专利名称：：一种制备颈复康制剂挥发油的方法一种制备颈复康制剂挥发油的方法
技术领域：
：本发明涉及医药制备及应用
技术领域：
，具体的是一种制备颈复康制剂挥发油的方法。技术背景颈复康是纯中药制剂，其成份有羌活、川芎、葛根、秦艽、威灵仙、苍术、丹参、白芍、地龙(酒炙)、红花、乳香(制)、黄芪、党参、地黄、石决明、花蕊石(煅)、黄柏、王不留行(炒)、桃仁(去皮)、没药(制)、土鳖虫(酒炙)等21味药物；辅料有乳糖、P_环糊精、硬脂酸镁等；具有活血通络、散风止痛的功效，用于治疗颈椎病引起的脑供血不足、头晕、颈椎僵硬、肩酸背痛、手臂麻木等症。按《中华人民共和国药典(2005年版一部)》的解释，颈复康中含有川芎、羌活、乳香、没药和苍术挥发油，川芎是为君药，其挥发油具有活血化瘀、疏通经络等多种功效，藁本内酯是川芎最主要的组成之一，也是其最主要的活性成分，因而藁本内酯对颈复康的主治功效有着重要的贡献。现有制备颈复康制剂挥发油的工艺为采用蒸馏装置，将川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材按配方比例混合后共同提取。但是，研究发现，该工艺存在如下的问题(l)混合提取的五味药材挥发油得率低；(2)对五种药材混合提取的挥发油进行的GC-MS分析，没有发现川芎挥发油的特征物质藁本内酯、丁烯基酜内酯(谢娟"颈复康颗粒中挥发油的质量分析与控制方法的研究"，上海、华东理工大学、2009.2)。
发明内容本发明的目的在于提供一种新的制备颈复康制剂挥发油的方法，其特点是采用提取_精馏耦合装置分两步提取川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材的挥发油，具有得油率高，挥发油中含有藁本内酯的优点，能保证颈复康制剂的药效。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为—种制备颈复康制剂挥发油的方法，包括以下步骤(—)采用的设备采用提取-精馏耦合装置来进行川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材挥发油的提取；(二)两步提取工艺(1)提取羌活、苍术、没药和乳香四味药材的挥发油①将羌活、乳香、没药和苍术四味药材按配方比例混合后，放入提取-精馏耦合装置的提取釜中；②加入相当于放入药材512倍量的自来水；③采用提取精馏耦合工艺，在料液沸腾状态下提取812小时，得到四味药材的挥发油；(2)提取川芎的挥发油①将川芎放入提取_精馏耦合装置的提取釜中；②加入相当于川芎药材512倍量的自来水；③将水温升高到6595t:，浸泡川芎1828小时；④采用提取精馏耦合工艺，在料液沸腾状态下提取1624小时，得到川芎的挥发油。在提取川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材挥发油的过程中，将羌活、乳香、没药和苍术四味药材混合提取挥发油，将川芎药材单独提取挥发油。提取的羌活、乳香、没药和苍术的挥发油按颈复康制剂配方的比例与提取的川芎的挥发油混合，制得川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材的挥发油。本发明一种制备颈复康制剂挥发油的方法的积极效果是(1)挥发油得油率高，经GC-MS分析，可以检测到川芎药材中挥发油的特征物质藁本内酯，从而使川芎药材的挥发油能够得到充分利用，为颈复康制剂的药效发挥打下坚实的基础。(2)解决了现有工艺提取挥发油得油率低，川芎挥发油特征物质藁本内酯无法充分提取的问题。附图1为本发明一种制备颈复康制剂挥发油的方法的工艺步骤框图；附图2为川芎加羌活、乳香、没药和苍术四味药材混合提取挥发油的总离子流图(表示每个物质被质谱的离子源打碎为各个离子碎片形成的谱图)。具体实施方式以下结合本发明一种制备颈复康制剂挥发油的方法的具体实施情况，共提供4个实施例，但本发明的实施不限于以下的实施例。实施例1按配方取羌活、苍术、乳香、没药四位药材量共计1188g，放入提取-精馏耦合装置的提取釜中，加入相对于药材8倍量的水(9.5L)，直接连续回流提取10小时，收集到挥发油8.lmL，为青色轻质油；得油率为0.6818%。实施例2称取1500g的川芎放入提取_精馏耦合装置的提取釜中，加入相对于川芎8倍量的水(12L)，加热至85t:后浸泡24小时，回流提取20小时，收集到挥发油5.4mL，为棕黄色油；得率为0.3600%。实施例3称取1500g的川芎放入提取_精馏耦合装置的提取釜中，加入相对于川芎8倍量的水(12L)，加热至85t:后浸泡24小时，回流提取20小时，收集到挥发油6.2mL，为棕黄色油；得率为0.4130%(说明实施例2、3的条件完全一样，但是，因为在实施例2中第一次提取时会有一些挥发油被设备所吸附，到实施例3时，由于设备的吸附已饱和，故实施例3的得油率略高些)。实施例4将川芎的挥发油按配方的比例滴加到羌活、乳香、没药和苍术四味药材混合提取的挥发油中，用甲醇溶解，移取1ml转至10ml容量瓶中，再加入浓度为0.0134g/mL邻苯二甲酸二乙酯的甲醇溶液至容量瓶刻度线，进样针吸取1.0L溶液插入气相色谱进样口，采用HP-5MS毛细管柱进行分离，设定初始温度为80°C(保持3分钟)；以25°C/每分钟的速率升温至30(TC(保持16分钟)。以氦气为载气，流速为lmL/每分钟。用质谱(NIST)鉴定物质。质谱条件EI电离源；电子能量70eV;离子源温度25(TC;扫描范围33500amu，总离子流图和质谱鉴定结果见附图和附表。川芎加羌活、乳香、没药和苍术四味药材混合提取的挥发油的化学成分表序号保留时间(min)名称相对面积百分比(%)13.15a-旅烯，a-pinene9.2823.75P-菠烯，P-pi腿e3.6634.09ls-a-藏烯,ls-a-pinene0.5544.31D-拧檬烯，D-limo腦e1.1055.744-松油醇，4-methyl-l-(l-methylethyl)-ol3.2765.89乙酸辛酉旨，octylacetate5.2176.47醋酸冰片酯，bornylacetate0.2586.78S-榄香烯，S-elemene0.3597.05胡椒烯，copaene0.365<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上化学成分表中，l-(4-苯乙基)-l-丙酮、丁烯基酜内酯、6-丁基-l，4-环庚:烯、藁苯内酯均为川芎挥发油的特征物质，藁本内酯含量占总量的15.78%。权利要求一种制备颈复康制剂挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤(一)采用的设备采用提取-精馏耦合装置来进行川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材挥发油的提取；(二)两步提取工艺(1)提取羌活、苍术、没药和乳香四味药材的挥发油①将羌活、乳香、没药和苍术四味药材按配方比例混合后，放入提取-精馏耦合装置的提取釜中；②加入相当于放入药材5～12倍量的自来水；③采用提取精馏耦合工艺，在料液沸腾状态下提取8～12小时，得到四味药材的挥发油；(2)提取川芎的挥发油①将川芎放入提取-精馏耦合装置的提取釜中；②加入相当于川芎药材5～12倍量的自来水；③将水温升高到65～95℃，浸泡川芎18～28小时；④采用提取精馏耦合工艺，在料液沸腾状态下提取16～24小时，得到川芎的挥发油。2.根据权利要求1所述的一种制备颈复康制剂挥发油的方法，其特征在于，在提取川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材挥发油的过程中，将羌活、乳香、没药和苍术四味药材混合提取挥发油，将川芎药材单独提取挥发油。3.根据权利要求l所述的一种制备颈复康制剂挥发油的方法，其特征在于，将步骤(三)(1)提取的羌活、乳香、没药和苍术的挥发油按颈复康制剂配方的比例与步骤(三)(2)提取的川芎的挥发油混合，制得川芎、羌活、乳香、没药和苍术五味药材的挥发油。全文摘要本发明涉及医药
技术领域：
，是一种制备颈复康制剂挥发油的方法，包括以下步骤(一)采用提取-精馏耦合装置来进行提取；(二)两步提取工艺(1)采用提取精馏耦合工艺提取羌活、乳香、没药和苍术四味药材的挥发油；(2)采用提取精馏耦合工艺提取川芎的挥发油；在提取五味药材挥发油的过程中，将羌活、乳香、没药和苍术四味药材混合提取，将川芎药材单独提取；本发明的积极效果是颈复康制剂挥发油得油率高，可以检测到川芎药材中挥发油的特征物质藁本内酯，从而使川芎药材的挥发油能够得到充分利用，为颈复康制剂药效的发挥打下坚实的基础；此外，解决了现有工艺提取挥发油得油率低，川芎挥发油特征物质藁本内酯无法充分提取的问题。文档编号A61P1/08GK101757252SQ20101002316公开日2010年6月30日申请日期2010年1月22日优先权日2010年1月22日发明者倪力军,党晓伟,张立国,张超,杨冬丽,王春民,董海荣申请人:承德颈复康药业集团有限公司