专利名称：细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸a的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及医药领域，是植物原料和来源于植物原料的医药制品的质量控制方 法，具体涉及细辛药材和含有细辛成分的中成药消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方 法。
背景技术：
消肿止痛酊为广西壮族自治区花红药业股份有限公司的独家产品，该品种收载于 “中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”，细辛药材是消肿止痛酊中的 一味中药原料，根据现有研究资料表明，部分细辛中含有马兜铃酸A，而该成分会对人产生 肾毒性，原标准中的质量控制方法没有包含马兜铃酸A的检测。因此，保证消肿止痛酊原料之一的细辛药材中马兜铃酸A含量限度不超标，保证 消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量满足产品的安全性要求，我们有必要进行质量控制方法研 究，寻找出马兜铃酸A的质量控制方法，对原料细辛和消肿止痛酊中的马兜铃酸A进行质量 控制。
发明内容
本发明提供一种细辛药材和消肿止痛酊的质量控制方法，主要运用高效液相色谱 仪进行检测，目的在于控制细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量。本发明细辛药材的质量控制方法的内容如下1、色谱条件色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。流动相的组成为同时含有lml/L磷酸与0. 05mol/L磷酸二氢钠的水溶液、乙腈、 四氢呋喃，这三种溶液的比例为65. 4 26.6 8为流动相A ；乙腈为流动相B，按下表进行 梯度洗脱。
权利要求
1. 一种细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法，其特征在于采用高效 液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，同时含 有lml/L磷酸与0. 05mol/L磷酸二氢钠的水溶液、乙腈、四氢呋喃，这三种溶液的比例为 65.4 26.6 8为流动相A ；乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于用高效液相色谱法测定细辛药 材中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液的浓度为每毫升含马兜铃酸Alug的溶液；供试品为 每毫升含细辛药材Ig的溶液。
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于用高效液相色谱法测定消肿止 痛酊中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液的浓度为每毫升含马兜铃酸A Iug的溶液；供试品 为每毫升相当于消肿止痛酊5ml的溶液。
4.根据权利要求2所述的质量控制方法，其中供试品溶液的制备方法为取通过三号 筛的细辛药材粉末约3 7g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇30 70ml，超声处理 20 40分钟，滤过，将滤渣和滤纸转移回锥形瓶中，量取甲醇30 70ml加入至锥形瓶中， 超声处理20 40分钟，滤过，再将滤纸转移回锥形瓶中，加甲醇30 70ml，超声处理20 40分钟，滤过，用适量甲醇洗涤锥形瓶及滤纸，合并3次甲醇提取液及洗涤液，水浴蒸干，残 渣用1 %碳酸钠溶液30 50ml分多次加入润洗，溶液转移至250ml分液漏斗中，放冷，加三 氯甲烷振摇提取4次，每次30 50ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用稀盐酸调pH至2 4 ；加 三氯甲烷振摇提取4次，每次30 50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移 至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得。
5.根据权利要求3所述的质量控制方法，其中供试品溶液的制备方法为取装量差异 项下的消肿止痛酊，精密吸取20 30ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加碳酸钠溶液 40ml分多次加入润洗，溶液转移至250ml分液漏斗中，放冷，加三氯甲烷振摇提取4次，每次 30 50ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用稀盐酸调pH至2 4 ；加三氯甲烷振摇提取4次，每 次30 50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻 度，摇勻，即得。
全文摘要
细辛药材与消肿止痛酊的质量控制方法，目的是控制细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量，保证消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量达到产品的安全性要求。本发明所提供的方法解决了微量马兜铃酸A的检测问题，建立了高灵敏度、准确可靠的马兜铃酸A质量控制方法。从操作上看，本发明提供的方法简单易行，准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。
文档编号A61K31/125GK102078355SQ20091024658
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月26日 优先权日2009年11月26日
发明者罗维早, 阳勇, 陆晖 申请人:广西壮族自治区花红药业股份有限公司