用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法

文档序号:1036691阅读:483来源:国知局
专利名称:用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种治疗胆结石药物的制备方法,具体是用鸡胆提取鹅去氧胆酸的方法。
背景技术
鹅去氧胆酸,化学名称为3α,7α,-二氧-5β-胆烷酸。性状为无色针状结晶,无味,在水中不易溶解。鹅去氧胆酸可直接扩大胆汁酸池,使胆固醇不能过饱和,并限制羟基-甲基戊二酰辅酶的活性,使胆固醇合成及分泌减少,以防止和溶解胆固醇结石,对混合性结石也有一定作用。还可作为合成熊去氧胆酸的原料。
目前已知的鹅去氧胆酸的生产工艺很复杂,生产成本高,特别是鹅去氧胆酸的纯度较低,影响产品质量和医用疗效。

发明内容本发明的目的是针对上述问题,提供一种工艺过程简单,成本低,产品纯度高的用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法。
采用的技术方案是用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法,包括下述工艺步骤1、取新鲜冻鸡胆,切成薄片,放在反应釜中加热至70℃,煮40-90分钟,分离出胆汁备用;2、在制备的胆汁中加入占胆汁总量7-15%的氢氧化钠,在反应釜中加热至100℃,煮沸18-24小时,回流,冷却后用盐酸调PH值至PH2,得棕黑色膏状物(胆膏),用水洗至中性备用;3、将制得的棕黑色胆膏加入2-3倍量的60-95%乙醇,再加入胆膏量10%的硅澡土,回流30分钟后,加入胆膏量10%的活性碳,回流2-3小时,放冷后过滤,滤液备用;4、将上述制得的滤液加入等量的120#汽油脱脂,回流1.5-2.5小时,静置20-60分钟,分层后分离出乙醇液备用;5、将乙醇液在反应釜中蒸干,得蒸干药物,用水洗至中性,再加入2倍量60-95%乙醇溶解后加入蒸干药物量30%的氯化钡,蒸干药物量5%的活性碳,回流1.5-2.5小时,热滤,得滤液备用;6、将第5步骤制得的滤液浓缩至结晶出白色结晶物(钡盐),过滤,滤液回收作原料,将所得的白色结晶物(钡盐),用水洗净后加入10倍量水,然后加入钡盐重量10%碳酸钠水溶液,再加热回流1.5-2.5小时,过滤,将沉淀物弃掉,滤液加入试剂盐酸,调节PH值至PH2,出现沉淀物,过滤,将所得沉淀物干燥即得。
本发明的用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法,工艺过程简单,生产成本低,特别是在生产中采用了硅藻土去除胆液中的油脂、脂肪物,使胆液中的胆固醇、石胆酸、胆酸分离彻底,提高了产品纯度。
具体实施方式
用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法是取新鲜冻鸡胆,切成10mm薄片,放入反应釜,加温至70℃,煮1小时,分离出胆汁,加入占胆汁总量10%的氢氧化钠,加热至100℃,煮沸24小时,回流,冷却后用盐酸调PH值至PH2,得棕黑色膏状物,用水洗至中性,加入棕黑色胆膏加入2倍量的95%乙醇,再加入棕黑色膏状物重量10%的硅藻土,回流30分钟后,加入棕黑色膏状物重量10%的活性碳,回流2小时,放冷后过滤,将该滤液加入等量的120#汽油脱脂,回流2小时,静置30分钟,分层后分离出乙醇液,将该乙醇液蒸干,得蒸干药物,用水洗至中性,再加入2倍量95%乙醇溶解后,加入蒸干药物重量30%的氯化钡和5%的活性碳,回流2小时后,趁热过滤,将滤液浓缩,析出白色结晶物,即钡盐,过滤,母液回收作原料,所得钡盐用水洗净后加入10倍量水,然后再加入钡盐重量10%的碳酸钠水溶液,加热回流2小时,过滤,沉淀物弃掉,所得滤液加入试剂盐酸,调节PH值至PH2,将所得沉淀物干燥即得。
权利要求
1.用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法,其特征在于包括下述工艺步骤A、取新鲜冻鸡胆,切成薄片,放在反应釜中加热至70℃,煮40-90分钟,分离出胆汁备用;B、在制备的胆汁中加入占胆汁总量7-15%的氢氧化钠,在反应釜中加热至100℃,煮沸18-24小时,回流,冷却后用盐酸调PH值至PH2,得棕黑色膏状物胆膏,用水洗至中性备用;C、将制得的棕黑色胆膏加入2-3倍量的60-95%乙醇,再加入胆膏量10%的硅藻土,回流30分钟后,加入胆膏量10%的活性碳,回流2-3小时,放冷后过滤,滤液备用;D、将上述制得的滤液加入等量的120#汽油脱脂,回流1.5-2.5小时,静置20-60分钟,分层后分离出乙醇液备用;E、将乙醇液在反应釜中蒸干,得蒸干药物,用水洗至中性,再加入2倍量60-95%乙醇溶解后加入蒸干药物量30%的氯化钡,蒸干药物量5%的活性碳,回流1.5-2.5小时,热滤,得滤液备用;F、将E步骤制得的滤液浓缩至结晶出白色结晶物钡盐,过滤,滤液回收作原料,将所得的白色结晶物钡盐,用水洗净后加入10倍量水,然后加入钡盐重量10%碳酸钠水溶液,再加热回流1.5-2.5小时,过滤,将沉淀物弃掉,滤液加入试剂盐酸,调节PH值至PH2,出现沉淀物,过滤,将所得沉淀物干燥即得。
全文摘要
本发明的特点为取冻鸡胆切片,加热至70℃,加入所得胆汁总量10%氢氧化钠煮沸24小时,回流冷却,用盐酸调至PH
文档编号A61K35/37GK1850846SQ20061004665
公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月23日 优先权日2006年5月23日
发明者姚凤云 申请人:辽宁百隆生物工程有限公司
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