专利名称：一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物，尤其是一种用于治疗腰痛病的中药组合物，属中药领域。
背景技术：
腰通病是中医骨伤科临床常见的疾病，该病多由寒邪侵袭，脉络闭阻等因素引起，治宜消肿止痛，疏散寒邪，温经通络。目前治疗此类疾病的化学药物多具有较大的毒副作用，治疗此类疾病的中药药物种类繁多，但多数效果不显著。
本发明目的旨在克服现有药物的不足，提供一种有效治疗腰痛病的中药组合物及其制备方法；本发明目的还在于提供一种中药组合物的质量控制方法。
发明内容
本发明目的是通过如下技术方案实现的本发明所述的药物是由下列组份制成的(用量为重量份)马钱子粉30-40重量份土鳖虫5-8重量份川牛膝 5-8重量份 甘草 5-8重量份麻黄5-8重量份乳香5-8重量份没药5-8重量份 全蝎 5-8重量份僵蚕5-8重量份 苍术 5-8重量份本发明所述的药物最佳重量份配比是马钱子粉40重量份 土鳖虫7重量份川牛膝 7重量份甘草 7重量份麻黄7重量份乳香 7重量份没药7重量份全蝎 7重量份僵蚕7重量份苍术 7重量份以上原料药制得的药物，对于腰痛病有极好的治疗效果。
本发明的目的之二是要将以上原料药制成现代制剂，以方便生产和临床使用。其制备方法可以是如下的任一种
(1)取原料药，将马钱子粉加乙醇渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至浸膏，备用；取土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、全蝎、苍术、僵蚕加30～70％乙醇回流提取2次，回收乙醇至浸膏，备用；取乳香、没药粉碎成细粉，加入上述浸膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉。将这些细粉加入适宜的辅料，制成所需剂型。如a向细粉中加入适量崩解剂、粘合剂，制粒，加入润滑剂，可压制成片剂；b向细粉中加入适量崩解剂、粘合剂，可制备成丸剂；c将细粉直接分剂量，可制备成散剂。
(2)取原料药，全部直接粉碎成细粉，如方法(1)，加入适宜的辅料，制成所需剂型。
在研究过程中，向细粉中加入适量崩解剂、粘合剂，制粒，加入润滑剂，可压制成片剂；药材细粉难以诱发粘性，制粒困难，常规制粒工艺难以制粒，采用新型辅料，加入高效粘合剂，药粉可以顺利制粒，加入一些可压性好，有助于成型的赋型剂，使制剂顺利成型。
以羟丙甲纤维素为例对粘合剂用量进行了筛选，以制粒后颗粒的性状为指标，试验结果见表1。
表1粘合剂用量考察结果表
本品可制备成片剂，对其制剂成型进行了考察，选用可压性好的辅料进行试验，以微晶纤维素为例，进行试验。微晶纤维素可压性好且兼有粘合、助流、崩解作用，压成的药片有较大的硬度，崩解作用也好。以片剂的外观、硬度为评价指标，对微晶纤维素用量进行优选。结果表2。
表2微晶纤维素用量筛选结果表
试验结果表明，每100重量份药粉微晶纤维素用量在6-8重量份时，片剂外观较好硬度适宜。
为了使压片顺利进行，减少粘冲及降低颗粒与颗粒、药片与模孔壁之间的摩擦力，使片剂光滑美观，需加入适量的润滑剂，可选用硬脂酸及其钙、镁、锌盐，氢化植物油，月桂醇硫酸钠，月桂醇硫酸镁，单月桂蔗糖酸酯，己二酸，富马酸，三醋酸甘油酯，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙二醇8000，聚氧乙烯单硬脂酸酯，轻质矿物油，液状石蜡，蜡类，硼酸，氯化钠，苯甲酸钠，醋酸钠，油酸钠中的一种或几种作为润滑剂。
本发明的药物，可采用如下方法进行含量测定和定性鉴别，使制剂质量可控。
选择制剂中的君药马钱子粉中的士的宁作为含量测定的指标，测定方法可采用以下两种中的任一种或二种的组合(1)高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；5-15∶95-85的乙腈-0.1％～0.4％磷酸为流动相，检测波长254±2nm，流速为1.0±0.2ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品，加甲醇、乙腈或流动相制成含士的宁为15-25μg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备取相当于马钱子粉药材0.3-1g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，用甲醇稀释至含士的宁为15-25μg/ml，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)分光光度法标准曲线的制备精密称取士的宁对照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.15～0.2mg/ml的溶液。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。以浓度为横坐标，一阶导数值为纵坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备及测定取相当于马钱子粉药材0.3～0.5g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液适量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过。精密量取续滤液5-15ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取3-6次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至规定体积的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。根据标准曲线计算出生物碱的含量，即得。
选择处方中的马钱子、麻黄、乳香、没药、苍术进行了薄层鉴别，具体方法如下a.取本品细粉，置显微镜下观察不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化，不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶；非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大似石细胞；气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成纤维；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8-24μm，有的具长短不一的刚毛；b.取本发明药物细粉2g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加氯仿制成规定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯—丙酮—浓氨试液—乙醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.取本发明药物细粉5g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成规定浓度的溶液，作为成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以120∶5∶0.5的氯仿—甲醇—浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.取本品细粉8g，加乙醚30ml，超声处理20分钟或回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取天然没药对照药材1g，乳香对照药材1g，同法制成各自的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e.取本品细粉10g，加甲醇30ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
如果是全粉入药的制剂，还可以采用显微鉴别对处方中的药味进行鉴别，具体方法如下；乳香不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化。没药不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶。马钱子粉非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大丝石细胞。麻黄气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状。全蝎体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛。甘草纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶显微。僵蚕体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体。土鳖虫体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛。
本发明中药组合物对于腰痛病有较好治疗效果，为考察本品的具体药效，发明人进行了动物药效学实验。实验中所用药物1是按最优配比，经提取制备成药物2是按最优配比，全部粉碎制成。
试验一对小鼠镇痛作用的影响试验动物昆明种的小白鼠，体重18-22克，雌雄兼用。
扭体法利用醋酸致痛，使小鼠产生扭体反应，验证本品的镇痛作用。
取昆明种小鼠30只，随机分成3组，每组10只，水对照组，本品药物1、2组灌胃给药，给药30分钟后，腹腔注射5％醋酸溶液(0.2mg/20g)，观察每只小鼠10分钟内因疼痛而引起扭体的时间和次数，结果见表3。
表3本品对小鼠的镇痛作用(扭体法)
与水对照组比较*P＜0.05。
上述试验数据表明，本品各剂量组扭体潜伏期明显延长，给药各组扭体次数明显少于水对照组试验结果提示本品镇痛作用明显，二种制备方法制得药物的治疗效果相近。
试验二对小鼠棉球肉芽肿的影响试验动物昆明种的小白鼠，体重18？2克，雌雄兼用。
取小鼠40只，雌雄各半，随机分为4组，各鼠用乙醚麻醉，背部剪毛消毒，切一长0.5cm的切口，从切口向两侧腋下各植入一个5mg的灭菌棉球，缝合切口。从手术当日起连续皮下给药7天，第8天脱臼处死小鼠，切开背部皮肤，将棉球连同周围的肉芽组织一起取出，剔除脂肪组织，置于60℃干燥箱烘干，精确称取重量并记录结果，致炎棉球重量减去棉球重量求差，结果见表4。
表4对小鼠棉球肉芽肿的影响(X±S)
注与对照组相比*P＜0.05，**P＜0.01表4结果表明，本品两组制剂对小鼠棉球肉芽肿有显著的抑制作用。
具体实施例方式实施例1
处方马钱子粉30kg土鳖虫5kg川牛膝 5kg 甘草 5kg麻黄5kg 乳香 5kg没药5kg 全蝎 5kg僵蚕5kg 苍术 5kg制法以上十味，粉碎成细粉，过100目筛，加微晶纤维素1200g，混匀，以1％羟丙甲纤维素的60％乙醇溶液为粘合剂，制粒(20目)，60℃干燥，整粒，干颗粒加入硬脂酸镁50g，并加适量淀粉调整至总量80kg，混匀，压制成片，每片0.3g，包衣，即得。
实施例2处方马钱子粉400g土鳖虫80g川牛膝 80g 甘草 80g麻黄80g 乳香 80g没药80g 全蝎 80g僵蚕80g 苍术 80g制法以上十味药，粉碎，加入微晶纤维素110g，混匀，泛制成丸剂，即得。
实施例3对实施例1制成的片剂进行质量检查定量(1)高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10∶90-85的乙腈-0.2％磷酸为流动相，检测波长254±2nm，流速为1.0±0.2ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品，加甲醇、乙腈或流动相制成含士的宁为20μg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备取相当于马钱子粉药材0.6g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，用甲醇稀释至含士的宁为20μg/ml，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)分光光度法标准曲线的制备精密称取士的宁对照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.18mg/ml的溶液。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。以浓度为横坐标，一阶导数值为纵坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备及测定取相当于马钱子粉药材0.4g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液适量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过。精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取5次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至规定体积的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。根据标准曲线计算出生物碱的含量，即得。
定性鉴别a.取10片，研成细粉，置显微镜下观察不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化，不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶；非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大似石细胞；气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成纤维；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8-24μm，有的具长短不一的刚毛；b.取50片，研成细粉，称取2g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加氯仿制成规定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯—丙酮—浓氨试液—乙醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.取50片，研成细粉，称取5g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成规定浓度的溶液，作为成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以120∶5∶0.5的氯仿—甲醇—浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.取50片，研成细粉，称取8g，加乙醚30ml，超声处理20分钟或回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取天然没药对照药材1g，乳香对照药材1g，同法制成各自的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e.取50片，研成细粉，称取10g，加甲醇30ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
权利要求
1.一种治疗腰痛病的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下述原料药制成的马钱子粉30-40重量份 土鳖虫5-8重量份川牛膝 5-8重量份甘草 5-8重量份麻黄5-8重量份乳香 5-8重量份没药5-8重量份全蝎 5-8重量份僵蚕5-8重量份苍术 5-8重量份。
2.根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下述原料药制成的马钱子粉40重量份 土鳖虫7重量份川牛膝 7重量份 甘草 7重量份麻黄7重量份 乳香 7重量份没药7重量份 全蝎 7重量份僵蚕7重量份 苍术 7重量份。
3.如权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于可以制成多种剂型，包括片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂。
4.如权利要求1、2或3所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为取原料药，将钱子粉加乙醇渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至浸膏，备用；取土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、全蝎、苍术、僵蚕加30～70％乙醇回流提取2次，回收乙醇至浸膏，备用；取乳香、没药粉碎成细粉，加入上述浸膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉；将这些药物细粉加入适宜的辅料，制成所需剂型。
5.如权利要求1、2或3所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法可以是将所有原料药直接粉碎成细粉，加入适宜的辅料，制成所需剂型。
6.如权利要求1或2所述中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包含如下含量测定方法中的任一种或二种的组合a.高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；5-15∶95-85的乙腈-0.1％～0.4％磷酸为流动相，检测波长254±2nm，流速为1.0±0.2ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品，加甲醇、乙腈或流动相制成含士的宁为15-25μg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备取相当于马钱子粉药材0.3-1g的制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，用甲醇稀释至含士的宁为15-25μg/ml，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。b.分光光度法标准曲线的制备精密称取士的宁对照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.15～0.2mg/ml的溶液；精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值，以浓度为横坐标，一阶导数值为纵坐标，绘制标准曲线；供试品溶液的制备及测定取相当于马钱子粉药材0.3～0.5g的本发明制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液适量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过；精密量取续滤液5-15ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取3-6次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至规定体积的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值，根据标准曲线计算出生物碱的含量，即得。
7.如权利要求6所述中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法还可包含如下一种或几种鉴别方法(1)取本品细粉1～2g，加氯仿20-50ml，浓氨试液2～3ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加氯仿制成规定浓度的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品细粉5～15g，加氯仿10-50ml，浓氨试液0.5-5ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成规定浓度的溶液，作为成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以120∶5∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品细粉5～15g，加乙醚10-50ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取天然没药对照药材0.5-2g，乳香对照药材0.5-2g，同法制成各自的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.取本品细粉5～15g，加甲醇10-50ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。e.对于全粉入药的制剂，可有如下显微鉴别乳香不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化；没药不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶；马钱子粉非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大丝石细胞；麻黄气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状；全蝎体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；甘草纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶显微；僵蚕体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；土鳖虫体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛。
8.如权利要求1或2所述中药组合物在制备用于治疗腰痛病的药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种中药组合物，属中药领域。该中药组合物是由马钱子粉、土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、乳香、没药、全蝎、僵蚕、苍术等原料药，按照一定的工艺制备而得，其制剂对腰痛病有着明显的治疗效果。同时本发明还公开该中药组合物的制备方法和质量控制方法。
文档编号A61K35/64GK1887312SQ20051020035
公开日2007年1月3日 申请日期2005年6月27日 优先权日2005年6月27日
发明者吴逸芳 申请人:吴逸芳