专利名称：丹参温浸回流循环提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及药物中间体的提取工艺，具体涉及一种丹参温浸回流循环提取工艺。
背景技术：
复方丹参片是治疗心血管疾病的常规用药，由丹参、三七、冰片三味中药组成，具有活血化瘀、理气止痛的功能，主要用于胸中憋闷，心绞痛。《中国药典》2005版在2000版《药典》测定丹参酮IIA的基础上，增加了丹酚酸B的含量测定，提高了复方丹参片的质量标准。由于新版药典增加了丹酚酸B的含量测定，因而对复方丹参片的生产增加了一定的难度。
目前，从丹参中提取丹参酮IIA及丹酚酸B的传统方法为乙醇回流法和煎煮法。由于现有方法的提取温度均超过了90℃以上，使得丹酚酸B受热分解、氧化以及脱羟基反应，因而丹酚酸B提取收率极低，难以达到药典标准要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服背景技术的不足，而提供一种同时提高丹参酮IIA及丹酚酸B提取收率的丹参温浸回流循环提取工艺。从而使得复方丹参片的质量得到进一步的提高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提1.5-3小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
本发明是运用丹参酮的脂溶性、丹酚酸B的水溶性和丹酚酸B受热易分解、氧化以及脱羟基反应的特性，进行控制温度，定时打循环，先醇提后水提，并低温减压浓缩等技术措施，使得丹参酮IIA、丹酚酸B的提取收率均达到90％以上。
本发明与现有技术相比具有以下有点本发明工艺简单，安全可靠，使耗能降低25％以上，乙醇消耗降低20％以上；丹参酮IIA提取收率由原来68％提高到91％以上，丹酚酸B提取收率由原来30％提高到90％以上，批量生产成本降低15％。
具体实施例方式
以下通过实施例进一步阐明本发明实施例1(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1.5小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1.5小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
实施例2(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1.5小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1.5小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提3小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
实施例3(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡2小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡2小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提1.5小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
权利要求
1.一种丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)将丹参粉碎成粗粉，装入多功能提取罐中；(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃，回流1-2小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时，缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃，浸提1.5-3小时，每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟，滤过，滤液于80℃以下减压浓缩；(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液，减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
2.根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于所述步骤(2)中的浸泡时间为1小时，回流时间为1.5小时。
3.根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于所述步骤(3)中的回流时间为1.5小时。
4.根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺，其特征在于所述步骤(4)中的浸提时间为2小时。
全文摘要
本发明公开了一种丹参温浸回流循环提取工艺，它是将丹参粉磨成粗粉，提取三次，每半小时用泵将提取液循环15分钟，第一次加5倍量乙醇浸泡1－2小时，缓缓加热并恒定温度，回流1－2小时，第二次加4倍量50％乙醇，缓缓加热并恒定温度，回流1－2小时；第三次加6倍量水浸泡1－2小时，缓缓加热并恒定温度浸提1.5－3小时，滤液于80℃以下减压浓缩，合并浓缩液；滤液于80℃以下回收乙醇，减压浓缩至相对密度1.35－1.39(55℃)的清膏。本发明工艺简单，安全可靠，使耗能降低25％以上，乙醇消耗降低20％以上；丹参酮II A提取收率由原来68％提高到91％以上，丹酚酸B提取收率由原来30％提高到90％以上，批量生产成本降低15％。
文档编号A61P9/00GK101085034SQ20071001814
公开日2007年12月12日 申请日期2007年6月27日 优先权日2007年6月27日
发明者党学德 申请人:陕西盘龙制药集团有限公司