专利名称：：冷蒿挥发油及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种植物挥发油，尤其涉及冷蒿挥发油，以及其制备方法和应用。
背景技术：
：冷蒿(ArtemisiafrigidaWilld)又名小白蒿、寒蒿，为菊科蒿属植物，具蒿属植物特有的芳香气味。是藏族、蒙古族常用的一种民间药材，藏名坎巴，蒙古名为阿给、汗巴、查干-阿给、汗扎。主要分布于青海、新疆、西藏等我国西北、华北、东北省区，生于海拔20004200米的沙地、荒漠、草原及干旱阳坡，其性苦、寒。据《晶珠本草》记载，其有止血、祛风、消肿之功效。现代研究亦表明，菊科蒿属植物精油具有抗菌、解毒、健胃、消炎功效，可用于治疗感冒、咳嗽，是具有较明显疗效的单味草药。挥发油是中药中的一类有效成分，在植物界分布广泛，且具有多种药理活性和广泛的用途。随着社会的发展，其开发和利用也日益受到有关专家和学者的关注。故本发明充分利用青藏高原丰富的冷蒿植物资源开发出一种新的挥发油提取物，并对其在医药和洗涤化妆品领域中的应用进行了有益的探索。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种高含量的冷蒿挥发油。本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种工艺简单、有效成分提取率高、易于工业化生产的冷蒿挥发油的制备方法。本发明所要解决的第三个技术问题是提供冷蒿挥发油在制药和洗涤化妆品领域中的应用。为解决上述问题，本发明所述的一种冷蒿挥发油，其特征在于该挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，由萜类、烯醇类构成，主要成分包括质量百分含量为1520%的二甲基-甲撑基环庚醇、1520%的3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-2、510%的3，3，6-三甲基-1，4-庚二烯醇-6、38%的桉树醇、25%的3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇_1、25%的神圣亚麻三烯、25%的1-甲基-3-异丙基苯、15%的桥环[2，2，1]萜烯、15%的樟脑和15%的香叶烯。所述主要成分化学结构式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>二甲基-甲撑基环庚3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-23，3，6-三甲基-1，4_庚二烯醇_63，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1神圣亚麻三烯l-甲基-3-异丙基苯桉树醇桥环[2，2，1]萜烯樟脑香叶烯—种如上所述的冷蒿挥发油的制备方法，包括以下步骤(1)将新鲜冷蒿地上部分的嫩枝或鲜叶除杂、切断至0.54cm后，用其重量的215倍水浸泡210小时，使冷蒿碎段充分浸润；(2)将所述步骤(1)所得的冷蒿碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；(3)将蒸馏液自然冷却取上层或用乙醚萃取数次即得冷蒿挥发油。所述步骤(2)中的蒸馏温度为8012(TC，蒸馏时间为210h。如上所述的冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述冷蒿挥发油作为抗菌、消炎、镇咳、平喘、止痛止痒活性成分在治疗哮喘性支气管炎、慢性支气管炎、伤风头痛及皮肤病上的应用。所述用于治疗支气管炎的药物组合物由下述原料组成冷蒿挥发油2040g、烈香杜鹃油515g和甘草流浸膏37g;或冷蒿挥发油2040g、薄荷油515g、艾叶油37g和甘草浸膏13g。用法用量每日23次，每次24粒(以滴丸为例)。所述用于治疗伤风头痛及皮肤病的药物组合物由下述原料组成冷蒿挥发油50150g、薄荷油50150g、艾叶油1020g、杜鹃油1020g和牡荆油1020g。用法用量取适量涂抹于患处，每日35次(以软膏剂为例)。在上述配方中配以药用铺料以及药学上或生理学上可接受的载体，按常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型。如上所述的冷蒿挥发油在洗涤用品和化妆品中的应用，其特征在于所述冷蒿挥发油作为芳香成分和抗菌、消炎、止痒活性成分在洗涤用品和化妆品中的应用。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明所得的冷蒿挥发油经气相色谱_质谱联合分析发现，该挥发油有106种化学组分，且主要是萜类、烯醇类，如二甲基_甲撑基环庚、3，3，6_三甲基-1，5-庚二烯醇-2、3，3，6-三甲基-1，4-庚二烯醇-6、桉树醇、3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1、神圣亚麻三烯、l-甲基-3-异丙基苯、桥环[2，2，1]萜烯、樟脑、香叶烯等。其中含量较高的是二甲基-甲撑基环庚(17.67%)和3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-2(16.40%)。(气相色谱条件GC汽化室温度为25(TC，柱温以4°C/min的升温速率由8(TC程序升温至29(TC，保持30分钟，载气为99.999%高纯氦，流速为30ml/min;质谱条件质谱离子源为EI源，离子源温度230°C，电子能量70eV;使用美国NIST02L谱库。)2、本发明所得的冷蒿挥发油具有抑菌之功效。受试菌种白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯、绿脓杆菌、白色念珠菌、伤寒病毒、大肠杆菌(以上菌种均由河南医科大学微生物教研室提供)。实验方法将本发明所得的冷蒿挥发油溶解在95%的乙醇溶液中，配成体积比为10%的药物母液。将液体培养基进行高压灭菌(12rC，15min)，并以液体培养基不加药物作为空白对照。将菌悬液10iiL均匀接种于培养基中，细菌在37t:孵育24h。在不搅动的情况下以肉眼观察判断，溶液清晰透明视为细菌完全不生长，以完全不生长菌的最低药物浓度为最低抑菌浓度。结果表明，该冷蒿挥发油对7种受试菌均有不同抑制作用，抑制强度依次为绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、白色念珠菌、伤寒病毒、大肠杆菌、肺炎克雷伯。3、本发明所得的冷蒿挥发油应用于治疗哮喘性支气管炎、慢性支气管炎的药物组合物中时，其中的冷蒿挥发油和烈香杜鹃油杀菌消炎效果显著，均可祛痰止咳，甘草能清热解毒，润肺止咳，调和诸药性；冷蒿挥发油和艾叶油能直接松弛气管平滑肌，对抗原、乙酰胆碱和组胺诱发的气管平滑肌痉挛和哮喘均有保护作用，还具有抗过敏作用，可抑制致敏肺组织释放过敏的慢反应物质(SRS-A)，并能拮抗SRS-A和5-羟色胺的作用，薄荷油可使皮肤或粘膜产生清凉感以减轻疼痛。经临床实验疗效显著、安全有效，均未发现明显毒副作用(参见表1)。表1:冷蒿挥发油药物组合物制成的滴丸临床实验分组例数显效有效无效总显效率总有效率哮喘性支气管炎150113343//慢性支气管炎139102325//总计28921566874.4%97.2%4、本发明所得的冷蒿挥发油应用于治疗伤风头痛及皮肤病的药物组合物中时，其中的冷蒿挥发油、艾叶油和杜鹃油均有杀菌消炎作用，涂于患处可治疗钩蚴皮炎、痈疽不合、疮口冷滞、头风面疮、痒出黄水、湿疹等，薄荷油可使皮肤或粘膜产生清凉感以减轻不适宜感和疼痛，牡棘油有镇静消炎作用。经临床实验疗效显著、安全可靠，均未发现明显毒副作用(参见表2)。表2:冷蒿挥发油药物组合物制成的软膏剂临床实验分组例数显效有效无效总显效率总有效率湿疹484233//毛囊炎332922//脓疱疮292045//5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>5、由于本发明所得的冷蒿挥发油具有芳香成分和抗菌、消炎、止痒活性成分，因此，也可应用于洗涤用品和化妆品中。6、由于本发明的制备方法采用水蒸气蒸馏法，因此，不但工艺流程简单，设备投入小，生产成本低，易于工业化生产，而且挥发油主要药用成分得率高；同时由于所用介质无有害物质残留，因此对环境污染小。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。冷蒿挥发油的制备方法实施例1一种冷蒿挥发油的制备方法，包括以下步骤(1)将lkg新鲜冷蒿地上部分的嫩枝或鲜叶除杂、切断至0.54cm后，放入上海同歆生物医药科技有限公司生产的挥发油提取器中，用其重量的2倍水浸泡2小时，使冷蒿碎段充分浸润。(2)将步骤(1)中盛有冷蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至天津市泰斯特仪器有限公司生产的98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为8(TC，蒸馏时间为2h，且每lh收集蒸馏液一次。(3)将蒸馏液自然冷却，自然分层，弃去水层，取上层即得4.5ml冷蒿挥发油，得率为0.45%。实施例2—种冷蒿挥发油的制备方法，包括以下步骤(1)将lkg新鲜冷蒿地上部分的嫩枝或鲜叶除杂、切断至0.54cm后，放入挥发油提取器中，用其重量的15倍水浸泡10小时，使冷蒿碎段充分浸润。(2)将步骤(1)中盛有冷蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为12(TC，蒸馏时间为10h，且每lh收集蒸馏液一次。(3)将蒸馏液自然冷却，自然分层，弃去水层，取上层即得9.4ml冷蒿挥发油，得率为0.94%。实施例3—种冷蒿挥发油的制备方法，包括以下步骤(1)将lkg新鲜冷蒿地上部分的嫩枝或鲜叶除杂、切断至0.54cm后，放入挥发油提取器中，用其重量的8倍水浸泡6小时，使冷蒿碎段充分浸润。(2)将步骤(1)中盛有冷蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为IO(TC，蒸馏时间为8h，且每lh收集蒸馏液一次。(3)将蒸馏液自然冷却，自然分层，弃去水层，取上层即得9.2ml冷蒿挥发油，得率为0.92%。实施例4一种冷蒿挥发油的制备方法，包括以下步骤(1)将1.5kg新鲜冷蒿地上部分的嫩枝或鲜叶除杂、切断至0.54cm后，放入挥发油提取器中，用其重量的4倍水浸泡2小时，使冷蒿碎段充分浸润。(2)将步骤(1)中盛有冷蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为12(TC，蒸馏时间为4h，且每lh收集蒸馏液一次。(3)将蒸馏液放入分液漏斗中用乙醚萃取数次，合并乙醚层，采用上海京工实业有限公司生产的GZX-9146MBE型电热鼓风干燥箱、在5(TC下挥去乙醚，即得13.0ml冷蒿挥发油，得率为0.87%。上述实施例14所得的冷蒿挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，由萜类、烯醇类构成，主要成分包括质量百分含量为1520%的二甲基-甲撑基环庚、1520%的3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-2、510%的3，3，6-三甲基-1，4-庚二烯醇-6、38%的桉树醇、25%的3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1、25%的神圣亚麻三烯、25%的1-甲基-3-异丙基苯、15%的桥环[2，2，1]萜烯、15%的樟脑和15%的香叶烯。其中主要成分化学结构式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>二甲基-甲撑基环庚3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-23，3，6-三甲基_1，4_庚二烯醇_6<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1神圣亚麻三烯1-甲基-3_异丙基苯桉树醇<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>[ooes]桥环[2，2，1]萜烯樟脑香叶烯冷蒿挥发油在医药中的应用实例实施例1冷蒿挥发油2040g、烈香杜鹃油515g、甘草流浸膏37g;或冷蒿挥发油2040g、薄荷油515g、艾叶油37g、甘草浸膏13g配以药用铺料以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型。此配方有祛痰、止咳、平喘作用，可适用于哮喘性支气管炎、慢性支气管炎的治疗。实施例2称取冷蒿挥发油30g、烈香杜鹃油10g、甘草流浸膏5g及聚乙二醇(4000)315g。先将聚乙二醇(4000)置于加热容器内，加热至熔融状态；分别加入冷蒿挥发油、烈香杜鹃油、甘草流浸膏，搅拌均匀，采用泰州市金泰制药机械有限公司生产的滴丸机，使滴丸机的滴头温度保持在6085°C，并使冷凝剂的温度梯度为(3015)°C-(5-5)t:，在此状态下，将已熔融的物料通过滴丸机的滴头，逐滴滴入甲基硅油中，将收縮成型的滴丸取出，去掉表面的冷凝剂，干燥，将滴丸以胃肠溶型包衣预混剂20g包衣即可。实施例3冷蒿挥发油50150g、薄荷油50150g、艾叶油1020g、杜鹃油1020g、牡荆油1020g、石蜡150250g、蜂蜡50100g、凡士林100300g，氨溶液(10%)510ml，按常规工艺混合制成软膏剂。此配方为杀菌消炎、止痛止痒的皮肤外用药，适用于各种皮肤病的治疗。冷蒿挥发油在生活用品和化妆品中的应用实例实施例1按下列配方制备含冷蒿挥发油的洗衣粉(重量为克)烷基苯磺酸钠16硅酸钠10碳酸钠3羧甲基纤维素钠1硫酸钠52.5冷蒿挥发油0.5ml三聚磷酸钠17实施例2按下列配方制备含冷蒿挥发油的肥皂(重量为克)脂肪酸钠60食盐0.6甘油0.2游离碱0.2水27冷蒿挥发油0.5ml实施例3按下列配方制备含冷蒿挥发油的肥皂(重量为克)脂肪酸钠75食盐0.3甘油0.2游离碱0.2水19冷蒿挥发油5实施例4按下列配方制备含有冷蒿挥发油的含酶牙膏(重量为克)N-月桂酰肌氨酸钠5磷酸氢钙50海藻胶0.8十二醇硫酸钠0.6甘油25香料1.3冷蒿挥发油0.5蛋白酶0.5水20实施例5按下列配方制备含有冷蒿挥发油的洗涤剂(重量为克)二辛基磺化琥珀酸钠6.5十二烷基硫酸钠20冷蒿挥发油0.5水73实施例6按下列配方制备含有冷蒿挥发油的沐浴液(重量为克)C12-16烷基二甲基节基氯化铵8烷基酚聚氧乙烯(10)醚18乙二胺四乙酸1.4单乙醇胺0.6冷蒿挥发油5水67实施例7按下列配方制备含有冷蒿挥发油的护肤品(重量为克)冷蒿挥发油50石蜡21Q凡士林IOO甘油508权利要求一种冷蒿挥发油，其特征在于该挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，由萜类、烯醇类构成，主要成分包括质量百分含量为15～20％的二甲基-甲撑基环庚、15～20％的3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-2、5～10％的3，3，6-三甲基-1，4-庚二烯醇-6、3～8％的桉树醇、2～5％的3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1、2～5％的神圣亚麻三烯、2～5％的1-甲基-3-异丙基苯、1～5％的桥环[2，2，1]萜烯、1～5％的樟脑和1～5％的香叶烯。2.如权利要求1所述的冷蒿挥发油，其特征在于所述主要成分化学结构式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>二甲基-甲撑基环庚3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-23，3，6-三甲基-1，4-庚二烯醇_6<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1神圣亚麻三烯l-甲基-3-异丙基苯桉树醇<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>桥环[2，2，1]萜烯樟脑香叶烯。3.—种如权利要求1所述的冷蒿挥发油的制备方法，包括以下步骤(1)将新鲜冷蒿地上部分的嫩枝或鲜叶除杂、切断至0.54cm后，用其重量的215倍水浸泡210小时，使冷蒿碎段充分浸润；(2)将所述步骤(1)所得的冷蒿碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；(3)将蒸馏液自然冷却取上层或用乙醚萃取数次即得冷蒿挥发油。4.如权利要求3所述的冷蒿挥发油的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的蒸馏温度为80120。C，蒸馏时间为210h。5.如权利要求1所述的冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述冷蒿挥发油作为抗菌、消炎、镇咳、平喘、止痛止痒活性成分在治疗哮喘性支气管炎、慢性支气管炎、伤风头痛及皮肤病上的应用。6.如权利要求5所述的冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述用于治疗支气管炎的药物组合物由下述原料组成冷蒿挥发油2040g、烈香杜鹃油515g和甘草流浸膏37g;或冷蒿挥发油2040g、薄荷油515g、艾叶油37g和甘草浸膏13g。7.如权利要求5所述的冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述用于治疗伤风头痛及皮肤病的药物组合物由下述原料组成冷蒿挥发油50150g、薄荷油50150g、艾叶油1020g、杜鹃油1020g和牡荆油1020g。8.如权利要求1所述的冷蒿挥发油在洗涤用品和化妆品中的应用，其特征在于所述冷蒿挥发油作为芳香成分和抗菌、消炎、止痒活性成分在洗涤用品和化妆品中的应用。全文摘要本发明涉及一种冷蒿挥发油，该挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，由萜类、烯醇类构成，主要成分包括质量百分含量为15～20％的二甲基-甲撑基环庚、15～20％的3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯醇-2、5～10％的3，3，6-三甲基-1，4-庚二烯醇-6、3～8％的桉树醇、2～5％的3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇-1、2～5％的神圣亚麻三烯、2～5％的1-甲基-3-异丙基苯、1～5％的桥环[2，2，1]萜烯、1～5％的樟脑和1～5％的香叶烯。同时，本发明还公开了一种提取率高、工艺流程简单的该挥发油的制备方法。由于该冷蒿挥发油具有抗菌、消炎、止痒活性成分，因此可广泛应用于制药、洗涤用品和化妆品中。文档编号A61P29/00GK101717693SQ20091011763公开日2010年6月2日申请日期2009年12月2日优先权日2009年12月2日发明者于瑞涛,梅丽娟,邵赟,陶燕铎申请人:中国科学院西北高原生物研究所