专利名称：一种油溶性葡萄籽提取物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种葡萄籽提取物及其制备方法，特别是油溶性葡萄籽提取物及其制
备方法。
背景技术：
葡萄籽提取物，又称低聚原花青素(Oligomeric Proanthocyanidins， 0PC)，是从 葡萄籽中提取出来的新型高效抗氧化剂，是近年来国内外不断研究开发的一种具有极强体 内活性的功能因子。其稳定性好，抗氧化性能强，安全无毒。葡萄籽的主要成分为含有两 个以上互为邻位羟基的多元酚，能提供抗氧化能力很强的羟基氢，它能有效地清除体内过 剩的自由基，具有阻止脂质过氧化，保护细胞膜的正常结构和生理功能，预防和治疗心血管 病、防癌抗癌、延缓衰老等功能。 葡萄籽提取物为复合多酚类物质，其中绝大多数成分易溶于水，也能溶于甲醇、乙 醇、丙酮等极性有机溶剂中，但难溶于油中。由于其为亲水性，目前，多用于水溶液的抗氧化 剂，而对油脂，奶油食品以及其它含油食品来说，是无法添加水溶性葡萄籽提取物而必须添 加油溶性葡萄籽提取物。因此，开发研制油溶性葡萄籽提取物及其生产技术具有一定的社 会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶于油脂中的葡萄籽提取物及其制备方法。
本发明的技术方案 含有6 28个碳原子的有机脂肪酸和氢氧化钠混合，加热回流反应，得到皂化产 物高级脂肪酸钠；将高级脂肪酸钠加盐酸酸化，取其上层油脂；在25 13(TC时，向油脂中 滴入的酰化剂；以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，其溶液在30 9(TC时，滴入上述 酰化反应的合成物，反应后减压蒸去其滤液成粘稠油状物。 所用有机脂肪酸是指硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、棕榈酸等含6 28个碳原子 的脂肪酸中的一种或任意种以任意比例混合，最佳选择是含15 25个碳原子的不饱和有 机脂肪酸。 所用酰化剂是醋酐、乙烯酮、氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷中的任何一种，其最佳 选择是醋酐。 所用有机溶剂是指石油醚、丙酮、乙醇中的任一种，其最佳选择是丙酮。 本发明的油溶性葡萄籽提取物的制备方法，其主要包括如下步骤 (1)将含有6 28个碳原子的有机脂肪酸与氢氧化钠混合，加入一定量乙醇作催
化剂，加热回流反应，得到高级脂肪酸钠、甘油和水的混合物； (2)向1中混合物里加入饱和氯化钠，析出高级脂肪酸钠； (3)将2中高级脂肪酸钠加热使其溶解后，加入一定量盐酸反应，静置分层，取上 层油相；
(4)取3油相加温到25 13(TC时，滴入一定量的酰化剂，进行酰化反应，合成脂 肪酸酰卤或酸酐衍生物； (5)以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，对其溶液加热30 90°C ，滴入一定 量的上述脂肪酸酰卤或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽；
(6)进行过滤，除去虑杂； (7)滤液经减压蒸馏，除去有机溶剂和其他副产品，剩下的紫红色的粘稠油状物， 即为合成的油溶性葡萄籽提取物产品。 本产品可以任意比例溶于油脂中，在油品加工过程中不会有任何物质析出，性能 稳定，并保持原有油脂的色、香、味，抗氧化效果明显；制备工艺简单安全；且无毒副作用。
具体实施案例
实施案例1 : 1.将亚油酸35g与30%氢氧化钠40g混合，加入20g95%乙醇作催化剂，加热回流 反应，得到高级脂肪酸钠，加入饱和氯化钠，析出高级脂肪酸钠； 2.将1中高级脂肪酸钠加热使其溶解后，加入30ml20X盐酸反应，静置分层，取上 层油相； 3.取2油相加温到ll(TC时，滴入酰化剂，进行酰化反应，合成脂肪酸酰卤或酸酐 衍生物； 4.以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，对其溶液加热80°C ，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；
5.进行过滤，除去虑杂； 6.滤液经减压蒸馏，除去有机溶剂和其他副产品，剩下的紫红色的粘稠油状物，即
为合成的油溶性葡萄籽提取物产品。
实施案例2 : 1.将葵花籽油酸50g与30%氢氧化钠55g混合，加入50g95%乙醇作催化剂，加热 回流反应，得到高级脂肪酸钠，加入饱和氯化钠，析出高级脂肪酸钠； 2.将1中高级脂肪酸钠加热使其溶解后，加入100ml20X盐酸反应，静置分层，取 上层油相； 3.取2油相加温到ll(TC时，滴入酰化剂，进行酰化反应，合成脂肪酸酰卤或酸酐 衍生物； 4.以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，对其溶液加热8(TC，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；
5.进行过滤，除去虑杂； 6.滤液经减压蒸馏，除去有机溶剂和其他副产品，剩下的紫红色的粘稠油状物，即
为合成的油溶性葡萄籽提取物产品。
实施案例3 : 1.将豆油脂肪酸100g与30%氢氧化钠90g混合，加入80g95%乙醇作催化剂，加 热回流反应，得到高级脂肪酸钠，加入饱和氯化钠，析出高级脂肪酸钠；
2.将1中高级脂肪酸钠加热使其溶解后，加入180ml20X盐酸反应，静置分层，取 上层油相；
3.取2油相加温到ll(TC时，滴入酰化剂，进行酰化反应，合成脂肪酸酰卤或酸酐 衍生物； 4.以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，对其溶液加热80°C ，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；
5.进行过滤，除去虑杂； 6.滤液经减压蒸馏，除去有机溶剂和其他副产品，剩下的紫红色的粘稠油状物，即 为合成的油溶性葡萄籽提取物产品。
权利要求
一种油溶性葡萄籽提取物，其特点是由以下步骤制成(1)皂化反应含有6～28个碳原子的有机脂肪酸和氢氧化钠混合，加热回流反应，得到高级脂肪酸钠。(2)酸化反应将高级脂肪酸钠加盐酸酸化，取其上层油脂。(3)酰化反应在25～130℃时，向油脂中滴入的酰化剂；以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，其溶液在30～90℃时，滴入上述酰化反应的合成物，反应后减压蒸去其滤液成粘稠油状物。
2. 根据权利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有机脂肪酸是指硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、棕榈酸等含6 28个碳原子的脂肪酸中的一种或任意种以任意比例混合。
3. 根据权利要求1或2所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有机脂肪酸的最佳选择是含15 25个碳原子的不饱和脂肪酸。
4. 根据权利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述酰化剂是醋酐、乙烯酮、氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷中的任何一种。
5. 根据权利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述酰化剂的最佳选择是醋酐。
6. 根据权利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有机溶剂是指石油醚、 丙酮、乙醇中的任一种。
7. 根据权利要求1或6所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有机溶剂的最佳 选择是丙酮。
8. 根据权利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，制备方法其特征是(1) 将含有6 28个碳原子的有机脂肪酸与氢氧化钠混合，加入一定量乙醇作催化剂， 加热回流反应，得到高级脂肪酸钠、甘油和水的混合物；(2) 向1中混合物里加入饱和氯化钠，析出高级脂肪酸钠；(3) 将2中高级脂肪酸钠加热使其溶解后，加入一定量盐酸反应，静置分层，取上层油相；(4) 取3油相加温到25 13(TC时，滴入一定量的酰化剂，进行酰化反应，合成脂肪酸 酰卤或酸酐衍生物；(5) 以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，对其溶液加热30 9(TC，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；(6) 进行过滤，除去虑杂；(7) 滤液经减压蒸馏，除去有机溶剂和其他副产品，剩下的紫红色的粘稠油状物，即为 合成的油溶性葡萄籽提取物产品。
全文摘要
本发明提供了一种油溶性葡萄籽提取物及其制备方法，其特征在于制备方法是由以下步骤组成(1)皂化反应含有6～28个碳原子的有机脂肪酸和氢氧化钠混合，加热回流反应，得到高级脂肪酸钠。(2)酸化反应将高级脂肪酸钠加盐酸酸化，取其上层油脂。(3)酰化反应在25～130℃时，向油脂中滴入的酰化剂；以葡萄籽提取物为溶质，有机溶剂为溶剂，其溶液在30～90℃时，滴入上述酰化反应的合成物，反应后减压蒸去其滤液成粘稠油状物。本产品可以任意比例溶于油脂中，在油品加工过程中不会有任何物质析出，性能稳定，并保持原有油脂的色、香、味，抗氧化效果明显，且制备工艺简单安全。因此，开发研制油溶性葡萄籽提取物及其生产技术具有一定的社会效益和经济效益。
文档编号A61P9/00GK101703636SQ20091022259
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年11月20日
发明者吕建营 申请人:天津市弗兰德医药科技发展有限公司