专利名称：一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺。
背景技术：
目前，用于治疗脑动脉硬化，缺血性脑中风及脑出血后遗症的中药主要有脑得生，有活血化瘀，疏通经络，醒脑开窍之功效。专利申请号为200410065797.X，及200410014158.0分别描述一种脑得生软胶囊的制备方法，均是采用乙醇进行提取，其工艺复杂，成本较高。另外，普通的蜜丸在制备过程中只是简单地将生药材粉碎，过筛，混匀，制备过程过于简单，粗糙，不利有效成分被人体充分的吸收利用。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种可提高生物的利用率，制备工艺简单，工艺更加完善，可适用于工业化大生产的中药脑得生浓缩丸的制备工艺。
本发明的目的是通过下述方式实现的本发明原料为三七78g、川芎78g、红花91g、葛根261g、去核的山楂157g，取三七78g、葛根130.5g分别粉碎成细粉，其余红花、川芎、山楂及剩余的葛根加水煎煮二次，第一次加10倍量水1.5小时，第二次加8倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.22-1.25(80℃测)的清膏，加入葛根细粉、三七细粉、50g炼蜜，混匀，制丸，置包衣锅内旋转，包衣，干燥，即得。
所述的干燥为75℃下干燥4小时，包衣过程中，每100g药丸加0.5g的活性炭。
在三七、葛根粉碎前，将三七、葛根除去杂质，洗净，置于55-65℃干燥约6小时，使含水量不得超过5％。
取三七、葛根粉碎，过80目筛，成细粉。
本发明中加水量、提取时间、提取次数是影响提取效果的重要因素。发明人通过以下实验得到了本发明的一个最佳的方案。
红花、川芎、山楂及剩余葛根水提工艺条件的实验因此，以葛根素提取量及干浸膏得率为考察指标，选正交表L9(34)进行正交试验，实验步骤及结果如下1.1、水提次数的考察按处方比例称取1/5处方量的川芎15.6g、红花18.2g、葛根26.1g、山楂(去核)31.4g(共91.3g)，加水煎煮三次(10倍，1.5小时；8倍，1小时；6倍，0.5小时)，滤过，第一、二次与第三次的水提液分别浓缩、干燥，测定这两部分的干浸膏提取率，结果见表1。
表1水提次数的考查 上表结果表明，川芎、红花、葛根、山楂(去核)四味加水提取二次，其干浸膏提取率为91.69％，第三次提取率仅占8.31％，因此水提工艺采用二次即可，与原片剂工艺一致。
1.2水提取条件考查取川芎15.6g、红花18.2g、葛根26.1g、山楂(去核)31.4g(共91.3g)，以加水倍量、浸泡时间、提取时间为考查因素，每个因素选择三个不同的水平，因素水平表见表2。以水提干浸膏得率、葛根素提取量为考察指标，确定最佳工艺，按L9(34)表做正交试验。
表2因素水平表 (1)水提干浸膏制备及得率测定方法按处方比例取川芎15.6g、红花18.2g、葛根26.1g、山楂(去核)31.4g(共91.3g)，按正交试验设计加水煎煮(每次提取前先称重，煮沸到规定时间前10分钟再称重并补加水到原重量，再煮沸10分钟)，滤过，滤液浓缩至小体积，移至已知重量的蒸发皿中，置水浴上蒸干，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却0.5小时，精密称重，按下式计算干膏得率。
(2)葛根药材和干浸膏中葛根素的含量测定含量测定方法参照《中国药典》2000版第274页葛根素的含量测定。
色谱条件甲醇-水(25∶75)为流动相，C18柱(依利特，200*4.6mm，5μ)，检测波长250nm。
对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，加30％乙醇制成每1ml中含0.0815mg的溶液，作为对照品溶液。
干浸膏供试品溶液的制备取干浸膏，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加30％乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，称定重量，加30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
药材供试品溶液的制备取葛根粉末(过三号筛)约0.8g，精密称定，置锥形瓶中，精密加30％乙醇15ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，加30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本研究用葛根药材中葛根素的含量为0.365％。
(3)水提正交试验方案、结果及方差分析表3水提正交试验方案及结果表
表4水提正交干膏得率方差分析表
以上直观分析结果表明最佳工艺组成为A2B1C2。
表5水提正交葛根素提取量方差分析表
其中“*”为有显著性差异，查F分布临界表F0.05(2，2)＝19.00.
从表5直观分析结果表明最佳工艺组成为A2B1C2。
综合上述干浸膏得率及葛根素提取量方差分析结果，两者基本一致，最佳工艺组成为A2B1C2。即取药材加水煎煮二次，第一次加10倍量水1.5小时，第二次加8倍量水1小时。
2、出粉率考查取药材除去杂质，洗净，将药材置55-65℃干燥约6小时，使含水量不得超过5％，取出，放冷，粉碎。
取三七、葛根500g，分别粉碎，将粉碎后的药粉通过80目筛，并称重，计算出粉率。结果见表6、7。
表6三七出粉率考查结果表
实验结果表明三七药材的平均出粉率为97.19％。
表7葛根出粉率考查结果表
实验结果表明葛根药材的平均出粉率为97.44％。
由本发明工艺所得产品有效成分可以充分的保留，且具有很好的生物利用率。本发明工艺中提供了红花、川芎、山楂及剩余的葛根在水提过程中很重要的，可影响提取效果的重要因素包括加水量、提取时间、提取次数。这些数据的得到都是发明人通过多次实验，反复验证，从生产成本，提取效果等多方面考虑而得出的。因而本发明制备工艺合理，整个工艺更加完善，可以较好地节约成本，很好地适用于工业化大生产的要求。
具体实施例方式
实施例1三七78g、川芎78g、红花91g、葛根261g、去核的山楂157g备用。取三七78g、葛根130.5g，将三七、葛根除去杂质，洗净，置于55-65℃干燥约6小时，使含水量不得超过5％。然后，将三七、葛根粉碎，过80目筛，成细粉，备用。
其余红花、川芎、山楂及剩余的葛根加水煎煮二次，第一次加10倍量水1.5小时，第二次加8倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为在80℃时测得1.22-1.25的清膏，加入葛根细粉、三七细粉、加50g炼蜜，混匀，置于自动制丸机中，制成药丸再置包衣锅内旋转，包衣过程中，每100g药丸加0.5g的活性炭。然后75℃下干燥4小时。即得本发明脑得生浓缩丸。
实施例2取三七233.5g、川芎233.5g、红花272.5g、葛根781.4g、山楂(去核)470.1g。
以上五味，取三七233.5g、葛根390.7g分别粉碎成细粉，其余红花、川芎、山楂及剩余的葛根加水煎煮二次，第一次加10倍量水1.5小时，第二次加8倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.22-1.25(80℃)的清膏，加入葛根细粉、三七细粉及炼蜜约149.5g，混匀，制丸，包活性炭衣，干燥，制成1000g，即得。
权利要求
1.一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，原料为三七78g、川芎78g、红花91g、葛根261g、去核的山楂157g，取三七78g、葛根130.5g分别粉碎成细粉，其余红花、川芎、山楂及剩余的葛根加水煎煮二次，第一次加10倍量水1.5小时，第二次加8倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为在80℃时测得1.22～1.25的清膏，加入葛根细粉、三七细粉、50g炼蜜，混匀，制丸，包衣，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，取三七233.5g、川芎233.5g、红花272.5g、葛根781.4g、去核的山楂470.1g，炼蜜148-150g，制成1000g。
3.根据权利要求1或2所述的一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，在三七、葛根粉碎前，将三七、葛根除去杂质，洗净，置于55-65℃干燥约6小时，使含水量不得超过5％。
4.根据权利要求1或2所述的一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，取三七、葛根粉碎，过80目筛，得细粉。
5.根据权利要求1或2所述的一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，三七出粉率为97-98％，葛根平均出粉率为97-98％。
6.根据权利要求1或2所述的一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，所述的干燥为75℃下干燥4小时。
7.根据权利要求1或2所述的一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，包衣过程中，每100g药丸加0.5g的活性炭。
全文摘要
一种中药脑得生浓缩丸的制备工艺，原料为三七78g、川芎78g、红花91g、葛根261g、去核的山楂157g，取三七78g、葛根130.5g分别粉碎成细粉，其余红花、川芎、山楂及剩余的葛根加水煎煮二次，第一次加10倍量水1.5小时，第二次加8倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为在80℃时测得1.22～1.25的清膏，加入葛根细粉、三七细粉、50g炼蜜，混匀，制丸，包衣，干燥，即得。本发明制备工艺合理，整个工艺更加完善，可以较好地节约成本，很好地适用于工业化大生产的要求。
文档编号A61P9/10GK1823943SQ20051003258
公开日2006年8月30日 申请日期2005年12月20日 优先权日2005年12月20日
发明者翁小涛 申请人:湖南长沙宝鉴生物工程有限公司