专利名称：超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法
技术领域：
本发明提供一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，属于农产品加工技术领域。
背景技术：
桔梗是我国主要的传统中药之一，其尚未得到充分开发，特别是桔梗的外皮，茎叶等。而传统提取方法，如吴碧元在2002年第6期《中药材》发表的《桔梗提取方法》中所采用的浸提方法，工艺虽稳定可行，但效率低，耗时长，试剂耗量大，溶剂易残留，对环境有一定损害。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、绿色无污染、高效、简单的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法。其技术方案为一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于采用如下步骤(1)将粒度为10～30目的桔梗粉装填于超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到15～35MPa，升温到30～50℃；(2)往萃取釜中加入桔梗质量5～30％乙醇；(3)萃取1～4h后，于30～85℃、6～15MPa精馏柱中收集皂甙。
所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，步骤1中桔梗粉中包括桔梗的茎、根、叶，装填到萃取釜内桔梗粉的体积不超过萃取釜体积的70％，萃取釜的压强在20～30MPa，温度在30～40℃之间。
所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，步骤3中精馏柱从下往上温度依次升高10～20℃，压强为8～12MPa。
所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，步骤2中加入乙醇的浓度为90％～100％。
本发明与现有技术相比，所采用的工艺只使用了二氧化碳和乙醇，这两种物质均对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序绿色、环保，萃取的产品无有害溶剂残留。
最佳实施方式实施例1
步骤1将粒度为10～30的桔梗粉100g装填于体积为1升的超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到20MPa，升温到40℃；步骤2往萃取釜中加入浓度为100％的乙醇15g；步骤3萃取2h后，于四节温度为30℃-40℃-60℃-80℃、11MPa的精馏柱中收集萃取物2.2g。
实施例2步骤1将粒度为10～30的桔梗粉100g装填于体积为1升的超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到30MPa，升温到30℃；步骤2往萃取釜中加入浓度为90％的乙醇25g；步骤3萃取2h后，于四节温度为30℃-45℃-60℃-80℃、10MPa的精馏柱中收集萃取物2.8g。
经Liebermann反应和Liebermann-Burchard反应，确定萃取物中含有桔梗皂甙；经比色法测定，两实例的萃取物中皂甙含量分别为47.5％和43.2％。
权利要求
1.一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于采用如下步骤(1)将粒度为10～30目的桔梗粉装填于超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到15～35MPa，升温到30～50℃；(2)往萃取釜中加入桔梗质量5～30％乙醇；(3)萃取1～4h后，于30～85℃、6～15MPa精馏柱中收集皂甙。
2.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于步骤1中桔梗粉中包括桔梗的茎、根、叶。
3.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于步骤1中装填到萃取釜内桔梗粉的体积不超过萃取釜体积的70％。
4.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于步骤1中萃取釜的压强在20～30MPa，温度在30～40℃之间。
5.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于步骤3中精馏柱从下往上温度依次升高10～20℃，压强为8～12MPa。
6.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于步骤2中加入乙醇的浓度为90％～100％。
全文摘要
本发明提供一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于采用如下步骤(1)将粒度为10～30目的桔梗粉装填于超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到15～35MPa，升温到30～50℃；(2)往萃取釜中加入桔梗质量5～30％乙醇；(3)萃取1～4h后，于30～85℃、6～15MPa精馏柱中收集皂甙。本发明所采用的工艺只使用了二氧化碳和乙醇，这两种物质均对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序绿色、环保，萃取的产品无有害溶剂残留。
文档编号A61K36/185GK101033246SQ200710014170
公开日2007年9月12日 申请日期2007年4月10日 优先权日2007年4月10日
发明者周泉城, 盛桂华 申请人:山东理工大学