专利名称：一种菟丝子总黄酮的制备及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及维吾尔药成分纯化方法，尤其涉及菟丝子总黄酮提取物其制备及应
用，属于医药技术领域。
背景技术：
菟丝子为旋花科一年生寄生性蔓草菟丝子或大菟丝子的成熟种子。具有补肝肾、 益精明目、固精縮尿、止泻安胎的功效。2000版的《中华人民共和国药典》收载其为旋花科 植物菟丝子的干燥成熟种子。菟丝子作为一种常用的补阳药物，最早记载于《神农本草经》， 在我国产地分布广泛，主产山东、河北、山西、陕西、江苏、黑龙江、吉林、新疆等。全国29个 省、市、自治区形成商品的主要来源于4个菟丝子、南方菟丝子、欧洲菟丝子、金灯藤。
菟丝子的化学成分主要包括黄酮类、多糖类、生物碱类、萜类、甾体类、挥发油以及 木质素等化合物。其中，总黄酮的含量约为3.0%。黄酮类为菟丝子的主要有效成分。主要 的黄酮类化合物有山奈酚、槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷等。 菟丝子产地分布广，产量大，是一种常用中药，药性中和，甘辛微温，入肝肾经。补 阴益阳，温而小燥、补而小滞。是一味平补肝肾的良药。由于菟丝子在补肾壮阳、免疫、心血 管方面的显著作用，加之发现其在抗氧化、抗衰老方面也有一定作用，因此近年来对于菟丝 子的研究已成为热点，而对菟丝子的研究也主要在其炮制、化学成分、药理等方面。而对于 菟丝子有效成分的分离纯化则有待于进一步研究，以揭示其作用机制，为菟丝子的临床应 用开拓广阔的前景。
发明内容
针对现有菟丝子中总黄酮的提取与纯化方法上存在的不足之处，本发明提供一种 菟丝子总黄酮的提取与纯化方法及其应用，主要采用乙醇回流提取法，采用这种方法，降低 了有机溶剂在整个提纯过程中的应用，防止了有机溶剂对最终产物的影响，本发明方法所 制备的菟丝子总黄酮提取物具有补肝肾、益精明目、安胎等功效，是中医补肾、壮阳、圊精之 要药，具有良好的发展前景。
本发明所述的菟丝子总黄酮提取物的制备方法，其提取纯化步骤为
1)取干燥菟丝子药材，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量6 8倍量的95%乙醇为提取剂，回流提取2 3小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得 浓縮液； 2)将步骤1)得到的提取液浓縮到每毫升含总黄酮0. 3g，过滤，滤液用HPD-100 或HPD-400或AB-8或D101大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为0. 1 2. 5h，水洗体积为 1BV 3BV，水洗流速为lBV/h 5BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为30% 60%，乙 醇洗脱量为2. 5BV 4BV，乙醇洗脱速度为lBV/h 3BV/h。
3)收集步骤2)的乙醇洗脱液，真空干燥，得提取产品。 其中步骤(2)中优选工艺条件为HPD-400或D101大孔树脂进行纯化，吸附时间为0. 5 1. 0h，体积分数40% 50%乙醇为洗脱剂，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h ; 应用这种菟丝子总黄酮的中药制剂，其特征是以所述菟丝子总黄酮为药物有效成
份，加入药用辅料后制成的片剂、胶囊剂。 可用于开发制备补肝肾、益精明目、安胎的药物。 本发明具有以下优点 1.本发明提供的菟丝子总黄酮提取物的制备方法操作简单、快捷；
2.所选的大孔树脂具有吸附量大、解吸率大的功能；
3.以乙醇为溶剂和洗脱剂，价廉、无毒。
具体实施例方式
为了更好理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步详细描述。
实施例1 : 取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量6 倍量的95%乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓縮 液；将步骤得到的提取液浓縮到每毫升含总黄酮0. 3g，过滤，滤液用HPD-100大孔树脂进行 纯化，上样吸附时间为1. 0h，水洗体积为3BV，水洗流速为3BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙 醇浓度为60%，乙醇洗脱量为4BV，乙醇洗脱速度为3BV/h。收集的乙醇洗脱液，5(TC真空干 燥，得产品。得率为2.91%。
实施例2 : 取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量8 倍量的95%乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓縮 液；将步骤得到的提取液浓縮到每毫升含总黄酮0. 3g，过滤，滤液用HPD-400大孔树脂进行 纯化，上样吸附时间为2. 5h，水洗体积为3BV，水洗流速为2BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙 醇浓度为60%，乙醇洗脱量为3BV，乙醇洗脱速度为2BV/h。收集的乙醇洗脱液，5(TC真空干 燥，得产品。得率为3. 12%。
实施例3 : 取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量8 倍量的95%乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓縮 液；将步骤得到的提取液浓縮到每毫升含总黄酮0. 3g，过滤，滤液用D101大孔树脂进行纯 化，上样吸附时间为2. 5h，水洗体积为3BV，水洗流速为3BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇 浓度为40%，乙醇洗脱量为3BV，乙醇洗脱速度为3BV/h。收集的乙醇洗脱液，50。C真空干 燥，得产品。得率为3. 18%。
实施例4菟丝子总黄酮片
组分 量
总黄酮 l-100g
羟甲基淀粉钠 25g
6%淀粉桨 20ml
硬脂酸镁 3g 制备过程菟丝子总黄酮、羟甲基淀粉钠、硬脂酸镁分别粉碎过80目筛；将菟丝子总黄酮、羟甲基淀粉钠、6%淀粉浆混合，研磨均匀，制软材；再过20目筛制颗粒，干燥，再加
入硬脂酸镁混匀，压1000片；检验合格后包装。
实施例5菟丝子总黄酮胶囊剂 组分 量 菟丝子总黄酮 10-100g 淀粉 50g 70%乙醇溶液 15ml 制备过程将淀粉和菟丝子总黄酮混匀，过80目筛，加入15ml的70%乙醇溶液，制软材，再过20目筛制颗粒，干燥，整粒，装胶囊，共制成1000粒，每粒含菟丝子总黄酮提取物10-100mg。
权利要求
一种菟丝子总黄酮提取物的制备方法，其特征是提取纯化步骤为1)取干燥菟丝子药材，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量6～8倍量的95％乙醇为提取剂，回流提取2～3小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；2)将步骤1)得到的提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液用HPD-100或HPD-400或AB-8或D101大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为0.1～2.5h，水洗体积为1BV～3BV，水洗流速为1BV/h～5BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为30％～60％，乙醇洗脱量为2.5BV～4BV，乙醇洗脱速度为1BV/h～3BV/h。3)收集步骤2)的乙醇洗脱液，真空干燥，得提取产品。
2. 根据权利要求l所述的菟丝子总黄酮提取物的制备方法，其特征是所述步骤(2) 中优选工艺条件为HPD-400或DIOI大孔树脂进行纯化，吸附时间为0. 5 1. Oh，体积分数 40 % 50%乙醇为洗脱剂，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h
3. 应用如权利要求1所述的菟丝子总黄酮的中药制剂，其特征是以所述菟丝子总黄酮 为药物有效成份，加入药用辅料后制成的片剂、胶囊剂。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，涉及一种菟丝子总黄酮的制备及应用，即采用乙醇回流提取法。其具有补肝肾、益精明目、安胎等功效，是中医补肾、壮阳、圊精之要药，具有良好的发展前景。
文档编号A61K131/00GK101703554SQ20091023009
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者张屹, 段洪东 申请人:段洪东