/min。本离心机分离出的分离液加入梅拉德反应条件物进行分离液的梅拉德反应,制备得到梅拉德浓缩冷分反应产物液Θ。梅拉德反应条件物参见第十步。
6.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的醇沉制备及其工艺取总固物含量2 5%的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液,加入一定量的乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂进行浸提液果胶沉降分离处理, 乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮等溶剂的加入量为5 10%的溶液总量,醇沉温度20 30°C, 醇沉时间5 8小时,之后采用分层分离分出沉淀层(果胶层)。上层分离层溶液经溶剂回收后再进行浓缩处理,得到醇沉浓缩液⑩。也可以使用金属盐或混合盐作为沉淀剂来沉析、 分离果胶,其中尤以铁盐法极具发展潜力。
7.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液膜处理液化学厨房的柱分离组合、耦合化制备及其工艺分别取膜组合、耦合化分离、分级烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液得到的超滤膜截流组分液I、超滤膜截流组分液II、超滤膜截流组分液III、 超滤膜截流组分液IV,纳滤截流组分液V,进行柱层析使有害组分或组分群被分离吸附,由此得到的柱层析分离液再进行膜浓缩及其补充浓缩工艺制得膜、柱层析分离浓缩液⑨。柱分离层析吸附处理量lOL/min,层析柱解析洗脱溶剂为95%乙醇溶液,洗脱速度为5L/min, 当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时,开始收集流出液。每升提取液可用5 50g吸附材料。柱分离使用的水采用去离子水。柱层析可选用弱碱官能化的苯乙烯一二乙烯基苯树脂可以选择性吸附硝酸盐、亚硝胺(TSNA)、镉Cd、汞Hg、镍Ni、铅1 和其他可熔的金属离子。其中至少19 % 87 %硝酸盐可以被吸附除去,5 % 79 % Cd可以被吸附除去,3 % 14%生物碱可以被吸附除去。较低的pH值有利于有机酸例如酚的吸附,一般优选pH范围为5 7(6. 1),吸附操作温度为43 60°C。采用膜分离、柱分离组合、耦合化吸附分离工艺,可以通过不同吸附材料柱分离与膜分离的组合、耦合化吸附分离用以脱除或减少烟草提取物中的某些有害成分,进而提高烟梗、烟叶提取物及其再造烟叶产品的品质。柱分离吸附的填料有不同吸附性能的吸附树脂、颗粒活性炭、骨胶、分子筛、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝等。吸附树脂主要有颗粒状阴离子型聚合树脂、螯合型聚合树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-DVB树脂等。膜浓缩压力11. 5 11. 3MPa,操作温度小于45°C ;膜浓缩除用纳滤膜外,也可以采用反渗透膜处理。反渗透膜浓缩压力1.5 2.5Mpa,操作温度要求小于45°C。最终膜浓缩加补充浓缩浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。膜浓缩补充浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0. 095Mpa,波美度为45 50° Be'。浓缩设备可以采用纳滤膜浓缩与升膜或降膜或短管减压蒸发设备的组合应用。
8.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的酶处理组合、耦合化化学转化与制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入酶制剂进行酶解反应。酶的加入量为烟梗或烟叶碎片质量的0. 05 5%,或酶制剂加入烟草浸提或提取浓缩液中,按6 15%的再造烟叶添加比例量添加酶制剂,酶解温度20 700C,搅拌速度10 60rmp,酶解时间为1 15h,水分12 60%,酶解的pH值为3 7,其 PH值可以通过加入柠檬酸来调节。蛋白酶控制酶解pH值在3. 0 5. 5,酶解温度为50 600C,添加量0. 1 % 2% ;纤维素酶控制酶解pH值在4. 0 5. 5,酶解温度为45 50°C, 添加量0. 5% 2% ;果胶酶控制酶解pH值在3. 5 5. 5,酶解温度为50 60°C,添加量 0.5^-2 ^由此制得生物酶解产物浓缩液③。浓缩采用减压浓缩工艺,真空度为0. 090 0.095Mpa,最终浓缩液波美度为25 30° Be',总固物含量40 50%。浓缩设备可以采用升膜或降膜或短管减压蒸发设备。
9.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液化学厨房的梅拉德组合、耦合化化学转化制备及其工艺取烟梗或烟叶碎片浸提或提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液加入梅拉德反应条件物进行梅拉德反应。反应液的浓度要求控制在5 50%,胺类物质的加入量为烟草原料的重量的1. 5 10%,葡糖浆的加入量为提取液重量的10 15%,反应温度 80 130°C,反应时间1 2小时,梅拉德反应体系pH为6 8。主要还原糖有木糖、核糖、阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、甘露糖或半乳糖中的一种或两种以上的混合物。主要氨基酸为甘氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、脯氨酸、精氨酸、色氨酸、缬(Xid)氨酸、脯氨酸、天门冬氨酸或苯丙氨酸中的任一种或两种以上的混合物。反应产物的香味多以甜、巧克力、似戊酸香、焦糖香为主,由此制得梅拉德反应产物浓缩液②。
10.根据权利要求1所述的烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液用于涂布液的组合、耦合化制备及其工艺烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的化学厨房组合、耦合化制备是指本发明主要针对涂布液中需要限量控制的组分或组分群,采用适当的物理、化学或生化方法或其组合化制备工艺与制备对其进行加减调制、补充某些组分或组分群,以期实现再造烟叶产品在化学指标方面的可调、可控。通过烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液的化学厨房膜分离、柱分离、酶解、 梅拉德反应等工艺的组合、耦合化制备液加入系列助剂进而实现涂布液的组合、耦合化化学厨房的制备,由此可以解决再造烟叶生产中薄片的耐水性、柔韧性、色泽等问题,制得高质量的目标再造烟叶产品。主要助剂有;糖料、食用色素、湿润剂或保湿剂、防腐剂、胶粘剂、 PH调节剂、烟用香精、香料等。分别取烟梗或烟叶碎片浸提提取液或烟梗、烟叶碎片浸提或提取混合液或其浓缩液组分及组分群化学厨房制备液①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩Θ根据再造烟叶目标产物工艺要求进行涂布液的组合、耦合化化学厨房合成制备,进而得到涂布液中需要限量控制的组分或组分群的加减调制、补充、可调、可控产品。涂布液总固物要求40 50%,涂布液的波美度27 30° Be'。 胶粘剂的加入量为1 8%。主要有古尔胶1. 1%、塔马兰子胶7. 7%、羧甲基纤维丝 (CMC) 5%、聚合淀粉胶(CMQ 5%、甲壳素或壳聚糖、琼脂等。湿润剂或保湿剂的加入量为再造烟叶的1 2%。主要湿润剂或保湿剂有丙二醇、丙烯乙二醇、二甘醇、乙二醇、甘油2%、木糖醇、山梨醇、多羟基醛、天然保湿剂PDS、蜂蜜、饴糖、多糖等。糖料的加入量一般根据浸提液梅拉德反应条件、反应产物需求而定。主要加糖物质为葡萄糖、蔗糖、饴糖、木糖、麦芽糖、蜂蜜、焦糖香膏等。调色或保色剂的加入量为 2%。主要调色或保色剂有磷酸、食用天然色素。用磷酸作保色剂可以抑制金属离子0 3+)与酚类物质络合,抑制酶促褐变反应和美拉德反应。 防腐剂的加入量为0.5%,如安息香酸钠、苯甲酸钠等。 PH值调节剂的用量为 5%,如柠檬酸、草酸、磷酸等; 加香与增香的加入量一般为0. 1 1 10%。钾盐的加入有降焦效果,主要钾盐有富马酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钾、磷酸二氢钾、草酸钾等。
全文摘要
本发明涉及一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺。利用低、废次烟叶、烟梗,经过预浸泡、酶解浸提或提取制得烟叶或烟梗酶解浸提或提取液或烟叶、烟梗混合浸提或提取液,再经过其化学厨房的化学组分及组分群的酶解、梅拉德反应转化、膜分离或浓缩或柱分离、冷冻分离、醇沉等组合、耦合化制备工艺而有选择性转化或减少或除去烟叶、烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗浸提或提取混合液中的某些组分及组分群,如蛋白质、果胶、氯、尼古丁、亚硝胺盐、硝酸盐等,进而实现再造烟叶涂布液化学组分及组分群的重组或组装、配伍与调控及减焦降害,此提高了再造烟叶的品质,实现了再造烟叶涂布液组合、耦合化的产业化技术集成与创新。
文档编号A24B15/18GK102524934SQ201210008209
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者孙先玉, 孙博, 张 杰 申请人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所
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