专利名称：一种治疗耳聋的药物制剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药药物领域，特别涉及一种具有清肝泻火，利湿通窍功效的药物制剂。该药物制剂由龙胆、黄芩、地黄、泽泻、川木通、栀子、当归、九节菖蒲、甘草、羚羊角等中药原料制成。
背景技术：
耳鸣、耳聋、脓耳是指以耳鸣响、耳聋、耳内流脓为主要表现，外因多为风热湿邪侵袭，内因多有肝胆脾肾脏腑功能的失调，外邪侵袭，侵及耳窍，而蒙蔽清窍，内有肝失疏泄条达，郁而化火，肝胆之火，挟湿而上扰，内外邪热，结聚清窍，蒸灼耳膜，气机不利，故耳鸣，耳内胀痛，热炽变盛，灼烁肌膜，则耳内疼痛，伤腐肌膜，故而成脓，邪侵清窍则头痛眩晕。因火热之邪壅结而有发热，大便秘结，小便黄，舌红苔黄脉数，治则上宜清泻肝火，驱逐外邪，兼以利水祛湿而排脓，清火邪以消肿解毒。
现有技术中有“耳聋丸”制剂，治疗以上疾病有一定的作用，但是仍存在如下不足耳聋丸剂因药物分布在制剂表面，不能够掩盖苦味，使病人难以吞咽；耳聋丸含有一定量的水解产物，容易发生变质，保质期短，同时也引起有效成分的含量下降，影响药品质量；容易吸潮，服用量大等。
本发明经过工艺改造，用现代中药提取技术，制成了耳聋胶囊制剂，克服了
发明内容
本发明的目的在于提供一种治疗耳聋的药物制剂；本发明的目的还在于提供一种治疗耳聋的药物制剂的制备方法。本发明的目的还在于提供一种治疗耳聋的胶囊剂及其制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的本发明的药物制剂是由如下重量份的中药原料制成龙胆62.5-250g 黄芩 62.5-250g地黄62.5-250g泽泻62.5-250g 川木通62.5-250g栀子62.5-250g
当归 62.5-250g 九节菖蒲62.5-250g甘草62.5-250g羚羊角3.125-12.5g上述原料优选配方为龙胆 94-166g 黄芩94-166g地黄94-166g泽泻 94-166g 川木通 94-166g栀子94-166g当归 94-166g 九节菖蒲94-166g甘草94-166g羚羊角4.7-8.3g上述原料最优选配方为龙胆 125g 黄芩125g地黄125g泽泻 125g 川木通 125g栀子125g当归 125g 九节菖蒲125g甘草125g羚羊角6.25g方中龙胆大苦大寒，上泻肝经实火，又清肝胆湿热，泻火除湿两擅其功为君药。黄芩、栀子苦寒清热燥湿、泻火解毒；羚羊角咸寒清肝息风、解毒散血，三药辅助龙胆为臣药。泽泻、木通佐助君臣清热利湿，使湿热从尿道排除。肝主藏血，肝经有热，易耗阴伤血，加之苦寒燥湿药再耗阴血，故用地黄、当归佐制君臣而滋阴，以求标本兼顾。方用九节菖蒲配合佐助清热化湿药，化湿和中、开窍醒神，治痰热神蒙、神志不安、耳聋耳鸣之症。甘草甘平，补脾益气、清热解毒、祛湿除痰、缓急止痛，调和诸药为使。诸药配合，共奏清肝泻火、利湿通窍之功，适合用治肝胆湿热循经上扰所致的头晕头痛、耳聋耳鸣、耳内肿痛或流脓、口苦、咽干、目眩、目赤、胁肋胀痛等症。
以上组成中，药的重量是以生药计算的，以重量份作为配比，在生产时可按照比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位，小规模生产也可以以克或毫克为单位，重量可以增大或者减小，但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。
以上重量配比的比例是经过科学筛选得到的，对于特殊病人，如重症或轻症，肥胖或瘦小的病人，可以相应调整组成的量的配比，增加或减少不超过100％，药效不变。
以上组成中的中药原料，可以用适当的具有相同药性的中药替换，替换后的中药制剂其药物作用不变。
本发明的药物制剂，选自胶囊剂、片剂、冲剂，口服液体制剂。最优选的是胶囊剂，以上本发明的药物配方组成可以制成本发明的胶囊制剂1000粒，片剂1000片，冲剂1000g，口服液1000ml。
上述配方的中药原药材直接投料制备外，也可以由其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成本发明的胶囊制剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到、这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的胶囊制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成胶囊制剂的载体，如甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司班-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸钙、硬脂酸镁等。
本发明胶囊剂优选的制备方法为制法以上十味，当归、羚羊角分别粉碎成细粉；其余龙胆等八味加乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的清膏，与上述稠膏合并，搅匀，真空干燥，粉碎成细粉，加入当归、羚羊角细粉，混匀，加入适量淀粉及2％微粉硅胶，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
本发明还包括本发明的胶囊制剂的质量控制方法，该方法经过鉴别、含量测定等步骤
具体的鉴别步骤如下鉴别(1)取本品内容物3g，加乙醚20ml，加热回流25分钟，滤过，残渣再加乙醚10ml，加热回流10分钟，滤过，合并滤液，备用。残渣挥尽乙醚后，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，超声处理15分钟，离心，上清液通过大孔树脂柱(D101，20cm，内径10mm)，用水50ml洗脱，弃去水洗液，再分别用20％乙醇、50％乙醇各50ml洗脱，分别收集洗脱液。将20％乙醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30∶10∶3)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取[鉴别](1)项下的50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各8山，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](1)项下的乙醚液，加2％碳酸钠溶液振摇提取3次，每次10ml，合并碳酸钠溶液，加稀盐酸调节pH值至1～2，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。
(4)取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照品溶液及[鉴别](1)项下的供试品溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(20∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。具体的含量测定步骤如下含量测定照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.5％磷酸(47∶53)为流动相；检测波长为280nm，柱温35℃。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.2g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，回流20分钟，冷却至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液5ml，水浴蒸干，残渣用流动相溶解并定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于6.0mg。
本发明的胶囊制剂经过药效学试验证明本发明具有有益效果药效学实验如下方法及结果(一)本发明的耳聋胶囊的镇痛作用1.小鼠热板法用热板测痛仪，温度保持于55℃，将雌性小鼠投入铁板上，记录自小鼠投入热板至出现舔足反应时间作为痛阈指标，实验前挑选潜伏期为7-25s的动物，并复试一次。小鼠(口服灌胃，0.4ml/10g)给药后1h，2h，3h分别测一次，计算痛阈变化值(给药后痛阈值-基础痛阈值)，进行组间比较，由表1结果可见耳聋胶囊镇痛作用明显，而作为现有技术的丸剂相对起效时间较为缓慢。
表1耳聋胶囊对小鼠镇痛作用(热板法)(n＝10)
注*为P＜0.05**为P＜0.01***为P＜0.0012.小鼠扭体法将小鼠随机分组，口服灌胃给药(0.4ml/10g)给药45min后腹腔注射1.2％醋酸0.2ml，观察15min，记录典型的扭体发生次数(伸展后肢，腹部收缩和扭曲身体)，以扭体次数进行统计学处理。由表2可见，耳聋胶囊0.332，0.664g/kg均能明显减少小鼠扭体次数，效果强于耳聋丸丸剂。
表2耳聋胶囊对小鼠的镇痛作用(扭体法)
注*为P＜0.05**为P＜0.01***为P＜0.0013.大鼠甩尾法将大鼠装入筒中，尾巴置于筒外，轻轻按住筒与大鼠尾根部，使尾自然下垂，将尾巴下三分之一左右放入50℃热水中，记录尾巴放入水中至卷起的时间，给药前测一次基础时间，口服灌胃(1ml/100g)给药45min后，再测定，取二者差值比较，由表3可见耳聋胶囊0.166，0.332g/kg及耳聋丸均能明显延长大鼠卷尾时间。
表3耳聋胶囊对大鼠镇痛作用
注*为P＜0.05**为P＜0.01***为P＜0.001(二)耳聋胶囊的抗炎作用1.对二甲苯致小鼠耳壳肿胀的影响小鼠随机分组，口服灌胃(0.4ml/10g)给药45min后，右耳正反两面均匀涂抹二甲苯0.1ml/只，半小时后处死动物，沿耳廓基线剪下两耳，于相同部位用打孔器冲下耳片(直径8mm)，称重，以左右两耳重量差值为肿胀值，组间比较，从表4可见耳聋胶囊对二甲苯引起的小鼠耳壳肿胀有明显抑制作用，效果优于耳聋丸丸剂。
表4耳聋胶囊对二甲苯诱发小鼠耳肿胀的抑制作用
注*为P＜0.05**为P＜0.01***为P＜0.0012.对大鼠组胺致踝关节肿胀的抑制作用大鼠分组口服灌胃(1ml/100g)给药后45min，于被测定足跖皮下注射致炎剂2％组胺溶液0.1ml/只，用自制软尺于30，60，90，120min各测一次踝关节周长，计算出肿胀值(致炎后与致炎前周长之差)，比较各时间点给药组与对照组的差异性。
表5耳聋胶囊对大鼠组胺性踝关节肿胀的抑制(n＝10)
注*为P＜0.05**为P＜0.01***为P＜0.001(三)耳聋胶囊的抑菌作用本试验为试管法，将药物配制成一定浓度，水浴煮沸30min消毒，用营养肉汤将药物进行2倍法稀释，稀释成一系列浓度，每支试管内放入1ml药液，然后加入用营养肉汤增菌16h，稀释成105个细菌/ml，0.1ml。放入37度培养箱培养24h，观察是否有细菌生长，以没有细菌生长的稀释度为最低抑菌浓度。结果见表6。
表6耳聋胶囊的抑菌作用
注*处的稀释度为药物对该菌的最低抑菌浓度结论耳聋胶囊对大鼠、小鼠的镇痛有良好作用。耳聋胶囊0.332g/kg(相当于临床用药剂量的10倍)，0.664g/kg灌胃给药后，可显著减少小鼠醋酸扭体次数，以及提高小鼠热板的痛阈值，耳聋胶囊0.166g/kg，0.332g/kg灌胃给药后，延长大鼠甩尾时间。
耳聋胶囊对大鼠、小鼠的炎症模型有良好减轻作用，耳聋胶囊0.332g/kg，0.664g/kg灌胃给药后对小鼠二甲苯所致耳壳肿胀有抑制作用，耳聋胶囊0.166g/kg，0.332g/kg灌胃给药后对大鼠组胺所致足肿胀亦有明显抑制作用。
耳聋胶囊对细菌有明显抑菌作用，耳聋胶囊62.5mg/ml，32mg/ml，16mg/ml，8mg/ml对各种菌生长分别有明显抑制作用。
结果提示耳聋胶囊对大、小鼠痛症模型有明显镇痛作用，对大、小鼠炎症模型有明显抗炎作用，在低浓度下即有明显抑菌作用。
经过研究，用本发明最优选的制备方法得到的本发明的耳聋胶囊，吸收好，副作用少，疗效高，减少了苦味，工艺简单，成本低廉，协同作用好，辅料的选择得当，产生了意想不到的技术效果。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1龙胆125g 黄芩125g地黄125g泽泻125g 川木通 125g栀子125g当归125g 九节菖蒲125g甘草125g羚羊角 6.25g制法以上十味，当归、羚羊角分别粉碎成细粉；其余龙胆等八味加乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的清膏，与上述稠膏合并，搅匀，真空干燥，粉碎成细粉，加入当归、羚羊角细粉，混匀，加入适量淀粉及2％硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例2龙胆 62.5g 黄芩62.5g地黄62.5g泽泻 62.5g 川木通 62.5g栀子62.5g当归 62.5g 九节菖蒲62.5g甘草62.50g羚羊角3.125g制法以上十味，当归、羚羊角分别粉碎成细粉；其余龙胆等八味加乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的清膏，与上述稠膏合并，搅匀，真空干燥，粉碎成细粉，加入当归、羚羊角细粉，混匀，加入适量淀粉及2％硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例3龙胆250g 黄芩 250g地黄250g泽泻250g 川木通250g栀子250g
当归 250g 九节菖蒲250g甘草250g羚羊角12.5g制法以上十味，当归、羚羊角分别粉碎成细粉；其余龙胆等八味加乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的清膏，与上述稠膏合并，搅匀，真空干燥，粉碎成细粉，加入当归、羚羊角细粉，混匀，加入适量淀粉及2％微粉硅胶，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
权利要求
1.一种治疗耳聋的药物制剂，其特征在于，由以下配比的中药原料制成龙胆 62.5-250g 黄芩 62.5-250g地黄62.5-250g泽泻 62.5-250g 川木通 62.5-250g栀子62.5-250g当归 62.5-250g 九节菖蒲 62.5-250g甘草62.5-250g羚羊角 3.125-12.5g。
2.权利要求1的药物制剂，其特征在于，由以下配比的中药原料制成龙胆 94-166g黄芩 94-166g地黄94-166g泽泻 94-166g川木通 94-166g栀子94-166g当归 94-166g九节菖蒲 94-166g甘草94-166g羚羊角 4.7-8.3g。
3.权利要求1的药物制剂，其特征在于，由以下配比的中药原料制成龙胆 125g 黄芩 125g 地黄125g泽泻 125g 川木通 125g 栀子125g当归 125g 九节菖蒲 125g 甘草125g羚羊角 6.25g。
4.权利要求1的药物制剂，其特征在于，选自胶囊剂、片剂、冲剂，口服液体制剂。
5.权利要求1的药物制剂的制备方法，其特征在于，经过以下步骤权利要求1配方中的中药原料经过加工，制成药物活性物质，随后，以该药物活性物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成本发明的胶囊制剂。
6.权利要求5的制备方法，其特征在于，其中所述药物可接受的载体是淀粉及微粉硅胶；其中所述微粉硅胶，其加入量为2％。
7.权利要求5的制备方法，其特征在于，经过以下步骤权利要求1配方中的中药原料，其中当归、羚羊角分别粉碎成细粉；其余八味加乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的清膏，与上述稠膏合并，搅匀，真空干燥，粉碎成细粉，加入当归、羚羊角细粉，混匀，加入适量淀粉及2％微粉硅胶，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
8.权利要求1的药物制剂的质量控制方法，其特征在于，经过鉴别、含量测定步骤。
9.权利要求8的质量控制方法，其特征在于，其中鉴别步骤如下鉴别(1)取本品内容物3g，加乙醚20ml，加热回流25分钟，滤过，残渣再加乙醚10ml，加热回流10分钟，滤过，合并滤液，备用；残渣挥尽乙醚后，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，超声处理15分钟，离心，上清液通过大孔树脂柱(D101，20cm，内径10mm)，用水50ml洗脱，弃去水洗液，再分别用20％乙醇、50％乙醇各50ml洗脱，分别收集洗脱液；将20％乙醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30∶10∶3)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(2)取[鉴别](1)项下的50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取[鉴别](1)项下的乙醚液，加2％碳酸钠溶液振摇提取3次，每次10ml，合并碳酸钠溶液，加稀盐酸调节pH值至1～2，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点；(4)取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照品溶液及[鉴别](1)项下的供试品溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(20∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
10.权利要求8的质量控制方法，其特征在于，其中含量测定步骤如下含量测定照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.5％磷酸(47∶53)为流动相；检测波长为280nm，柱温35℃；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.2g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，回流20分钟，冷却至室温，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，充分振摇，滤过；精密量取续滤液5ml，水浴蒸干，残渣用流动相溶解并定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于6.0mg。
全文摘要
本发明涉及一种治疗耳聋的药物制剂及其制备方法，特别涉及一种具有清肝泻火，利湿通窍功效的药物制剂，该药物制剂由龙胆、黄芩、地黄、泽泻、川木通、栀子、当归、九节菖蒲、甘草、羚羊角等中药原料制成。
文档编号A61K9/10GK1775254SQ20051012357
公开日2006年5月24日 申请日期2005年11月21日 优先权日2005年11月21日
发明者许建中 申请人:唐山景忠山药业有限公司