专利名称：生产取代的3-吡啶基甲基溴化铵的方法
生产取代的3-吡啶基甲基溴化铵的方法本发明涉及一种生产3-吡啶基甲基溴化铵和将这些化合物进一步转化成除草 5-取代-2-(2-咪唑啉-2-基)烟酸如咪草啶酸(imazamox)的方法。2-(2-咪唑啉-2-基)烟酸的衍生物，如咪草啶酸异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基]5-甲氧基甲基烟酸)
权利要求
1. 一种生产5，6_ 二取代-3-吡啶基甲基溴化铵⑴的方法， 其中
2.根据权利要求1的方法，其中式⑴中的Q+为
3.根据权利要求1或2的方法，其中式(I)化合物为式(Ia)化合物
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤(i)中的反应进行至化合物(II)的转化率为20-60%。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中步骤(ii)中的有机相在步骤(i)中随化合物(II)的任选加入再循环。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中步骤(i)中水相的pH值为3-7。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(i)中的有机溶剂为1，2_二氯乙烷。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤(i)中的引发剂选自偶氮二异丁腈、2， 2’ -偶氮二 O-甲基丁腈)、2，2’ -偶氮二(2，4_ 二甲基戊腈)和1，1’ -偶氮二(环己烧甲腈)。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中在步骤⑴中吡啶化合物(II)与溴的摩尔比为 1 0. 5-1. 2。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中步骤(i)在50-120°C的温度下进行。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中步骤(ii)中的叔胺Q为三甲胺。
12.—种生产式(IV)5，6-二取代-3-甲氧基甲基吡啶的方法
13. —种生产式(V)除草咪唑啉酮化合物的方法
14.根据权利要求13的方法，其包括如下步骤
15.根据权利要求13的方法，其包括如下步骤 (i)/(ii)/(iii)如权利要求12所述制备化合物(IV)； (iv-Ι)将化合物(IV)转化成酐(VII)；(iv-2)使酐(VII)与氨基腈(IX)反应， H2N-CR4R5-CN (IX) 其中R4和R5如式(V)中所述， 以得到酰胺基腈化合物(X)其中符号如权利要求13中式(V)所述且R6为H ； (iv-3)将化合物⑴中的腈基团水解以得到酰胺(VIII)，其中符号如权利要求13中式(V)所述且R6为H，和 (iv-4)使酰胺(VIII)缩合以得到除草咪唑啉酮(V)0
全文摘要
本发明涉及一种生产5，6-二取代-3-吡啶基甲基溴化铵(I)的方法，其包括如下步骤(i)使式(II)化合物反应得到3-溴甲基-5，6-二取代吡啶化合物(III)，(ii)使式(III)的溴化合物与叔胺碱Q在约0-100℃的温度下在溶剂中反应。
文档编号A61K31/44GK102245576SQ200980149745
公开日2011年11月16日 申请日期2009年11月13日 优先权日2008年11月13日
发明者D·科尔特斯, F·门格斯, H·泽赫, J·施罗德, J·格布哈特, M·凯尔, M·拉克, R·F·克利马, R·莱希特, S·奥斯滕, T·叶格勒纳 申请人:巴斯夫欧洲公司