专利名称：石榴花多酚的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种石榴花多酚的制备方法，由该方法获得的石榴花 多酚作为制备减肥、增加免疫力、抗氧化的功能食^辅助剂及辅助治 疗动脉粥样硬化、糖尿病、高血压和癌症的药物用途。
背景技术：
石榴花属石榴科植物石榴。"/7i'CS ^ra/7^/历L.)的花，花蕾为 红色。石榴花中含有葡萄糖、果糖、鞣酸(单宁)等。在民族医学中素 以"古丽挪"之称而人药，具有止泻、止血、止痒等功效，可作为治
疗口臭、腋臭的药物使用；古人素来将花营糖渍制成浸膏，用以治疗 胃溃疡和谔肚；石榴花除可用来治疗神经衰弱、失眠等症，还具有强 身健体的作用。
石榴多酚是一类具有多酚羟基化合物的总称，包括鞣花单宁、没 食子单宁、鞣花酸、没食子酸、儿茶素、花色素、绿原酸、阿魏酸等 多种化合物，目前药理学研究表明石榴多酚就有抗氧化、抗衰老、抗 菌、抗病毒、降血压、降血脂和抗动脉硬化等生物活性。因此，在治 疗心血管病方面有广泛的开发前景。
石榴花在开花到形成花蕾、结果过程中，由于风、雨等自然现象 的影响，仅有l/3能结果，其余2/3因落地而被浪费掉。因此从石榴 花中提取和制备药用成分对于增加农产品的附加值和综合利用率方 面其很大的作用。
目前对石榴花只有对黄酮类和色素方面有研究，如发明专利(申 请号200610045466.9)"从石榴花中提取黄酮类物质、鞣花酸的方 法"，公开了一种以石榴花为原料，经冲淋、烘干、用去离子水加热提取、过滤、反渗透浓縮、喷雾干燥等方法，最终得到黄酮类物质、 鞣花酸的方法。
而有关采用大孔树脂来制备石榴花多酚类化合物未见报道。
发明内容
本发明目的在于，提供一种从石榴花中采用溶剂法或大孔吸附树 脂法或溶剂法和大孔吸附树脂法组合制备多酚类化合物。通过该方法 获得的石榴花多酚用于减肥、增加免疫力、抗氧化的功能食品辅助剂 的用途，和作为制备辅助治疗动脉粥样硬化、糖尿病、高血压或癌症 的药物的用途。通过本发明方法制备多酚类化合物无毒无害、符合食 品、药物等领域的质量安全认证要求。因而为石榴花这一个特色植物 的综合利用提供了有效途径。从石榴花中提取和制备多酚类化合物对 于增加农产品的附加值和综合利用率方面起很大的作用。
本发明所述的一种石榴花多酚的制备方法，按下列步骤进行
a、 采集新鲜石榴花，清洗破碎，将碎石榴花中加入6-40倍量的
水或醇或水和醇的混合物或丙酮与水的混合物，浸泡提取含石榴花多
酚的可溶性物质，提取温度20-6(TC，提取时间0.5-3个小时，提取 l-3次，过滤，合并滤液，除去药渣；
b、 将滤液在4(TC下，减压浓縮，干燥，得到多酚含量为30-40% 的粗提物；
c、 将步骤b的粗提物，加水溶解后，通过大孔吸附树脂，用水 洗脱杂质后，再用20-95%乙醇或丙酮的水混合物洗脱，流出液经减 压浓縮，干燥，得到石榴花总酚，含量达到60-80%;
d、 或将步骤a的滤液，于温度4(TC下浓縮回收醇或丙酮至无味， 加水稀释后，通过大孔吸附树脂，用水洗脱杂质后，再用20-95%乙 醇或丙酮的水混合物洗脱，流出液经减压浓縮，干燥，得到石榴花总 酚，含量达到60-80%。
步骤a中醇和丙酮的浓度为20-80。/。，醇包括甲醇、乙醇或丁醇，优选乙醇。
步骤b、 C和d干燥采用真空干燥或低温真空喷雾干燥或冷冻干
燥，浓縮和真空干燥温度均在30-4(TC为宜。
步骤C和d加水量为1-5倍；
步骤c和d洗脱杂质用水量为2-5倍体积。
步骤c和d大孔吸附树脂为苯乙烯骨架的非极性或弱极性大孔吸
附树脂，如D101型、HPD-750型、HPD-450型、HPD-100型.AB-8 或X-5型。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫力 或抗氧化的功能食品辅助剂的用途。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备辅助治疗动脉粥样 硬化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
具体实施方式
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实施例1:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入6倍量的 水，浸泡提取含石榴花多酚，提取温度2(TC，提取时间0.5小时， 提取1次，过滤，除去药渣；
将滤液在温度4(TC下，减压浓縮，于温度4(TC下真空干燥，得 多酚含量为30%的粗提物；
将粗提物，加入5倍水溶解后，通过已处理好的lkg， D101型大 孔吸附树脂，用2倍体积纯净水洗脱杂质后，再用40%乙醇的水混合 物洗脱，浓度为20%，流出液在温度4(TC下真空干燥，得到石榴花多 酚，含量达到60%。
所获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫力、抗氧化功能 食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬化、糖尿病、高血 压或癌症的药物的用途。
实施例2:采集新鲜石榴花，清洗破碎，将碎石榴花中加入10倍量的2(F。 甲醇，浸泡提取含石榴花多酚的可溶性物质，提取温度3(TC，提取
时间2小时，提取2次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液，于温度30。C下浓縮回收甲醇至无味，加2倍量水稀释 后，通过已处理好的lkg、 HPD-750型大孔吸附树脂，用3倍体积水 洗脱杂质后，再用20%乙醇的水混合物洗脱，流出液经减压浓縮，采 用冷冻干燥，得到石榴花多酚，含量达到66%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例3:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入30倍量的 60%丙酮，浸泡提取石榴花多酚，提取温度45。C，提取时间1.5小时， 提取2次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液在温度4(TC下，减压浓縮，低温真空喷雾干燥，得多酚 含量为35%的粗提物；
将粗提物，加4倍水溶解后，通过已处理好的lkg、 AB-8型的大 孔吸附树脂，用4倍体积纯净水洗脱杂质后，再用60%丙酮的水混合 物洗脱，流出液经减压浓縮，采用低温真空喷雾干燥，得到石榴花总 酚，含量达到70Q/0。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例4:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入40倍量的 60%丁醇，浸泡提取石榴花多酚，提取温度6(TC，提取时间3小时， 提取3次，过滤，合并滤液，除去药渣；将滤液，于3(TC下浓縮回收丁醇至无味，加4倍水稀释后，通 过已处理的lkg， X-5型大孔吸附树脂，用5倍体积纯净水洗脱杂质 后，再用95%乙醇的水混合物洗脱，流出液经减压浓縮，采用冷冻干 燥，得到石榴花总酚，含量达到75%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例5:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入35倍量的 80%乙醇，浸泡提取石榴花多酚的，提取温度5(TC，提取时间2小时， 提取2次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液在温度4(TC下，减压浓縮，于温度4(TC下真空干燥，得 多酚含量为40%的粗提物；
将粗提物，加3倍的水溶解后，通过已处理的lkg， HPD-100型 大孔吸附树脂，用4倍体积纯净水洗脱杂质后，再用70%乙醇的水混 合物洗脱，流出液经减压浓縮，采用真空干燥，得到石榴花总酚，含 量达到79。/。。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例6:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入IO倍量的 40%丙酮，浸泡提取石榴花多酚，提取温度4(TC，提取时间3小时， 提取3次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液，于温度35i:下浓縮回收丙酮至无味，加2倍水稀释后， 通过已处理的lkg， XB-8型大孔吸附树脂，用3倍体积纯净水洗脱杂 质后，再用30%丙酮的水混合物洗脱，流出液经减压浓縮，采用温度3(TC真空干燥，得到石榴花总酚，含量达到78%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例7:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入28倍量的 50%甲醇与水的混合物，浸泡提取石榴花多酚的，提取温度5(TC，提 取时间2小时，提取2次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液在温度4(TC下，减压浓縮，冷冻干燥，得多酚含量为38% 的粗提物；
将粗提物，加4倍的水溶解后，通过已处理的lkg， D101型大孔 吸附树脂，用4倍体积纯净水洗脱杂质后，再用50%乙醇的水混合物 洗脱，流出液经减压浓縮，采用冷冻干燥，得到石榴花总酚，含量达 到80%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例8:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入15倍量的 70%丙酮与水的混合物，浸泡提取石榴花多酚，提取温度55。C，提取 时间2.5小时，提取3次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液，于3(TC下浓縮回收丙酮至无味，加l,倍水稀释后，通 过已处理的lkg， HPD-450型大孔吸附树脂，用2倍体积纯净水洗脱 杂质后，再用95%丙酮的水混合物洗脱，流出液经减压浓縮，采用于 温度4(TC下真空干燥，得到石榴花总酚，含量达到68%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。 实施例9:
采集新鲜石榴花500g，清洗破碎，将碎石榴花中加入8倍量的
30%乙醇与水的混合物，浸泡提取石榴花多酚的，提取温度25。C，提 取时间0.5小时，提取1次，过滤，除去药渣；
将滤液在温度4(TC下，减压浓縮，低温真空喷雾干燥，得多酚 含量为40%的粗提物；
将粗提物，加5倍的水溶解后，通过已处理的lkg， HPD-750型 大孔吸附树脂，用5倍体积纯净水洗脱杂质后，再用85%乙醇的水混 合物洗脱，流出液经减压浓缩，采用低温真空喷雾干燥，得到石榴花 总酚，含量达到80%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
实施例10:
采集新鲜石榴花500g,清洗破碎，将碎石榴花中加入36倍量的 70%丁醇与水的混合物，浸泡提取石榴花多酚的，提取温度25"C，提 取时间2.5小时，提取3次，过滤，合并滤液，除去药渣；
将滤液，于温度3(TC下浓縮回收丁醇至无味，加2倍水稀释后， 通过已处理的lkg， X-5型大孔吸附树脂，用2倍体积纯净水洗脱杂 质后，再用80%丙酮的水混合物洗脱，流出液经减压浓縮，采用于温 度4(TC下真空干燥，得到石榴花总酚，含量达到79%。
所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备在减肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品辅助剂的用途或作为制备辅助治疗动脉粥样硬 化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
权利要求
1、一种石榴花多酚的制备方法，其特征在于按下列步骤进行a、采集新鲜石榴花，清洗破碎，将碎石榴花中加入6-40倍量的水或醇或水和醇的混合物或丙酮与水的混合物，浸泡提取含石榴花多酚的可溶性物质，提取温度20-60℃，提取时间0.5-3个小时，提取1-3次，过滤，合并滤液，除去药渣；b、将滤液在40℃下，减压浓缩，干燥，得到多酚含量为30-40％的粗提物；c、将步骤b的粗提物，加水溶解后，通过大孔吸附树脂，用水洗脱杂质后，再用20-95％乙醇或丙酮的水混合物洗脱，流出液经减压浓缩，干燥，得到石榴花总酚，含量达到60-80％；d、或将步骤a的滤液，于温度40℃下浓缩回收醇或丙酮至无味，加水稀释后，通过大孔吸附树脂，用水洗脱杂质后，再用20-95％乙醇或丙酮的水混合物洗脱，流出液经减压浓缩，干燥，得到石榴花总酚，含量达到60-80％。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中醇和 丙酮的浓度为20-80%，醇包括甲醇、乙醇或丁醇，优选乙醇。
3、 根据专利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b、 c和d 干燥采用真空干燥或低温真空喷雾干燥或冷冻干燥，浓縮和真空干燥 温度均在30-40。C为宜。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c和d加 水量为1-5倍。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c和d洗 脱杂质用水量为2-5倍体积。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c和d大 孔吸附树脂为苯乙烯骨架的非极性或弱极性大孔吸附树脂，如D101 型、HPD-750型、HPD-450型、HPD-100型、AB-8或X-5型。
7、 根据权利要求1所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备 在减肥、增加免疫力或抗氧化的功能食品辅助剂的用途。
8、 根据权利要求1所述的制备方法获得的石榴花多酚作为制备 辅助治疗动脉粥样硬化、糖尿病、高血压或癌症的药物的用途。
全文摘要
本发明涉及一种石榴花多酚的制备方法及其应用，该方法为采集新鲜石榴花，清洗破碎，将碎石榴花利用有机溶剂提取含石榴花多酚的可溶性物质，然后将多酚提取液，通过大孔吸附树脂法富集得到石榴花多酚浓缩液，多酚浓缩液经喷雾干燥或冷冻干燥制得高纯度石榴花多酚，通过该方法获得的产品纯度大于70％，收率大于10.3/100g(石榴花)。采用该方法得到的石榴花多酚具有抗氧化性，特别适于食品、保健和医药的应用，同时为植物石榴花多酚的综合利用提供了有效途径。
文档编号A61P9/10GK101301319SQ200810072910
公开日2008年11月12日 申请日期2008年7月9日 优先权日2008年7月9日
发明者力 刘, 热依木古丽·阿布都拉, 阿吉艾克拜尔·艾萨, 昀 黄 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所