专利名称：靛玉红口服滴丸及制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种口服滴丸，尤其涉及一种清热凉血解毒，用于慢性粒细胞白血病的靛玉红滴丸及制备方法。
背景技术：
靛玉红化学名称是2，2’-联亚吲哚-3，3’-二酮。是我国医学科学家在七十年代中期发现的具有新型结构的抗肿瘤新药，是从青黛中分离出来的具有抗白血病活性的新型结构的抗癌药物、它对人体的免疫系统无抑制作用。由于该化合物对慢性粒细胞白血病具有明显的抑制作用，且具有临床疗效可靠，毒副作用小，对骨髓无明显抑制作用等特点。因此研究了靛玉红滴丸及制备工艺，以进一步发挥靛玉红治疗慢性粒细胞白血病的功效。
靛玉红滴丸系指将靛玉红与相关基质加热熔化混匀后，滴入到不相溶的冷凝剂中，收缩冷却而制成的制剂。其特点是增加了药物的稳定性、服药量小、中药成分生物利用度高、发挥药效迅速、副作用小、便于服用和运输、生产设备简单、操作容易、重量差异小、剂量准确、生产成本低。目前还没有一种利用靛玉红制成口服滴丸，其效用未以充分发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中成药靛玉红滴丸及制备方法。
本发明所述中成药靛玉红滴丸优点是，靛玉红成分的生物利用度增加，发挥药效迅速，副作用小，药物的稳定性好。
本发明所述靛玉红滴丸是由靛玉红和基质组成。
本发明所述靛玉红滴丸的制备方法是取处方量的靛玉红和适量的滴丸基质混合在一起，水浴加热融解后滴入冷凝剂中，冷却，成型，制成滴丸。
本发明所述靛玉红滴丸每粒中含靛玉红1-12mg和适量的滴丸基质。
本发明所述的滴丸基质为每粒中含聚乙二醇6000 0-60mg，，聚乙二醇4000 0-60mg，聚氧乙烯单硬脂酸酯0-60mg，硬脂酸钠0-60mg，甘油明胶0-60mg，虫蜡0-60mg，硬脂酸0-60mg，单硬脂酸甘油脂0-60mg，泊洛沙姆0-6mg，之一或两种以上。
本发明所述滴丸在制备成型时所需的冷凝剂为液体石蜡、二甲基硅油、菜油、茶油之一或两种以上。
本发明所述的滴丸制备方法将处方量靛玉红和一定量基质加热熔化混匀，在60℃-120℃状态下，以每分钟20-150滴的速度滴入规定的冷凝剂中，制成滴丸，成形后，取出，去除冷凝剂，检验，包装得成品。
靛玉红滴丸的检验方法是本品性状为暗紫红色的滴丸。含量测定方法是高效液相色谱法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以苯一氯仿(1∶1)为流动相；检测波长为289nm，理论板数按靛玉红峰计算不低于1000，主峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
本发明靛玉红滴丸，可用干慢性粒细胞白血病的病人，具有副作用小，服药量小，药效高，对病人的骨髓无明显抑制作用等特点。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进行详细说明实施例一处方靛玉红 25.0g聚乙二醇6000 15.0g聚乙二醇4000 25.0g泊洛沙姆 0.5g制成1000粒，平均每粒含靛玉红25.0mg将靛玉红25.0g加聚乙二醇6000 15.0g，聚乙二醇400025.0g泊洛沙姆0.5g，加热熔化混匀后，在70℃-95℃状态下，以每分钟50滴的速度滴入二甲基硅油冷凝中，成形后，取出，去除冷凝剂，检验成份量，合格，包装，得成品。每1000粒靛玉红滴丸中含靛玉红25.0g。
检验方法是本品性状为暗紫红色的滴丸。含量测定方法是高效液相色谱法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以苯一氯仿(1∶1)为流动相；检测波长为289nm，理论板数按靛玉红峰计算不低于1000，主峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定方法取本品50粒，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于靛玉红20mg)，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml，摇匀，称定重量。超声波处理1.5小时，称重，补充损失溶媒的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，续滤液再经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取靛玉红对照品加氯仿制成每1ml含0.4mg摇匀作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得。
实施例二处方靛玉红10.0g聚氧乙烯单硬脂酸酯18.0g硬脂酸钠 20.0g聚乙二醇6000 5.0g制成1000粒，平均每粒含靛玉红10.0mg将靛玉红10.0g加聚乙二醇6000 5.0g，聚氧乙烯单硬脂酸酯18.0g，硬脂酸钠20.0g，加热熔化混匀后，在80℃-95℃状态下，以每分钟100滴的速度滴入液体石蜡冷凝油中，成形后，取出，去除冷凝剂，检验成份量，合格，包装，得成品。每1000粒靛玉红滴丸中含靛玉红10.0g。
检验方法是本品性状为暗紫红色的滴丸。含量测定方法是高效液相色谱法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以苯一氯仿(1∶1)为流动相；检测波长为289nm，理论板数按靛玉红峰计算不低于1000，主峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定方法取本品40粒，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于靛玉红20mg)，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml，摇匀，称定重量。超声波处理1.5小时，称重，补充损失溶媒的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，续滤液再经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取靛玉红对照品加氯仿制成每1ml含0.4mg摇匀作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得。
实施例三处方靛玉红 5.0g聚氧乙烯单硬脂酸酯 20.0g聚乙二醇4000 23.0g制成1000粒，平均每粒含靛玉红5.0mg将靛玉红5.0g加聚乙二醇4000 23.0g，聚氧乙烯单硬脂酸酯20.0g，加热熔化混匀后，在85℃-100℃状态下，以每分钟2 0滴的速度滴入菜油冷凝油中，成形后，取出，去除冷凝剂，检验成份量，合格，包装，得成品。每1000粒靛玉红滴丸中含靛玉红5.0g。
检验方法是本品性状为暗紫红色的滴丸。含量测定方法是高效液相色谱法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以苯一氯仿(1∶1)为流动相；检测波长为289nm，理论板数按靛玉红峰计算不低于1000，主峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定方法取本品40粒，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于靛玉红20mg)，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml，摇匀，称定重量。超声波处理1.5小时，称重，补充损失溶媒的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，续滤液再经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取靛玉红对照品加氯仿制成每1ml含0.4mg摇匀作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得。
实施例四处方靛玉红2.5g硬脂酸10.0g单硬脂酸甘油脂12.0g，聚乙二醇4000 13.0g制成1000粒，平均每粒含靛玉红2.5mg将靛玉红2.5g加聚乙二醇4000 13.0g硬脂酸10.0g，单硬脂酸甘油脂12.0g，加热熔化混匀后，在75℃-95℃状态下，以每分钟80滴的速度滴入茶油冷凝油中，成形后，取出，去除冷凝剂，检验成份量，合格，包装，得成品。每1000粒靛玉红滴丸中含靛玉红2.5g。
检验方法是本品性状为暗紫红色的滴丸。含量测定方法是高效液相色谱法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以苯一氯仿(1∶1)为流动相；检测波长为289nm，理论板数按靛玉红峰计算不低于1000，主峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定方法取本品50粒，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于靛玉红20mg)，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml，摇匀，称定重量。超声波处理1.5小时，称重，补充损失溶媒的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，续滤液再经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取靛玉红对照品加氯仿制成每1ml含0.4mg摇匀作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得。
权利要求
1.一种靛玉红滴丸及制备工艺，其特征在于所述靛玉红滴丸每粒中含靛玉红1-12mg和适量的滴丸基质。
2.根据权利要求1所述靛玉红滴丸的基质为含聚乙二醇6000 0-60mg，，聚乙二醇4000 0-60mg，聚氧乙烯单硬脂酸酯0-60mg，硬脂酸钠0-60mg，甘油明胶0-60mg，虫蜡0-60mg，硬脂酸0-60mg，单硬脂酸甘油脂0-60mg，泊洛沙姆0-6mg，之一或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的靛玉红滴丸的制备方法，其特征在于，将靛玉红处方量和一定量基质加热熔化混匀，在60℃-120℃状态下，以每分钟20-150滴的速度滴入冷凝剂中，制成处方量滴丸，成形后，取出，去除冷凝剂，检验，包装得成品。
4.根据权利要求3所述靛玉红滴丸制备中所需冷凝剂为二甲基硅油、液体石蜡、茶油、菜油之一或两种以上。
全文摘要
本发明公开了一种靛玉红滴丸及制备工艺，本发明所述靛玉红滴丸每粒中含靛玉红1－12mg和适量的滴丸基质。本发明所述的滴丸基质为聚乙二醇6000，聚乙二醇4000，聚氧乙烯单硬脂酸酯，硬脂酸钠，甘油明胶，泊洛沙姆，硬脂酸，单硬脂酸甘油脂，虫蜡，之一或两种以上。制备方法为，将靛玉红和一定基质熔化混匀，在60℃－120℃下，以每分钟20－150滴的速度滴入冷凝剂中，制成处方量滴丸，成形后，取出，去除冷凝剂，得成品。冷凝剂为二甲基硅油、液体石蜡、菜油、茶油之一或两种以上。本品性状为暗紫红色的滴丸。本发明靛玉红滴丸，可用于慢性粒细胞白血病的病人，具有副作用小，服药量小，药效高，对病人的骨髓无明显抑制作用等特点。
文档编号A61K9/20GK1615852SQ20031011406
公开日2005年5月18日 申请日期2003年11月10日 优先权日2003年11月10日
发明者许军, 彭红 申请人:许军