专利名称：从甘肃棘豆中提取总生物碱提取物的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从甘肃棘豆中分离提取总生物碱提取物的生产工艺。
背景技术：
甘肃棘豆(0 xy trop is kansuensis)为豆科棘豆属多年生草本植物，主要分布 于我国青海、甘肃、宁夏、四川、云南等地牧场，产量巨大。对甘肃棘豆生物活性成分的研究 认为其所含生物碱为主要活性成分。其所含生物碱主要为苦马豆素(swainsonine)，黄华碱 (thermopsine)，鹰爪豆碱(sparteine)，臭豆碱(anagyrine)等。该类生物碱具有抗癌、抗 心率失调、抗微生物、抗溃疡、升高白细胞等多方面的药理作用。苦马豆素是其生物碱中主 要成分，苦马豆素是一种大极性的吲哚里西啶类生物碱，对α -甘露糖苷酶具有特殊的抑 制作用。近年来苦马豆素作为一种崭新的抗癌药物得到了国内外研究人员的关注，其特点 在于既具有直接杀伤肿瘤细胞的作用，又具有免疫调节的双向作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从甘肃棘豆中分离提取总生物碱提取物的工艺，该工 艺采用水提，减压浓缩，调酸性后阳离子交换树脂柱吸附，水、含水醇溶液依次冲洗除杂，碱 性含水醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩干燥即得甘肃棘豆总生物碱提取物。本发明将干燥的甘肃棘豆原料，经过水加热提取，将提取液减压浓缩，酸化，上阳 离子柱交换吸附，依次用水和含水醇液冲洗后用碱性醇溶液洗脱，收集碱性乙醇洗脱液浓 缩干燥后得到甘肃棘豆总生物碱提取物。一种从甘肃棘豆中提取总生物碱提取物的制备工艺，其特征在于制备工艺为A将干燥的甘肃棘豆原料，加入6-12倍量的水浸泡后加热沸提0. 5-池，将提取液 倾出，重复提取数次；合并数次提取液，得甘肃棘豆提取液；B将甘肃棘豆水提取液减压浓缩至相当于原药材0. 6-1. Og/ml，得甘肃棘豆浓缩 液；C将甘肃棘豆浓缩液用稀酸溶液调pH值为酸性，上阳离子交换树脂柱进行交换吸 附，先静置吸附，然后循环吸附两次，吸附液弃去；D用去离子水冲洗交换吸附后的阳离子树脂柱至流出液呈中性无色，洗脱液弃 去；E用乙醇水溶液冲洗阳离子树脂柱至流出液呈淡黄色，洗脱液弃去；F用含0.碱的醇-水溶液洗脱阳离子柱，收集洗脱液，减压浓缩后用酸调 PH 5-6，然后干燥后得到甘肃棘豆总生物碱提取物。本发明阳离子树脂交换吸附后，在用去离子水清洗树脂取出杂质后又用乙醇水冲 洗树脂除杂，然后采用碱性醇溶液洗脱。本发明浸膏得率为0.6 1.0%，浸膏中总生物碱含量大于50%。采用本发明提取甘肃棘豆中总生物碱使用溶剂安全价廉，操作简单，整个工艺易于实现工业化生产。
图1为从甘肃棘豆中提取总生物碱的工艺流程框图。
具体实施例方式实施例1取甘肃棘豆干草1kg，加入12L水浸泡0. ，然后加热至沸腾提取池，倾出上层 清液；再加入IOL水加热进行第二次提取，将两次提取液合并，减压浓缩至相当于原药材 0. 6g/mL，用稀盐酸调整PH值至1，上阳离子树脂柱交换吸附，待药液充满整个树脂柱后关 闭活塞静置吸附2.证，然后循环吸附2次，流速为0. 7BV/h。待吸附完毕后用去离子水冲洗 树脂柱至中性且基本无色，然后用70%的乙醇溶液冲洗柱子至洗脱液呈淡黄色停止，洗脱 液弃去。然后用含氢氧化钠的70%乙醇溶液洗脱阳离子交换树脂柱，流速为0. 4BV/ h，收集碱性洗脱液，减压回收溶剂至小体积后取出，用稀HCl溶液调pH约5-6，然后放入真 空干燥箱中减压干燥至干即得甘肃棘豆总生物碱提取物，浸膏得率为0. 8%，浸膏中总生物 碱含量大于56%。
权利要求
1.一种从甘肃棘豆中提取总生物碱提取物的制备工艺，其特征在于制备工艺为A将干燥的甘肃棘豆原料，加入6-12倍量的水浸泡后加热沸提0. 5-2h,将提取液倾出， 重复提取数次；合并数次提取液，得甘肃棘豆提取液；B将甘肃棘豆水提取液减压浓缩至相当于原药材0. 6-1. Og/ml，得甘肃棘豆浓缩液； C将甘肃棘豆浓缩液用稀酸溶液调pH值为酸性，上阳离子交换树脂柱进行交换吸附， 先静置吸附，然后循环吸附两次，吸附液弃去；D用去离子水冲洗交换吸附后的阳离子树脂柱至流出液呈中性无色，洗脱液弃去； E用乙醇水溶液冲洗阳离子树脂柱至流出液呈淡黄色，洗脱液弃去； F用含0.碱的醇-水溶液洗脱阳离子柱，收集洗脱液，减压浓缩后用酸调PH5-6，然后干燥后得到甘肃棘豆总生物碱提取物。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于阳离子树脂交换吸附后，在用去离子水 清洗树脂取出杂质后又用乙醇水冲洗树脂除杂，然后采用碱性醇溶液洗脱。
全文摘要
本发明公开了一种从甘肃棘豆中分离提取总生物碱提取物的生产工艺。本发明将干燥的甘肃棘豆原料，经过水加热提取，将提取液减压浓缩，酸化，上阳离子柱交换吸附，依次用水和含水醇液冲洗后用碱性醇溶液洗脱，收集碱性乙醇洗脱液浓缩干燥后得到。本发明制备的总生物碱提取物得率高，提取成本低，工艺简单，制备过程安全，整个提取工艺适合于工业化生产。
文档编号A61K36/48GK102100725SQ20091011775
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者柳军玺, 邸多隆, 黄新异 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所