专利名称：：一种制备治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏干燥方法一种制备治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏干燥方法本发明属于中药
技术领域：
，具体地说，是涉及一种治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏的干燥方法。[
背景技术：
]在制备治疗骨质疏松中药药物中，将中药提取的浸膏进行干燥是生产中的重要环节。申请人前置专利ZL200610021928.3、名称"治疗骨质疏松的药物及其制备方法"中，浸膏采用的是真空箱式干燥，在浸膏的干燥生产中发现，箱式烘箱内的加热管外壁上覆盖一层白色的针状结晶体，经鉴定为有效成分补骨脂素。相关资料显示补骨脂素具有升华性，经高温长时间烘烤，其已从浸膏中析出，故影响了干膏的含量。本药另一有效成分淫羊藿苷也易受热的影响，在长期加热(10h以上)的情况下，其糖基部分或全部裂解成相应的苷元或次级苷，在加热和氧的影响下，其糖基易全部裂解成相应的苷元。这样就降低了提取物的含量，最终影响了药物的质量和疗效。由于中药浸膏黏性大、不易起泡，透气性差，干燥过程中浸膏的温度一般都要达到8(TC以上，干燥时间达30小时以上。高温长时烘烤造成一些热敏性成分分解，有效成分含量降低；劳动强度高，热量消耗大，热效率较低(热能有效利用率低于40%)。物料板结成硬块，难粉碎。故此方式的人、财、物消耗大，致生产成本高，不利于该药物的销售，降低了企业的效益。本发明的目的，是克服上述现有箱式干燥技术存在的问题，提供一种改进现有骨质疏松药物的中药提取浸膏的干燥方法，该方法将新颖的微波真空干燥技术、设备应用于中药的生产中，使中药提取浸膏干燥速度快，能源利用率高，干燥灭菌效果好，成品质量高，而且可以进行连续化、自动化生产，工作效率高、生产环境好，符合GMP要求，同时大大降低生产成本。实现本发明的技术方案，包括如下步骤(—).配料本发明药物原料用量以重量份计如下补骨脂583.5，淫洋藿583.5，枸杞子417，女贞子417，骨碎补333，狗脊333，川牛膝333。(二)提取浸膏(1).按照上述用量配比所述七味药材，将骨碎补烫制。(2).将补骨脂、女贞子两味药材加乙醇浸泡0.55小时以上，回流提取二次，第一次加药材量的615倍乙醇提取1.53.5小时，第二次加药材量的512倍乙醇提取13小时，合并醇提取液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.301.40g/ml(809(TC测定)的浸膏A，备用。所述乙醇是浓度为6595%的乙醇溶液；所述回流提取是在50IO(TC回流提取。(3).将淫羊藿、枸杞子、烫骨碎补、狗脊、川牛膝五味药材，与补骨脂、女贞子的药渣合并，加水浸泡0.52小时，煎煮二次，第一次加药材量的410倍水煎煮13小时，第二次加药材量的27倍水煎煮12.5小时，合并煎煮药液，浓縮至相对密度1.06g/ml(809(TC测定)的浸膏，加入乙醇使药液含醇量达6575%，静置12小时以上，取上清液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.301.40g/ml(809(TC测定)的浸膏B，备用。所述乙醇是浓度为6895%的乙醇溶液。(三).将浸膏A和B分别干燥，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉。在步骤(三)中，A、B浸膏按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度80100。C，运行时间80120min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥。在步骤(三)中，A、B浸膏按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度8595°C，运行时间90110min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥。在步骤(三)中，微波真空干燥灭菌机最佳设定物料温度9(TC，运行时间90100min。本发明的有益效果是1.由于采用微波真空干燥技术，制备的本药物产品质量稳定，有效成分含量高，增强了药物的疗效，创造了较佳的社会和经济效益。2.同时，微波真空干燥技术具有干燥速度快、干燥效率高、干燥质量好、对干燥物料的适应性强等特点，在一定的真空度下，可保证湿物料干燥全过程在设定的低温下脱湿干燥。与厢式干燥相比，具有干燥速率大、节能、生产效率高、干燥均匀、清洁生产、易实现自动化控制和提高产品质量等优点。3.经多次的实验及大生产应用验证，浸膏采用微波真空干燥后具有的优点具体表现为(l)高效微波真空干燥采用辐射传能，是介质整体加热，无需其它传热媒介，所以传热速度快、效率高、干燥周期短、能耗低，可提高工效4倍以上；(2)加热均匀微波加热是物料里外同时加热，物料的里外温差很小，不会产生常规加热中出现的里外加热不一致的状况，因而使干燥质量大大提高；(3)易控由于微波功率具有可快速调整且无惯性的特点，易于即时控制，工艺参数调整方便，便于连续生产及实现自动化；(4)环保无有毒、有害、废水或气体的产生，工厂环境清洁卫生，能实现真正的清洁生产；(5)产品质量好微波真空干燥对物料中热敏感性成分及生物活性物质的保持率，一般可达到90%95%，且微波真空干燥时间较箱式干燥时间大大縮短，成品品质超过箱式产品；(6)微波具有消毒、杀菌之功效，产品安全卫生，并可延长保质期。微波真空干燥出的干膏保持了药材的清香味，色泽适中，质地疏松，易粉碎；水分低，便于制剂加工和成品的贮藏。干膏在水和醇中的溶化性好，不溶性杂质少。有效活性成分含量高，成品质量好。厢式干燥和微波真空干燥的干膏理化性质比较<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例1:(1).配料补骨脂583.5重量份；淫洋藿583.5重量份；枸杞子417重量份；女贞子417重量份；骨碎补333重量份；狗脊333重量份；川牛膝333重量份。(2).按照上述用量配比所述七味药材，将骨碎补烫制。(3).将补骨脂、女贞子两味药材加浓度为80%的乙醇溶液浸泡2小时左右，在8(TC下回流提取二次，第一次加药材量10倍的浓度为80%乙醇溶液提取2.5小时，第二次加药材量8倍的浓度为80%乙醇溶液提取2小时，合并两次醇提取液，708(TC回收乙醇并浓縮至相对密度1.351.40g/ml(809(TC测定)的浸膏A，备用。(4).将淫羊藿、枸杞子、烫骨碎补、狗脊、川牛膝五味药材，与补骨脂、女贞子的药渣合并，加水浸泡1.5小时，煎煮二次，第一次加药材量10倍的水煎煮2小时，第二次加药材量8倍的水煎煮1.5小时，合并两次煎煮药液，浓縮至相对密度1.06g/ml(809(TC测定)的浸膏，加入乙醇使药液含醇量达67.572.5%，静置12小时以上，取上清液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.351.40g/ml(809(TC测定)的浸膏B备用。(5).将浸膏A和B分别干燥。每种浸膏按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度9(TC，运行时间90min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得壮骨止痛干膏细粉。实施例2:(1).配料补骨脂583.5重量份；淫洋藿583.5重量份；枸杞子417重量份；女贞子417重量份；骨碎补333重量份；狗脊333重量份；川牛膝333重量份。(2).按处方称取七味药材，将骨碎补烫制。(3).将补骨脂、女贞子两味药材加浓度为75%乙醇溶液浸泡4左右小时，82。C回流提取二次，第一次加10倍药材量浓度为75%乙醇溶液提取2.5小时，第二次加8倍药材量浓度为75%乙醇溶液提取2小时，合并醇提取液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.351.40((809(TC测定))的浸膏A，备用。(4).将淫羊藿、枸杞子、烫骨碎补、狗脊、川牛膝五味药材，与补骨脂、女贞子的药渣合并，加水浸泡1.5小时，煎煮二次，第一次加6倍药材量水煎煮2小时，第二次加4倍药材量水煎煮1.5小时，合并两次煎煮药液，浓縮至相对密度1.06g/ml(809(TC测定)的浸膏，加入乙醇使药液含醇量达67.572.5%，静置12小时以上，取上清液，回收乙醇并浓縮至相对密度1.351.40g/ml(809(TC测定)的浸膏B，备用。(5).将浸膏A和B分别干燥。每种浸膏按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度85°C，运行时间100min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得壮骨止痛干膏细粉。权利要求一种制备治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏干燥方法，包括如下步骤(一).配料将药物原料用量以重量份计如下补骨脂583.5，淫洋藿583.5，枸杞子417，女贞子417，骨碎补333，狗脊333，川牛膝333；(二).提取浸膏(1).按照上述用量配比所述七味药材，将骨碎补烫制；(2).将补骨脂、女贞子两味药材加乙醇浸泡0.5～8小时，回流提取二次，第一次加药材量的6～15倍乙醇提取1.5～3.5小时，第二次加药材量的5～12倍乙醇提取1～3小时，合并醇提取液，回收乙醇并浓缩至80～90℃时相对密度为1.30～1.40g/ml的浸膏A，备用；所述乙醇是浓度为65～95％的乙醇溶液；所述回流提取是在50～100℃回流提取；(3).将淫羊藿、枸杞子、烫骨碎补、狗脊、川牛膝五味药材，与补骨脂、女贞子的药渣合并，加水浸泡0.5～2小时，煎煮二次，第一次加药材量的4～10倍水煎煮1～3小时，第二次加药材量的2～7倍水煎煮1-2.5小时，合并煎煮药液，浓缩至80～90℃时相对密度为1.06g/ml的浸膏，加入乙醇使药液含醇量达65～75％，静置12小时以上，取上清液，回收乙醇并浓缩至80～90℃时相对密度为1.30～1.40g/ml的浸膏B，备用；所述乙醇是浓度为68～95％的乙醇溶液；(三).将浸膏A和B分别干燥，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉；其特征在于在步骤(三)中，浸膏A和B按3～5Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度80～100℃，运行时间80～120min，真空度控制于-0.08～-0.09MPa的条件下干燥。2.根据权利要求1所述制备治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏干燥方法，其特征在于所述步骤(三)中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度8595t:，运行时间90110min。3.根据权利要求1所述制备治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏干燥方法，其特征在于所述步骤(三)中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度9(TC，运行时间90100min。全文摘要一种制备治疗骨质疏松药物的中药提取浸膏干燥方法，该方法采用微波真空干燥灭菌机将经配方、提取得到的浸膏进行干燥，每种浸膏按3～5Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度80～100℃，运行时间80～120min，真空度控制于-0.08～-0.09MPa的条件下干燥。通过该方法得到的干膏有效的克服了真空箱式干燥法因高温长时烘烤造成一些热敏性成分分解，有效成分含量降低；劳动强度高，热量消耗大，热效率较低；物料板结成硬块，难粉碎等缺陷，所得到的干膏保持了药材的清香味，色泽适中，质地疏松，易粉碎；水分低，便于制剂加工和成品的贮藏。干膏在水和醇中的溶化性好，不溶性杂质少，有效活性成分含量高，成品质量好。文档编号A61K36/815GK101700314SQ20091021622公开日2010年5月5日申请日期2009年11月13日优先权日2009年11月13日发明者余定祥,卿光明,钟瑛申请人:四川美大康药业股份有限公司