专利名称：复方滋补力膏中药制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及复方滋补力膏中药制剂检测方法，特别涉及复方滋补力膏膏的检测方法。
背景技术：
复方滋补力膏膏收载于部颁药品标准(WS3-B-2754_97)，由党参、熟地黄、黄精等五味药组成，主要用于气血不足，肾虚，体力衰弱，腰痠肢软，耳鸣眼花。本品在原部颁标准中无鉴别、含量测定方法，为控制产品质量，对其中主要药味党参、熟地黄进行了薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法测定了复方滋补力膏膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以此作为产品的质控标准。
发明内容
本发明的目的在提供一种复方滋补力膏制剂的检测方法。本发明所述的复方滋补力膏的处方党参160g 熟地黄40g 黄精80g枸杞子40g何首乌40g本发明所述的复方滋补力膏的制备方法为以上五味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤液浓缩成稠膏。另取蔗糖600g 制成单糖浆，加苯甲酸钠3g搅拌溶解后，加入上述稠膏中，混勻，制成IOOOml，滤过，即得。本发明所述的检测方法包括鉴别和含量测定方法其中，鉴别方法包括下列方法的一种和/或几种a.取本品3g，加水50ml，量取15ml，通过DlOl型大孔吸附树脂柱(内径为1. 5cm, 柱高为15cm)，有水IOOml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7 ;1 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.取本品2g，加水40ml，量取5ml，用水饱各的正丁醇提取振摇提取4次，每次 20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16 0.5 2) 为展开剂，展开取出晾干，用0. 的2，2-二苯基-1-苦胼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。所述含量测定方法照高效液相色谱法(2005年版附录VI D)测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈-0.1%的冰醋酸(15 85)为流动相； 检测波长为334nm ；理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000
对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含 20ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约l.Og，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇-甲醇50ml，称定重量，水浴回流-超声处理10-70分钟，放冷，再称定重量，加50%甲醇-甲醇补足重量，摇勻，滤过，精密量取续滤液2ml置IOml容量瓶中，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液即得。本品每g含熟地黄以毛蕊花糖苷(C29H36015)计不得少于0. 06mg。本发明所述的检测方法，精密度高，重复性好，稳定性好，回收率高，结果可靠，保证了产品的质量和疗效。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为限制。实验例1、毛蕊花糖苷含量测定方法的研究(1)仪器与试药高效液相色谱仪，包括岛津LC-10AT泵，SPD-10AVP双通道紫外检测器，岛津柱温箱，浙江大学液相色谱工作站，毛蕊花糖苷对照品(批号1530-200202供含量测定用，中国药品生物制品检定所)乙腈为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为安两仪膏(批号090101江西济民可信药业有限公司)2)色谱条件参照熟地黄含量测定色谱柱PenomenexLuna C18(2)4. 6mmX 150mm柱温30°C流动相乙腈 _0. 醋酸溶液；检测波长为320nm ；流速1. Oml/min3)检测波长的选择取毛蕊花糖苷对照品溶液，在200nm 400nm范围内扫描，结果在334nm处有最大吸收，故选择334nm作为检测波长。4)提取溶剂的选择分别以50%甲醇、甲醇作为溶剂，照含量测定项下操作，对样品(批号090101)中毛蕊花糖苷的含量进行测定，结果见表1。表1溶剂对测定结果的影响
溶剂毛蕊花糖苷(mg/g)50%甲醇0. 068甲醇0. 076因此，选用甲醇作为溶剂5)提取条件的的选择分别称取待测样品进行超声处理、水浴回流处理，测定样样品(批号090101)中毛蕊花糖苷的含量，结果见表2表2提取条件对测定结果的影响
权利要求
1.一种复方滋补力膏制剂的检测方法，所述制剂由党参160g，熟地黄40g，黄精80g，枸杞子40g和何首乌40g加工制成，其特征在于，所述检测方法包括鉴别和含量测定方法。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴别方法包括取制剂3g，加水50ml,量取15ml，通过DlOl型大孔吸附树脂柱(，有水IOOml洗脱， 弃去水液，再用50 %乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为 7:1: 0.5正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴别方法包括取制剂2g，加水40ml，量取5ml，用水饱各的正丁醇提取振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为16 0.5 2的乙酸乙酯-甲醇甲酸为展开剂，展开取出晾干，用0. 的2，2_二苯基-1-苦胼基无水乙醇溶液浸渍，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含量测定方法包括以下步骤照2005年版附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比为15 85的乙腈-0. 的冰醋酸为流动相；检测波长为334nm ；理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于 5000，对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含20ug 的溶液，即得，供试品溶液的制备取制剂l.Og，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇-甲醇50ml，称定重量，水浴回流-超声处理10-70分钟，放冷，再称定重量，加50%甲醇-甲醇补足重量，摇勻，滤过，精密量取续滤液2ml置IOml容量瓶中，加流动相至刻度，摇勻，滤过， 取续滤液即得。本品每g含熟地黄以毛蕊花糖苷(C29H36015)计不得少于0. 06mg。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤(1)鉴别检测方法a.取本品3g，加水50ml，量取15ml，通过DlOl型大孔吸附树脂柱，有水IOOml洗脱， 弃去水液，再用50%乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7;1 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.取本品2g，加水40ml，量取5ml，用水饱各的正丁醇提取振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16 0.5 2)为展开剂，展开取出晾干，用0. 的2，2- 二苯基-1-苦胼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)含量测定2005年版附录VID照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈-0. 的冰醋酸 (15 85)为流动相；检测波长为334nm;理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含20ug 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约l.Og，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml， 称定重量，水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足重量，摇勻，滤过，精密量取续滤液2ml置IOml容量瓶中，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液即得。本品每g含熟地黄以毛蕊花糖苷(C29H36015)计不得少于0. 06mg。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制剂的制备方法包括以下步骤 取党参160g，熟地黄40g，黄精80g，枸杞子40g，何首乌40g，以上五味，加水煎煮2次， 每次2小时，合并煎液，滤液浓缩成稠膏，另取蔗糖600g制成单糖浆，加苯甲酸钠3g搅拌溶解后，加入上述稠膏中，混勻，制成1000ml，滤过，即得。
全文摘要
本发明涉及一种复方滋补力膏制剂的检测方法，所述制剂由党参160g，熟地黄40g，黄精80g，枸杞子40g和何首乌40g加工制成，其特征在于，所述检测方法包括鉴别和含量测定方法。
文档编号A61K9/00GK102335333SQ20101023411
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月22日 优先权日2010年7月22日
发明者刘艳阳, 黎家检 申请人:江西济民可信药业有限公司, 江西济民可信集团有限公司