专利名称：一种治疗哮喘的中药制剂的质量控制方法
一种治疗哮喘的中药制剂的质量控制方法技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种治疗哮喘的中药制 剂百花定喘丸的质量控制方法。
背景技术：
百花定喘丸由款冬花、陈皮、麦冬、天花粉、牡丹皮、苦杏仁、黄芩、麻黄、紫苑等 十七至十八味中药组成，其制备方法为将上述各味中药粉碎成细粉、过筛、混勻，在每IOOg 粉末加炼蜜120 130g，制成大蜜丸，即得。百花定喘丸具有清热化痰，止咳定喘之功效，常 用于治疗痰热咳喘，呼吸困难，胸满不畅，咽干口渴等症，为哮病类非处方药药品。
百花定喘丸是以医圣张仲景所创的“麻杏石甘汤”为基本组方，运用传统中医药理 论及多年临床经验结合辨证施治研制而成的民间验方，对于咳嗽、多痰、感冒、哮喘、支气管 炎等呼吸道疾病有显著功效。本品在1953年以前即为私营企业生产，1953年纳入天津市卫 生局审核的天津市固有成方统一配本，此后收载在天津市卫生局核定的1956年中药成方 选辑，1964年版1978年版和《中成药规范》，1990年版《天津市药品标准》，《中华人民共和 国卫生部药品标准中药成方制剂第一册》(标准号WS3-B-0062-89)中均予收载，其中天津 中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂为百花定喘丸的生产厂家之一。
随着经济的不断发展，中药受到世人更多的了解与瞩目，中药在传统的中医理论 指导下发展起来，原料多是草根树皮、矿物、动物等天然材料，来源广泛，成分复杂，使中药 安全性标准具有特殊性，安全性标准问题也同样成为中药进入国际市场的一个难题。目前 国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是美国、欧盟、我国及传统出口中药的东南亚地 区均有提高中药标准的趋势，在此情况下，需要提出适合我国产品质量的标准以适应国际 标准，我国有数千年的中药使用历史，世界各国在制订相应的植物药产品质量标准中多参 考我国的中药标准，所以完善、提高中药的质量标准更已经迫在眉睫。
薄层色谱法(TLC)鉴别中对照药材的确定越来越多的运用在中药制剂中，由于对 照品的限制或选择对照品不够专属等原因，常选用对照药材作为TLC鉴别的色谱对照品。
高效液相色谱(HPLC)具有快速、灵敏、分离效能高等优点，在中药鉴定中，采用 HPLC法分离特征成分后，用紫外检测器(UV)或质谱检测器(MQ进行结构分析和定量分析， 是全面评价质量的有效方法。中国药典(2000年版)一部中就有59种药材和50种中成药 采用HPLC法进行鉴定，而且还不断有人用HPLC法对其它的中药进行鉴定和成分分析研究。
百花定喘丸现有质量标准表述“取本品置显微镜下观察花粉粒球形，直径约至 32 μ m，外壁具刺，较尖。联结乳管直径14 25 μ m，含黄色颗粒状物；种皮表皮石细胞淡 黄棕色，表面观呈类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物；腺鳞头部8细胞，扁球形， 直径约至90 μ m，柄单细胞；气孔特异，保卫细胞侧面观呈 铃形；不规则片状结晶无色，有 平直纹理。”。上述标准对于该品种的质量控制方法而言显然十分的模糊和不足，在原有标 准中仅有部分中药显微鉴别特征的描述，对于质量控制标准而言，远远不够，没有特征药材 的鉴别和反映药物内在质量的指标成分的含量测定项，无法在生产中有效的保证产品的内4在质量，药效也得不到保证。
据检索，目前没有关于治疗哮喘类中药特别是百花定喘丸的质量控制方法的相关 专利，现有专利主要集中在治疗哮喘的重要配方和方法上。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物 成分的治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测 结果准确的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，步骤是
(1)性状鉴别；
(2)鉴别陈皮采用薄层色谱法，以橙皮苷为对照品，鉴别百花定喘丸处方中的是 否含有陈皮成分；
(3)鉴别牡丹皮采用薄层色谱法，以丹皮酚为对照品，鉴别百花定喘丸处方中是 否含有牡丹皮成分；
(4)鉴别黄芩采用薄层色谱法，以黄芩苷为对照品，鉴别百花定喘丸处方中是否 含有黄芩成分；
(5)鉴别苦杏仁采用薄层色谱法，以苦杏仁为对照药材，鉴别百花定喘丸处方中 是否含有苦杏仁成分；
(6)测定麻黄采用高效液相法测定处方百花定喘丸中的麻黄含量，以盐酸麻黄 碱为对照品。
而且，所述性状鉴别的步骤为性状描述为百花定喘丸为棕褐色至黑褐色的大 蜜丸；味甜、微苦，置显微镜下观察花粉粒球形，直径30-35 μ m，外壁具刺，较尖，联结乳管 直径14 25 μ m,含黄色颗粒状物，种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观呈类多角形，壁较厚， 孔沟细密，胞腔含暗棕色物，腺鳞头部8细胞，扁球形，直径85-90 μ m,柄单细胞，气孔特异， 保卫细胞侧面观呈 铃形，不规则片状结晶无色，有平直纹理。
而且，所述薄层色谱法鉴别陈皮的方法是
①将百花定喘丸制成供试品溶液；
②取橙皮苷为对照品，加甲醇制成对照品溶液；
③阴性对照溶液的制备；
④薄层色谱检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比三氯甲烷甲 醇丁酮冰醋酸=13 4 1 1为展开剂展开，喷以三氯化铝试液，加热至斑点显色 清晰；
⑤结果分析将薄层板置紫外光灯365nm波长下检视，确定供试样品中是否含有 陈皮成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别牡丹皮的方法是
①将百花定喘丸制成供试品溶液；
②取丹皮酚为对照品，加丙酮制成对照品溶液；
③阴性对照溶液的制备；
④薄层检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比环己烷乙酸乙酯 =3 1为展开剂展开，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；
⑤结果分析分析硅胶薄层板上相同颜色的斑点的位置，确定供试样品中是否含 有牡丹皮成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别黄芩的方法是
①取牡丹皮鉴别后剩下的药渣制成供试品溶液；
②取黄芩苷为对照品，加甲醇制成对照品溶液；
③阴性对照溶液的制备；
④薄层检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比乙酸乙酯丁酮 醋酸水=5 3 1 1为展开剂展开，喷以三氯化铁乙醇溶液；
⑤结果分析分析硅胶薄层板上相同颜色的斑点的位置，确定供试样品中是否含 有黄芩成分。
而且，所述薄层色谱法鉴别苦杏仁的方法是
①取黄芩鉴别后剩下的药渣制成供试品溶液；
②取苦杏仁对照药材，加甲醇制成对照药材溶液；
③阴性对照溶液的制备；
④薄层检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比甲苯甲酸乙酯 甲醇甲酸水=12 4 0.8 0.2 2的上层溶液为展开剂展开，喷以体积比(ν/ ν)香草醛乙醇与3% (ν/ν)高氯酸=1 1混合溶液，加热至斑点显色清晰；
⑤结果分析分析硅胶薄层板上相同颜色的斑点的位置，确定供试样品中是否含 有苦杏仁成分。
而且，所述高效液相法测定麻黄的方法是
①液相色谱条件的设定；
②标准品溶液的制备；
③供试品溶液的制备；
④阴性样品溶液的制备；
⑤测定麻黄色谱⑥结果分析根据色谱图计算得到百花定喘丸中麻黄的含量。
本发明的优点和积极效果是
1、本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册原标准的基础上， 增加了对照药材和对照品的薄层鉴别检验方法，制定了高效液相色谱法进行含量测定的方 法，修订后的质量标准控制方法，提高了百花定喘丸质量标准的可控性，进一步确保产品内 在质量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。
2、本发明对百花定喘丸的质量标准进行了提高、完善，在原标准基础上，增加了处 方中陈皮、牡丹皮、黄芩及苦杏仁的薄层鉴别检验方法，以盐酸麻黄碱为对照品，制定了采 用高效液相色谱法测定处方中麻黄的含量的方法，修订后的质量标准控制方法更有利于中 药制剂的质量控制，可更加准确地检验出假药和劣药，对中药现代化和中药走出国门具有 重大意义。
图1为本发明供试样品中陈皮在波长为365nm紫外光灯下的检视图，其中，图1中 条带从左至右依次为1.供试品溶液1(批号F624001)，2.供试品溶液2(批号E624001)， 3.供试品溶液3(批号:E573001),4.橙皮苷对照品(中检所，批号110721-200512)，5.陈 皮阴性样品；
图2为本发明供试样品中牡丹皮在日光下的检视图，其中，图2中条带从左至右依 次为1.供试品溶液1(批号F624001)，2.供试品溶液2(批号E624001)，3.供试品溶液 3(批号:E573001),4.丹皮酚对照品(中检所，批号11525-200404)，5.牡丹皮阴性样品；
图3本发明供试样品中黄芩在日光下的检视图，其中，图3中条带从左至右依次 为1.供试品溶液1(批号F624001)，2.供试品溶液2 (批号E624001)，3.供试品溶液 3(批号:E573001),4.黄芩苷对照品(中检所，批号120927-200512)，5.黄芩阴性样品；
图4为本发明供试样品中苦杏仁在日光下的检视图，其中，图4中条带从左至右依 次为1.供试品溶液1(批号F624001)，2.供试品溶液2(批号E624001)，3.供试品溶液 3(批号:E573001),4.苦杏仁对照药材(中检所，批号121554-200601)，5.苦杏仁阴性样Pm ；
图5为本发明对盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱进行分析的液相色谱图，其中，图5中 有标示的峰从左至右依次为1.盐酸麻黄碱，2.盐酸伪麻黄碱；
图6为本发明盐酸麻黄碱对照品(中检所，批号171237-200304)的液相色谱图7为本发明供试样品的液相色谱图8为本发明麻黄阴性样品的液色相图谱；
图9为本发明使用溶剂(盐酸-甲醇)的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其方法的步骤是
(1)性状鉴别
性状描述为百花定喘丸为棕褐色至黑褐色的大蜜丸；味甜、微苦。置显微镜下观 察花粉粒球形，直径约至32 μ m,外壁具刺，较尖(款冬花)。联结乳管直径14 25 μ m，含 黄色颗粒状物(桔梗)。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观呈类多角形，壁较厚，孔沟细密， 胞腔含暗棕色物(五味子)。腺鳞头部8细胞，扁球形，直径约至90 μ m，柄单细胞(薄荷)。 气孔特异，保卫细胞侧面观成哑铃形(麻黄)。不规则片状结晶无色，有平直纹理(石膏)。
(2)薄层色谱法鉴别陈皮采用薄层色谱法，以橙皮苷为对照品，鉴别百花定喘丸 处方中的陈皮。
①供试品溶液的制备取百花定喘丸9g，剪碎，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加水IOml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提 取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
②对照品溶液的制备取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
③阴性样品溶液的制备按处方配比，取除陈皮以外的其他药味，按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册原标准上制法项下的工艺制备制成丸剂，再按上述供试品 溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层检测照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上 述三种溶液各4 6μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷甲醇丁酮 冰醋酸=13 :4:1: 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液。
⑤结果分析不同生产批次百花定喘丸供试品的检测结果见图1。置紫外光灯 (365nm)下检视，供试品色谱中，在与橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点，阴性样品亦无干扰。表明供试样品含有陈皮成分。
(3)薄层色谱法鉴别牡丹皮采用薄层色谱法，以丹皮酚为对照品，鉴别百花定喘 丸处方中牡丹皮。
①供试品溶液的制备取百花定喘丸2丸，剪碎，加硅藻土 8g，研勻，加乙醚40ml， 加热回流60分钟，滤过，残渣备用；滤液挥干，残渣加丙酮Iml使溶解，作为供试品溶液。
②对照品溶液的制备取丹皮酚对照品，加丙酮制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液。
③阴性样品溶液的制备按处方配比，取除牡丹皮以外的其他药味，按照《卫生部 药品标准》中药成方制剂第一册原标准上制法项下的工艺制备制成丸剂，再按上述供试 品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层检测照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述 三种溶液各2 6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷乙酸乙酯=3 1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
⑤结果分析不同生产批次百花定喘丸供试品的检测结果见图2。供试品色谱中， 在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。表明供试样品 含有牡丹品成分。
(4)薄层色谱法鉴别黄芩采用薄层色谱法，以黄芩苷为对照品，鉴别百花定喘丸 处方中黄芩。
①供试品溶液的制备取上述牡丹皮鉴别中供试品溶液的制备项下的滤渣，加甲 醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，取上清液作为供试品溶 液。
②对照品溶液的制备取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液。
③阴性样品溶液的制备按处方配比，取除黄芩以外的其他药味，按照《卫生部药 品标准》中药成方制剂第一册原标准上制法项下的工艺制备制成丸剂，再按上述供试品 溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层检测照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上 述三种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯丁酮甲酸水 =5:3:1: 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液。
⑤结果分析不同生产批次百花定喘丸供试品的检测结果见图3。供试品色谱中， 在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。表明供试样品 含有黄芩成分。
(5)薄层色谱法鉴别苦杏仁采用薄层色谱法，以苦杏仁为对照药材，鉴别百花定 喘丸处方中苦杏仁。
①供试品溶液的制备取上述黄芩鉴别项下的供试品溶液。
②对照药材溶液的制备取苦杏仁对照药材lg，加甲醇15ml，加热回流30分钟，放 冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。
③阴性样品溶液的制备按处方配比，取除苦杏仁以外的其他药味，按照《卫生部 药品标准》中药成方制剂第一册原标准上制法项下的工艺制备制成丸剂，再按上述供试 品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
④薄层检测照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上 述三种溶液各4 6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比甲苯甲酸乙酯甲醇 甲酸水=12 4 0.8 0.2 2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草 醛乙醇与3%高氯酸(1 1)混合溶液，加热至斑点显色清晰。
⑤结果分析不同生产批次百花定喘丸供试品的检测结果见图4。供试品色谱中， 在与苦杏仁对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。表明供试样 品含有苦杏仁成分。
(6)高效液相法测定麻黄采用高效液相法测定处方百花定喘丸中的麻黄，以盐 酸麻黄碱为对照品。
①液相色谱条件的设定参照《中国药典》2005年版一部中“通宣理肺丸”含量 测定方法制定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相乙睛0.1%磷酸溶液= 30 870;检测波长为210nm，柱温40°C;流速1ml/分钟。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算 不低于5000。采用上述色谱条件，对盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱进行了分析，结果，采用上 述色谱条件，两者能够达到基线分离。液相色谱检测结果见图5。
②标准品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 60 μ g的溶液，即得。液相色谱检测结果见图6。
③供试品溶液的制备取本品适量，剪碎，取约2g，精密称定，加硅藻土 2g，研勻， 置索氏提取器中，加浓氨试液:3ml，用乙醇IOml分次洗涤乳钵等，一并转移至置索氏提取器 中，再加乙醚适量，加热回流至提取液无色，提取液减压蒸至近干，残留物加入盐酸甲醇溶 液(1 — 1000)使溶解，转移至IOml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。液 相色谱检测结果见图7。
本方法是参照《中国药典》2005年版一部中“通宣理肺丸”含量测定方法制定。供 试品溶液制备中，根据盐酸麻黄碱成分的结构特性，采用索氏提取方式，浓氨溶液碱化，乙 醚作提取溶剂，是以提取液无色作为提取终点。鉴于“通宣理肺丸”供试品溶液制备中转移 不完全的现象，将使用的乙醇作为清洗乳钵等仪器的洗液，并入索氏提取器中。另鉴于提取 液中含有少量乙醇等不易挥发的溶剂，鉴于麻黄碱为仲胺类成分，具易挥发的特点，采用低 温减压蒸至近干的方式，使供试品溶液制备方法趋于合理。
④阴性样品溶液的制备按处方去除麻黄的各味药材，按《卫生部药品标准》中药 成方制剂第一册原标准上制法制得样品，再按上述供试品溶液制备方法，制得阴性样品 溶液，液相色谱检测结果见图(8)。另附使用溶剂的液相色谱图(9)。
⑤测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液以及使用溶剂各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
⑥结果分析由保留时间可以确定供试样品中含有盐酸麻黄碱。参照《中国药典》 2005年版一部麻黄项下含量限度计算，每g样品含盐酸麻黄碱应为0. ^mg。根据色谱图可 推算得到百花定喘丸中盐酸麻黄碱的含量，该含量与国家药典进行比较，即可判断供试样 品的麻黄含量是否合格，进而判断不同厂家、不同批次的百花定喘丸的品质。本实验样品百 花定喘丸处方中，麻黄占处方总量的6. 7%，制剂中按每IOOg生粉加炼蜜130g计算，每g样 品约含麻黄生粉四.13mgo鉴于百花定喘丸为生粉入药，按照国家药典委员会要求，生粉入 药按80%转移率计算含量限度制定为每g含麻黄以盐酸麻黄碱(CltlH15NO. HCl)计，不得少 于0. 20mg;若按每丸计算，限度订为每丸含麻黄以盐酸麻黄碱(CltlH15NO. HCl)计，不得少于 1. 8mg0
权利要求
1.一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其特征在于其方法步骤是(1)性状鉴别；(2)鉴别陈皮采用薄层色谱法，以橙皮苷为对照品，鉴别百花定喘丸处方中的是否含 有陈皮成分；(3)鉴别牡丹皮采用薄层色谱法，以丹皮酚为对照品，鉴别百花定喘丸处方中是否含 有牡丹皮成分；(4)鉴别黄芩采用薄层色谱法，以黄芩苷为对照品，鉴别百花定喘丸处方中是否含有 黄芩成分；(5)鉴别苦杏仁采用薄层色谱法，以苦杏仁为对照药材，鉴别百花定喘丸处方中是否 含有苦杏仁成分；(6)测定麻黄采用高效液相法测定处方百花定喘丸中的麻黄含量，以盐酸麻黄碱为 对照品。
2.根据权利要求1所述的一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其 特征在于所述性状鉴别的步骤为性状描述为百花定喘丸为棕褐色至黑褐色的大蜜丸； 味甜、微苦，置显微镜下观察花粉粒球形，直径30-35 μ m，外壁具刺，较尖，联结乳管直径 14 25 μ m，含黄色颗粒状物，种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观呈类多角形，壁较厚，孔沟 细密，胞腔含暗棕色物，腺鳞头部8细胞，扁球形，直径85-90 μ m,柄单细胞，气孔特异，保卫 细胞侧面观呈 铃形，不规则片状结晶无色，有平直纹理。
3.根据权利要求1所述的一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其特 征在于所述薄层色谱法鉴别陈皮的方法是①将百花定喘丸制成供试品溶液；②取橙皮苷为对照品，加甲醇制成对照品溶液；③阴性对照溶液的制备；④薄层色谱检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比三氯甲烷甲醇 丁酮冰醋酸=13 :4:1: 1为展开剂展开，喷以三氯化铝试液，加热至斑点显色清晰；⑤结果分析将薄层板置紫外光灯365nm波长下检视，确定供试样品中是否含有陈皮 成分。
4.根据权利要求1所述的一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其特 征在于所述薄层色谱法鉴别牡丹皮的方法是①将百花定喘丸制成供试品溶液；②取丹皮酚为对照品，加丙酮制成对照品溶液；③阴性对照溶液的制备；④薄层检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比环己烷乙酸乙酯= 3 1为展开剂展开，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；⑤结果分析分析硅胶薄层板上相同颜色的斑点的位置，确定供试样品中是否含有牡 丹皮成分。
5.根据权利要求1所述的一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其特 征在于所述薄层色谱法鉴别黄芩的方法是①取牡丹皮鉴别后剩下的药渣制成供试品溶液；②取黄芩苷为对照品，加甲醇制成对照品溶液；③阴性对照溶液的制备；④薄层检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比乙酸乙酯丁酮醋 酸水=5 3 1 1为展开剂展开，喷以三氯化铁乙醇溶液；⑤结果分析分析硅胶薄层板上相同颜色的斑点的位置，确定供试样品中是否含有黄 芩成分。
6.根据权利要求1所述的一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其特 征在于所述薄层色谱法鉴别苦杏仁的方法是①取黄芩鉴别后剩下的药渣制成供试品溶液；②取苦杏仁对照药材，加甲醇制成对照药材溶液；③阴性对照溶液的制备；④薄层检测取①、②、③溶液于同一硅胶薄层板上，以体积比甲苯甲酸乙酯甲 醇甲酸水=12 4 0.8 0.2 2的上层溶液为展开剂展开，喷以体积比(ν/ ν)香草醛乙醇与3% (ν/ν)高氯酸=1 1混合溶液，加热至斑点显色清晰；⑤结果分析分析硅胶薄层板上相同颜色的斑点的位置，确定供试样品中是否含有苦 杏仁成分。
7.根据权利要求1所述的一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，其特 征在于所述高效液相法测定麻黄的方法是①液相色谱条件的设定；②标准品溶液的制备；③供试品溶液的制备；④阴性样品溶液的制备；⑤测定麻黄色谱图；⑥结果分析根据色谱图计算得到百花定喘丸中麻黄的含量。
全文摘要
本发明涉及一种治疗哮喘的中药制剂百花定喘丸的质量控制方法，步骤是(1)性状及鉴别；(2)薄层色谱法鉴别陈皮；(3)薄层色谱法鉴别牡丹皮；(4)薄层色谱法鉴别黄芩；(5)薄层色谱法鉴别苦杏仁；(6)高效液相法测定麻黄。本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册原标准的基础上，增加了对照药材和对照品的薄层鉴别检验方法，制定了高效液相色谱法进行含量测定的方法，修订后的质量标准控制方法，提高了百花定喘丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。
文档编号A61K33/06GK102028859SQ200910070660
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者刘东霞, 刘淑, 李艳钰, 耿彤, 金兆祥 申请人:天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂