专利名称：一种从中药黄芪提取黄芪甲苷和多糖的方法及其胶囊制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从中药黄芪中提取黄芪甲苷和多糖的提取方法及其胶囊制剂。
背景技术：
我国上市的黄芪单味制剂有黄芪精(《(中药成方制剂)》第十六册，WS3-B-3103-98)和黄芪颗粒(《(中药成方制剂》第十一册，WS3-B-2248-96)，都采用了简单的渗漉法提取黄芪甲苷，而该方法，即水煮、醇沉加萃取。这样使具有重要生物活性的多糖成分得不到保留。现代研究表明黄芪多糖对应激反应的实验表明具有抗疲劳耐缺氧耐低温，耐高温，抗辐射作用，对免疫药理作用的实验表明显著提高动物脾脏重量，显著增强小鼠巨噬细胞吞噬功能，促进血清溶血形成，提高空斑形成细胞的溶血能力以及明显的增加碳粒廓清作用，以上作用不仅在正常生理状态下存在，同时在机体免疫功能低下时，同样显示明显的免疫增强作用。若将弃去之的多糖投入到产品中去，使黄芪提取物和胶囊更能体现原药材的作用，疗效必定比黄芪精更佳，必将取得更大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明是针对上述现有技术存在的缺陷和不足，提供一种可以从中药黄芪中提取黄芪甲苷和多糖，提取物与适宜辅料配比，组方制剂的方法，以及用该方法制备胶囊剂。
本发明一种从中药黄芪中提取黄芪甲苷和多糖的方法包括以下步骤步骤一药材煎煮，即中药黄芪药材或饮片，经水煎煮后得煎煮液；步骤二进行醇沉；步骤三将醇沉后的上清液，回收乙醇后，浓缩液用碳四醇萃取，得碳四醇萃取液，再取氢氧化钠溶液萃取，仍取碳四醇萃取液，减压回收碳四醇，浓缩干燥，得黄芪甲苷提取物；步骤四将醇沉后的沉淀物，干燥，干燥物经多次水洗醇沉后，再取沉淀物干燥，即得黄芪多糖提取物。
其中步骤一中煎煮次数为3次，每次加水量为6～10倍；步骤二中醇沉时含醇量为60～80％；步骤三中采用的是仲丁醇萃取法，萃取时体积比为1～2∶1，次数为2～3次，采用氢氧化钠溶液萃取时，氢氧化钠溶液浓度为0.5～2％，体积比为1～2∶1，次数为2～3次。
本发明是将黄芪甲苷提取物与多糖提取物混合，添加或不添加辅料制成的胶囊剂。
本发明采用水提醇沉法提取的工艺路线，使黄芪甲苷和多糖尽可能地从药材中提取出来。
本发明中黄芪甲苷的纯化方法采用仲丁醇萃取的方法。
本发明中多糖的纯化方法采用醇沉淀加水溶解，反复处理的方法进行，不但能将鞣质，蛋白质全部除去，而且使其纯度提高。
本发明克服了现在黄芪精的缺陷和不足，以本发明获得的黄芪甲苷和多糖，活性高、性能稳定，具有益气固本，补养肺脾之功效，主要用于治疗慢性支气管炎(缓解期)，阻塞性肺气肿气虚证。
本发明利用该提取方法获得黄芪甲苷和多糖组分，制成胶囊剂。小鼠一次灌胃胶囊的最大耐受量为原生药357g/kg，约为临床剂量原生药0.45g/kg/日的793倍。
具体实施例方式实施例一为本发明从中药黄芪中提取各组分取黄芪饮片6.7kg，加蒸溜水煎煮3次，第一次用10倍量煎煮2小时，第2次，3次分别用8倍量和6倍量煎煮1小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至每1ml相当于原药材2g，用乙醇沉淀，使乙醇量达到75％，冷藏过夜，过滤，分取滤液I和沉淀I两部分，备用。滤液I回收乙醇并浓缩至相对密度1.3～1.4(20℃)，加乙醇充分搅匀，使乙醇含量达85％，冷藏过夜，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至每1ml相当于原生药10g，用水饱和的仲丁醇按2∶1体积比萃取3次，合并仲丁醇，用1％NaoH溶液按体积比1∶1萃取处理2次，收集并减压回收仲丁醇，浓缩至相对密度1.3～1.4(20℃)时，于70～80℃真空干燥，得黄芪甲苷提取物；沉淀I在70～80℃下真空干燥，然后以1∶50倍的蒸馏水加热煮沸溶解，冷藏过夜，取上清液，过滤，滤液浓缩至每1ml相当于原生药5g，加乙醇沉淀，使溶液中含醇量达80％，静置澄清，滤取沉淀，沉淀分别用无水乙醇洗涤2次，于70～80℃下真空干燥，得黄芪多糖提取物。
实施例二为本发明另一种从中药黄芪中提取各组分取黄芪饮片6.7kg，加水煎煮3次，第1次用10倍量煎煮2小时，第2次，3次均用8倍量煎煮1.5小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至每1ml相当于原药材1g，用乙沉淀，使乙醇量达到70％，冷藏过夜，过滤，分取滤液I和沉淀I两部分，备用。滤液I回收乙醇并浓缩相对密度1.2～1.3(20℃)，用水饱和的仲丁醇按1.5∶1体积比萃取3次，合并仲丁醇，用1％NaoH溶液按体积比2∶1萃取处理2次，收集仲丁醇，浓缩至相对密度1.2～1.3(20℃)时，于70～80℃下真空干燥，得黄芪甲苷提取物；沉淀I加1∶40倍蒸馏水加热煮沸溶解，冷藏过夜，取上清液，过滤，滤液浓缩至每1ml相当于原生药4g，加乙醇沉淀，使溶液中含醇量达85％，静置澄清，滤取沉淀，于70～80℃下真空干燥，得黄芪多糖提取物。
实施例三为黄芪胶囊制剂制备方法取上述黄芪甲苷和黄芪多糖提取物，混合均匀后，加入微粉硅胶-硫酸钙(25∶7)适量，制成1000粒，每粒胶囊0.25g。
实施例四为黄芪胶囊制剂制备方法取上述黄芪甲苷和黄芪多糖提取物，混合均匀后，加入微晶纤维-淀粉(2∶1)适量，制成胶囊1000粒，每粒胶囊0.25g。
实施例五黄芪提取物用于治疗慢性支气管炎的动物试验方法选取60只昆明种小鼠，雄性，体重18～20g，按体重随机分为6组，每组10只，除正常对照组外，其余各组动物均用0.3ml/2.4L空气的氨水，以每15～20min重复刺激1次，每次2～3min，每日8次，刺激3天，30天后动物出现慢性支气管炎症状。按表1各组分分别灌胃给药1次/日，连续15天，末次给药后次晨，称动物体重(g)，然后股动脉放血处死动物，开胸取出肺脏，称全肺重(g)，计算各鼠肺指数和给药组抑制率(％)。
表1黄芪提取物对氨水所致慢支气管模型小鼠肺指数的影响
结果显示300～700mg/kg黄芪提取物分别极显著或明显抑制慢支炎类型肺指数(P＜0.001，P＜0.01，P＜0.05)。
权利要求
1.一种从中药黄芪中提取黄芪甲苷和多糖的方法，该方法包括以下步骤步骤一药材煎煮，即中药黄芪药材或饮片，经水煎煮后得煎煮液；步骤二进行醇沉；步骤三将醇沉后的上清液，回收醇后，浓缩液用碳四醇萃取，得仲丁醇萃取液，再取氢氧化钠溶液萃取，仍取碳四醇萃取液，减压回收碳四醇后，浓缩干燥，得黄芪甲苷提取物；步骤四将醇沉后的沉淀物，干燥，干燥物经多次水洗醇沉后，再取沉淀物干燥，即得黄芪多糖提取物。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于该方法步骤一中煎煮时间为3次，每次加水量为6～10倍。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于用乙醇进行醇沉，用仲丁醇进行萃取。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于该方法步骤二中醇沉时要求含醇量为60～80％。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于该方法中步骤三中采用仲丁醇萃取法。体积比为1～2∶1萃取次数为2～3次。同时采用氢氧化钠溶液萃取时，氢氧化钠溶液浓度为0.5％～2％，萃取体积比为1～2∶1，萃取次数为2～3次。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于该方法中步骤四中醇沉时含醇量为70～90％。
7.一种黄芪甲苷和多糖的胶囊制剂，其特征在于黄芪甲苷和黄芪多糖提取物二者混合物后，添加或不添加辅料制成的胶囊剂。
全文摘要
本发明涉及一种从中药黄芪提取黄芪甲苷和多糖的方法及其胶囊制剂，它主要是从中药黄芪中提取黄芪甲苷和多糖；而制成胶囊制剂。首先黄芪药材经过水煮醇沉，上清液经浓缩后，浓缩液经仲丁醇萃取，或经氢氧化钠溶液萃取，萃取液减压回收后，获得黄芪甲苷提取物；同时醇沉物干燥后，再经反复水溶醇沉，或沉淀物经乙醇洗涤，干燥后得黄芪多糖提取物。黄芪甲苷提取物与黄芪多糖提取物混合配比，添加或不添加适宜辅料制成的胶囊剂，具有益气固本，补养肺脾之功效，主要用于治疗慢性支气管炎(缓解期)，阻塞性肺气肿气虚证。该方法提取率高，重复性好，利用本发明工艺方法得到的黄芪中黄芪甲苷和多糖二组分，纯度高，性能稳定。
文档编号A61P11/00GK1557826SQ200410013950
公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月19日 优先权日2004年1月19日
发明者罗明生, 陆宏国, 吴沉, 张锦锋, 张国盛 申请人:江苏扬子江药业集团有限公司