专利名称：一种三七花提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药，具体涉及一种具有降压活性的三七花提取物的制备方法。
背景技术：
三七花是中药三七的干燥花蕾(Flower buds of Panax notoginseng(Burk) F. H. Chen)，据《中药大辞典》记载三七花具有甘凉，清热，平肝的特点，可用以降血压，治疗 头晕、目眩、耳鸣等，民间常泡茶饮用来治疗高血压和咽喉炎。现代化学研究表明，三七花中含有皂苷、多糖、氨基酸及多种微量元素，其中皂苷 类成分主要包括人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Re、Rd以及三七皂苷D、0、P、Q、S、T等人参二醇型 皂苷。现代药理及临床研究表明，三七花对咽喉炎、高血压以及心律失常具有较好的治疗作用。专利“三七花蕾活性部位及其制备方法”(专利申请号200610119530. 3)报道了 一种提取三七花总皂苷的方法50% 80%乙醇提取，浓缩后加水稀释并高速离心抽滤， 滤液上AB-8大孔树脂，50% 80%乙醇洗脱，浓缩蒸干即得三七花总皂苷。该方法能制备 总皂苷含量50% 100%的三七花提取物，但是该方法的条件比较苛刻，限定了提取溶剂 为50% 80%的乙醇，以及大孔树脂的类型为AB-8树脂，使该方法的应用受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处的，提供一种工艺更为简便的 适于工业化生产的三七花提取物的制备方法。本发明提供了一种三七花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤(1)三七花用水_乙醇溶液1-3次提取，合并提取液，过滤得到三七花提取液；(2)三七花提取液进行浓缩得到相对密度1. 01 1. 35的浓缩液；(3)浓缩液加水稀释后上大孔树脂柱，依次用含乙醇0% 80%的水溶液洗脱，收 集30% 80%乙醇洗脱得到的洗脱液；(4)洗脱液进行浓缩干燥，得到三七花提取物。
所述三七花为市售得到。本发明的目的通过下述技术方案实现。采用比例为水乙醇100 20 0 80的溶液提取三七花，水-乙醇溶液的用 量为三七花的8 20倍W/W，提取液采用已知的常规浓缩工艺，常压或减压浓缩至相对密度 1. 01 1. 35，将浓缩液加三七花重量0. 05 0. 5倍的水稀释，过滤后上大孔树脂柱，大孔 树脂的类型包括但不限于 AB-8、X-5、D-101、S_8、D-16、H-103、ADS-17、HPD-450 中的一种 或两种及以上混合树脂，依次用0% 80%乙醇洗脱后，收集30% 80%乙醇洗脱的部位 采用已知的浓缩干燥工艺常压或减压浓缩、干燥，即得三七花提取物。更优化的，采用水乙醇70 30提取三七花2次，合并提取液，浓缩至相对密度 1. 10，加水稀释，上D-101大孔树脂，依次用水、40%乙醇、90%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，浓缩、蒸干，即得三七花提取物。或者，三七花，提取液采用已知的常规浓缩工艺，常压或减压浓缩至相对密度 1.01 1.35后，再采用已知的常规干燥工艺，常压或减压将浓缩液干燥后；或不干燥直接 加甲醇、乙醇或丙醇，加入的量为三七花药材量的10 30倍W/W，并过滤，向溶液中加丙酮、 乙醚、石油谜中的一种或几种，加入的量为甲醇、乙醇或丙醇溶液的0. 8 3倍V/V，过滤得 到沉淀，采用已知的常规干燥工艺，常压或减压干燥，即三七花提取物。更优化的，将三七花加药材量10-16倍(重量比)的水煎煮提取3次，合并提取 液，浓缩至相对密度1. 35，真空干燥，得粗提取物，粉碎后加三七花药材量的10 30倍甲醇 W/W溶解，过滤，滤液中加入1. 0 1. 4倍甲醇体积丙酮V/V有沉淀产生，将沉淀干燥，即得 三七花提取物。
采用本发明方法得到的三七花提取物，经用紫外分光光度法检测，香草醛-冰醋 酸法显色，检测波长548nm，以人参二醇为对照品，含三七花总皂苷50% 95%。本发明方法得到的三七花提取物，可用于制备改善咽喉炎、心率失常、高血压等患 者症状的保健品或药品。本发明提取、纯化方法条件比较简便，有利于工业化推广应用。
具体实施例方式实施例1三七花lOOOg，加水煎煮2次，每次10000ml，合并水提取液，薄膜浓缩至相对密 度1. 10，加水10000ml搅拌稀释后上D-101大孔树脂柱，依次用水、20 %乙醇、40 %乙醇、 90 %乙醇洗脱，合并20 %乙醇洗脱液和40 %乙醇洗脱液，减压浓缩蒸干，压力-0. IMpa,温 度80°C，得到三七花提取物110. 5g，收率11. 1%，紫外分光光度法检测其总皂苷含量为 71. 2%。实施例2三七花lOOOg，加80 %乙醇煎煮3次，每次8000ml，合并提取液，减压浓缩，压 力-0. IMpa，温度70°C，至相对密度1. 20，加水6000ml搅拌稀释后上HPD-450和H-103以 3 1比例混合的大孔树脂柱，依次用水、30%乙醇、70%、90%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗 脱液，减压浓缩，压力-0. IMpa,温度80°C，蒸干，得到三七花提取物134. 2g，收率13. 4%，紫 外分光光度法检测其总皂苷含量为73. 1%。实施例3三七花lOOOg，加30 %乙醇煎煮2次，每次16000ml，合并提取液，减压浓缩，压 力-0. IMpa,温度80 °C，至相对密度1. 20，加水8000ml搅拌稀释后上ADS-17大孔树脂 柱，依次用水、30 %乙醇、60 %、90 %乙醇洗脱，收集60 %乙醇洗脱液，减压浓缩蒸干，压 力-0. IMpa，温度80°C，得到三七花提取物134. 7g，收率13. 5%，紫外分光光度法检测其总 皂苷含量为50. 1%。实施例4三七花lOOOg，加50%乙醇15000ml煎煮1次，提取液减压浓缩至相对密度1. 30， 加甲醇20000ml搅拌使溶解，过滤，滤液中加入丙酮20000ml，有沉淀产生，过滤，将沉淀真 空干燥，压力-0. IMpa，温度100°C，得到三七花提取物77. 2g，收率7. 7%，紫外分光光度法 检测其总皂苷含量为94.7%。
实施例5三七花lOOOg，加30 %乙醇煎煮3次，每次10000ml，提取液减压浓缩，压 力-0. IMpa，温度80°C，至相对密度1. 20，真空干燥，得到粗提取物，粉碎后加乙醇25000ml 搅拌使溶解，过滤，滤液中加入乙醚20000ml，有沉淀产生，过滤，将沉淀真空干燥，压 力-0. IMpa，温度100°C，得到三七花提取物82. 0g，收率8. 2%，紫外分光光度法检测其总皂 苷含量为82.6%。
权利要求
一种三七花提取物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)三七花用水-乙醇溶液1-3次提取，合并提取液，过滤得到三七花提取液；(2)三七花提取液进行浓缩得到相对密度1.01～1.35的浓缩液；(3)浓缩液加水稀释后上大孔树脂柱，依次用含乙醇0％～80％的水溶液洗脱，收集30％～80％乙醇洗脱得到的洗脱液；(4)洗脱液进行浓缩干燥，得到三七花提取物。
2.根据权利要求1的方法，所述步骤(1)提取溶剂水_乙醇溶液的比例为水乙醇 100 20 0 80，水-乙醇溶液的用量为三七花的8 20倍W/W。
3.根据权利要求1的方法，所述步骤(2)的浓缩工艺采用常规的浓缩方法，常压或减 压，温度为60°C 120°C。
4.根据权利要求1的方法，所述步骤(3)的大孔树脂为々8-8、乂-5、0-101、5-8、0-16、 H-103、ADS-17或HPD-450中的一种或两种及以上混合树脂。
5.根据权利要求1的方法，所述步骤(4)的浓缩干燥工艺采用常规的浓缩方法，常压或 减压，温度为60°C 140°C。
6.根据权利要求1的方法，所述步骤(2)得到的浓缩液干燥后或不干燥直接加C1-C3 醇溶解并过滤，得到醇溶液，向醇溶液中加入产生沉淀的溶剂，得到沉淀，过滤，收集沉淀即 三七花提取物。
7.根据权利要求6的方法，所述C1-C3醇为甲醇、乙醇或丙醇，加入的量为三七花药材 量的10 30倍W/W。
8.根据权利要求6的方法，所述的加入产生沉淀的溶剂为丙酮、乙醚或石油谜中的一 种，加入量为C1-C3醇溶液的0. 8 3倍V/V。
全文摘要
本发明提供一种三七花提取物的制备方法，包括采用水-乙醇溶液提取、浓缩后加水、上大孔树脂柱、收集乙醇洗脱液和浓缩干燥等步骤，得到的三七花提取物总皂苷含量50％～95％。本发明的提取、纯化方法条件比较简便，有利于工业化推广应用。
文档编号A61K133/00GK101884655SQ20091005110
公开日2010年11月17日 申请日期2009年5月13日 优先权日2009年5月13日
发明者林君, 楼丹飞, 王佑华, 聂恒, 胡林森 申请人:上海信谊百路达药业有限公司