专利名称：一种利用微波制备中药浸膏的方法
技术领域：
本发明涉及一种中草药浸膏的制备方法，具体地说一种利用微波萃取原理制备中 药浸膏的方法。
背景技术：
中药浸膏由于其既可确保汤剂中所有的有效成分，又符合中药固体制剂化的要 求，因而成为现代中药制剂中的一种最常用的剂型。制备中药浸膏的传统方法是水提醇沉 法，即中草药加水后进行煎煮，由此获得的中药提取液再用不同浓度的乙醇沉淀，从而保留 了既溶于水又溶于醇的生物碱盐、苷类、有机酸等有效成分，除去了粘液质、树胶、果胶、鞣 质、多糖、蛋白质、氨基酸、无机盐类等亲水性成分。该方法存在的问题是提取时间长、工艺 繁锁、提取物中杂质含量高，所制备的浸膏常常出现吸潮、软化、结块等现象。另外中药在煎 煮过程中，由于药材长时间受热而导致许多药物有效成分被破坏，尤其是多糖和微量元素 其损害程度更为严重。为解决这些问题，近年来许多学者从不角度对药用植物有效成分提 取工艺进行了摸索与创新。一些新型分离技术已经开始引入药用植物有效成分的提取过程 中。例如超临界流体提取技术、超声波提取技术、微波辅助提取技术等。这些新技术具有产 率高、纯度高、速度快、能耗少等特 点。如超临界流体提取技术具有效率高、无溶剂残留、有 效成分与热不稳定成分不易被分解等优点，但该方法不适于对极性物质的提取分离，且对 生产设备要求高，制造成本高。超声波提取技术是在常温条件下进行的，由此避免了高温对 有效成分的破坏，可以大幅度提高提取率。但该方法适宜选用乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂 为萃取溶剂，故制造成本高，再则，超声波发生器的工作噪音大，不利于工作人员的身体健 康。微波辅助提取技术是将含水的中草药置于微波电磁场中，在电磁微波的作用下，水分子 迅速摆动并产生显著热效应，使得中草药内部、表面温度同时迅速升高，细胞内部的水分汽 化，当压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂，细胞内的目标产物迅速释放到胞外，从而 有效缩短了提取时间，提高了收率。在微波辅助提取工艺中，人们认为影响萃取结果的因素 主要为萃取溶剂、萃取功率和萃取时间的选择(详见谢正礼，徐世荣，吴云鹏微波辅助萃取 技术及其在中草药研究中的应用2005，27(11)。在实际应用中，为了提高微波萃取收率，人 们需要先将中药饮片粉碎成细粉(过30 100目筛)，以保证药材颗粒具有足够大的体表 面积。然而效果并不十分理想。再则，粉碎工艺本身不仅耗时、耗能，而且可直接导致药材 中的杂质难以滤除干净，因而所制备的中药浸膏同样存在有效成分纯度低，浸膏易吸潮、软 化、结块等问题。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种利用微波制备中药浸膏的方法，以期进一步提高中 药浸膏的生产效率以及产品的稳定性，同时降低其制造成本。本发明的目的是这样实现的本发明提供了一种利用微波制备中药浸膏的方法，它包括以下步骤
a、将中草药饮片、水置于微波萃取罐中，控制微波频率为915MHz或2450MHz，微波 功率为50-200W/L，进行微波辐射，与此同时将萃取罐内的工作压力在10 15min时间内由 常压态缓缓提升至0. 17 0. 3MPa，微波辐射时间总计10-40min ；b、解压后，按常规方法过滤弃渣，滤液减压浓缩，制成浸膏。本发明方法使中草药饮片表层细胞在先行吸收了微波能以后，细胞内部温度迅速 升高，导致细胞壁破裂，胞内目标成分自由流出。与此同时微波萃取罐内的工作压力缓缓增 加，此时在微波与压力的双重作用下，溶剂逐步浸入中草药饮片深层细胞中，导致其深层细 胞的细胞壁破裂亦随之破裂，从而获得更多的有效成分。因而，采用本发明方法无需对中草 药饮片预先进行粉碎、湿润，且所制备的中药浸膏得率高，稳定性好，由此也降低了制造成 本。依据上述工艺条件，本发明方法中中草药饮片与水的质量比(即固液质量比)最 好控制在1 12 20，由此可进一步提高萃取收率。本发明方法适用于植物根、茎、花、叶、皮、果、种子任意部位的中药饮片。为了更加 适宜植物不同部位有效成分的提取，本发明方法在以根、茎类中草药饮片为萃取物料时的 工艺参数优选中草药饮片与水的质量比为1 16;微波辐射时间总计18 23min;微波 萃取罐内的工作压力0. 17 0. 2IMpa ；在以叶、花类中草药饮片为萃取物料时的工艺参数 优选中草药饮片与水的质量比为1 20;微波辐射时间总计16 20min;微波萃取罐内 的压力0. 15 0. ISMpa ；在以皮、果类中草药饮片为萃取物料时的工艺参数优选；中草药 饮片与水的质量比为1 12;微波辐射时间总计21 24min;微波萃取罐内的压力0.20 0.25Mpa。本发明方法在用于实验室或小批量生产时，可采用微波频率为2450MHz的微波萃 取设备。在大批量生产可用微波频率为915MHz的大功率微波萃取设备。这两种微波频率 所产生的热效应及对细胞壁的破壁能力无明显区别。本发明方法中优选的微波功率为150W/L，该微波功率既可使得萃取收率最大化， 又可从而避免设备功率过大导致浪费。以下结合具体实施方式
，对本发明作进一步的说明，但其并非可以对本发明作不 利限定。实施例1制备大黄浸膏以水为溶剂，称取大黄中药饮片20kg，加水240kg，置于微波萃取装置中的萃取 罐内(微波频率为2450MHz)。微波萃取装置上设有功率选择和控温、控压和控时开关， 选择微波功率150W/L，开启微波辐射开关，进行微波辐射，同时启动蒸汽开关，以每秒提升 0. 06MPa的增速，使萃取罐内工作压力升至0. 17MPa，微波辐射时间总计25min。微波萃取 后，关闭蒸汽开关，使萃取罐内压力恢复至常压态，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏， 70°C下干燥，粉碎，即制备成大黄浸膏。经测定大黄浸膏得率为52. 5%，总蒽醌含量为0. 185mg/g。对比实例1称取大黄中药饮片20kg，粉碎过60目筛，按照固液比1 5，加入水100kg，常压 下，微波辐射时间总计25min。微波萃取后，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏、70°C下干 燥，粉碎，即制备成大黄浸膏。
经测定大黄浸膏得率为40. 3%，总蒽醌含量为0. 102mg/g。实施例2 制备鸡血藤浸膏以水为溶剂，称取鸡血藤中药饮片10kg，加水100kg，置于微波萃取装置中的萃取 罐内(微波频率为2450MHz)，选择微波功率为200W/L，开启微波辐射开关，进行微波辐射， 同时启动蒸汽开关，在15min内将罐内工作压力由常压升至压力0.21MPa，维持压力时间 lOmin，微波辐射时间总计25min。微波萃取后，关闭蒸汽开关，使萃取罐内压力恢复至常压 态，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制备成鸡血藤浸膏。经测定 浸膏得率为20. 32%。对比实例2称取鸡血藤中药饮片10kg，粉碎过50目筛，加入水100kg，常压下，微波辐射时间 总计25min。选择微波功率为200W/L。微波萃取后，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏、 70°C下干燥，粉碎，即制备成鸡血藤浸膏。经测定浸膏得率为为13.02%。实施例3 番泻叶浸膏以水为溶剂，称取番泻叶10kg，加水200kg，置于微波萃取装置中的萃取罐内(微 波频率为915MHz)，选择微波功率为100W/L，开启微波辐射开关，进行微波辐射，同时启动 蒸汽开关，在15min内将罐内工作压力由常压升至压力0. 21MPa，维持压力时间lOmin，微波 辐射时间总计25min。微波萃取后，关闭蒸汽开关，使萃取罐内压力恢复至常压态，将提取物 过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制备成番泻叶浸膏。经测定浸膏得率为 45. 39%。对比实例3称取番泻叶10kg，粉碎过20目筛，加入水100kg，常压下，微波辐射时间总计 25min。选择微波功率为200W/L。微波萃取后，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏、70°C 下干燥，粉碎，即制备成番泻叶浸膏。经测定浸膏得率为22. 87 %。实施例4 黄柏浸膏以水为溶剂，称取黄柏中药饮片10kg，加水160kg，置于微波萃取装置中的萃取罐 内(微波频率为915MHz)，选择微波功率为50W/L，开启微波辐射开关，进行微波辐射，同时 启动蒸汽开关，在12min内将罐内工作压力由常压升至压力0. 17MPa，维持压力时间lOmin， 微波辐射时间总计22min。微波萃取后，关闭蒸汽开关，使萃取罐内压力恢复至常压态，将提 取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制备成黄柏浸膏。经测定浸膏得率 为 24. 24%。对比实例4称取黄柏10kg，粉碎过80目筛，加入水80kg，常压下，微波辐射时间总计22min。 选择微波功率为50W/L。微波萃取后，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏、70°C下干燥，粉 碎，即制备成黄柏浸膏。经测定浸膏得率为10. 65 %。实施例5 杜仲浸膏以水为溶剂，称取杜仲中药饮片10kg，加水120kg，置于微波萃取装置中的萃取罐内(微波频率为2450MHz)，选择微波功率为150W/L，开启微波辐射开关，进行微波辐射， 同时启动蒸汽开关，在lOmin内将罐内工作压力由常压升至压力0. 20MPa，维持压力时间 lOmin，微波辐射时间总计22min。微波萃取后，关闭蒸汽开关，使萃取罐内压力恢复至常压 态，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制备成杜仲浸膏。经测定浸 膏得率为13. 70%。对比实例5称取杜仲10kg，粉碎过80目筛，加入水50kg，常压下，微波辐射时间总计22min。 选择微波功率为150W/L。微波萃取后，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏、70°C下干燥， 粉碎，即制备成杜仲浸膏。经测定浸膏得率为6.52%。实施例6:白术浸膏以水为溶剂，称取白术中药饮片10kg，加水150kg，置于微波萃取装置中的萃取罐 内(微波频率为2450MHz)，选择微波功率为150W/L，开启微波辐射开关，进行微波辐射， 同时启动蒸汽开关，在12min内将罐内工作压力由常压升至压力0. 25MPa，维持压力时间 15min，微波辐射时间总计27min。微波萃取后，关闭蒸汽开关，使萃取罐内压力恢复至常压 态，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制备成白术浸膏。经测定浸 膏得率为64. 14%。对比实例6称取白术中药饮片10kg，粉碎过50目筛，加入水50kg，常压下，微波辐射时间总计 27min。选择微波功率为150W/L。微波萃取后，将提取物过滤，弃渣，滤液浓缩成稠膏、70°C 下干燥，粉碎，即制备成白术浸膏。经测定浸膏得率为38. 36 %。实施例7本发明方法与现有技术制备的浸膏效果之比较，详见表1、表2表 权利要求
一种利用微波制备中药浸膏的方法，其特征在于它包括以下步骤a、将中草药饮片、水置于微波萃取罐中，控制微波频率为915MHz或2450MHz，微波功率为50 200W/L，进行微波辐射，与此同时将萃取罐内的工作压力在10～15min时间内由常压态缓缓提升至0.17～0.3MPa，微波辐射时间总计10 30min。b、解压后，按常规方法过滤弃渣，滤液减压浓缩制成浸膏。
2.根据权利要求1所述的利用微波制备中药浸膏的方法，其特征在于所说的中草药饮 片与水的质量比为1 12 20。
3.根据权利要求1所述的利用微波制备中药浸膏的方法，其特征在于所说的中草药 饮片为根、茎类中草药饮片；中草药饮片与水的质量比为1 16;微波辐射时间总计18 23min ；微波萃取罐内的0. 17 0. 2IMpa0
4.根据权利要求1所述的利用微波制备中药浸膏的方法，其特征在于所说的中草药 饮片为叶、花类中草药饮片；中草药饮片与水的质量比为1 20;微波辐射时间总计16 20min ；微波萃取罐内的0. 15 0. 18Mpa。
5.根据权利要求1所述的利用微波制备中药浸膏的方法，其特征在于所说的中草药 饮片为皮、果类中草药饮片；中草药饮片与水的质量比为1 12;微波辐射时间总计21 24min ；微波萃取罐内的0. 20 0. 25Mpa。
6.根据权利要求1所述的利用微波制备中药浸膏的方法，其特征在于所说的微波功率 为 150W/L。
全文摘要
本发明公开了一种利用微波制备中药浸膏的方法，它包括以下步骤a、将中草药饮片、水置于微波萃取罐中，控制微波频率为915MHz或2450MHz，微波功率为50-200W/L，进行微波辐射，与此同时将萃取罐内的工作压力在10～15min时间内由常压态缓缓提升至0.17～0.3MPa，微波辐射时间总计10-30min。b、解压后，按常规方法过滤弃渣，滤液减压浓缩制成浸膏。本发明方法无需对中草药饮片预先进行粉碎、湿润，且所制备的中药浸膏得率高，稳定性好，由此也降低了制造成本。
文档编号A61K36/284GK101978973SQ20101053244
公开日2011年2月23日 申请日期2010年11月5日 优先权日2010年11月5日
发明者任国强, 刘世恩, 刘照强, 孙宏丽, 张建飞, 曹旭, 薛栋, 闫正 申请人:河北大学