专利名称：一种肠胃舒胶囊的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及药品检测技术领域，具体地说是一种肠胃舒胶囊的质量检测方法。
背景技术：
肠胃舒胶囊由处方草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g 经以下制法制成将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后的药 液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压 回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 30 1. 35 (70°C)的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血竭，加 水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相对密度 为1.30 1.35 (70°C)的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混勻，制成颗粒，干燥； 喷以草果挥发油，混勻，装入胶囊，制成1000粒，即得。它具有清热燥湿，理气止痛，止痢止 血的功效。用于湿热蕴结所致的食少纳呆，脘腹疼痛。现有的肠胃舒胶囊药品标准中规定 了本方中含有木香、蜘蛛香的薄层色谱鉴别，经过长期检测证明，该检测方法操作简便，重 现性好，专属性强，但只测浸出物，未有含量检测，浸出物检测专属性不好。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种肠胃舒胶囊的质量检测方法，以 提高肠胃舒胶囊的质量控制标准。肠胃舒胶囊由草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g组成， 并制成胶囊剂，内容物为黄棕色至棕褐色颗粒及粉末，气香，味辛、微涩。本发明的肠胃舒胶囊的质量检测方法如下
1、鉴别
(1)取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 二氯甲烷Iml溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每Iml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各 5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一环己烷5:1体积比为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以质量百分比浓度1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品内容物2g，加乙醇15ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 Iml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1. 5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤 过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试 品溶液与对照药材溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯8: 3体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)检查应符合中国药典2010年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定；
2、含量测定
3(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水65 71:四 35体积比溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低 于 3000 ；
(2)对照品溶液的制备精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每 Iml含30ug甲醇的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0.6g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20 30 ml,密塞，摇勻，放置过夜，250W，50Hz超 声处理20 40分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶 解并转移至IOml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，用0. 45um微孔滤膜滤过，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 本品每粒含木香以木香烃内脂(C15H2tlO2)计，不得少于0. 45mg
原标准中只检测处方中浸出物，因中药成分复杂，该检测专属性不好，重复性能差。本 发明增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中木香主要活性成份之一的木香烃 内酯，用来定量处方中所含木香的量。木香具有行气调中，温中止泻，理气止痛，为处方中主 要成份之一，定量控制处方中该成份对产品质量控制和疗效保证均有重大意义。本发明经 过多次试验及反复对该检测方法验证，制订用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的 木香烃内酯，并经云南省食品药品检验所复核，该方法用自动化设备高效液相色谱仪检测， 分析精确度高，操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。
具体实施例方式实施例1
肠胃舒胶囊的药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭 400g，经以下制法制成将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后 的药液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液， 减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30 1.35 (70°C)的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血 竭，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相 对密度为1. 30 1. 35 (70°C)的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混勻，制成颗粒， 干燥；喷以草果挥发油，混勻，装入胶囊，制成1000粒。肠胃舒胶囊的质量检测方法如下 1、鉴别
(1)取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 二氯甲烷Iml溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每Iml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试 验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一环己 烷(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点 显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品内容物2g，加乙醇15ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 Iml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1. 5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤 过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以环己烷一乙酸乙酯(8 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检 视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)检查应符合中国药典2010年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定； 2、含量测定
(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水 (68:32)溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000 ；
(2)对照品溶液的制备精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每 Iml含30ug甲醇的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0.6g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25 ml,密塞，称定重量，摇勻，放置过夜，超声处理 (250W, 50Hz) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇勻，滤过，取 续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至IOml的量瓶中，用甲醇稀释至 刻度，摇勻，用0. 45um微孔滤膜滤过，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每粒含木香以木香烃内脂(C15H2tlO2)计，不得少于0.45mg。实施例2 2、含量测定
(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水 (65:29)溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000 ；
(2)与实施例1相同。(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0. 6g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20 ml,密塞，称定重量，摇勻，放置过夜，超声处 理(250W，50Hz) 20分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇勻，滤过， 取续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至IOml的量瓶中，用甲醇稀释 至刻度，摇勻，用0. 45um微孔滤膜滤过，即得；
其它步骤与实施例1相同。实施例3: 2、含量测定
(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水 (71:35)溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000 ；
(2)与实施例1相同。(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0.6g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷30ml，密塞，称定重量，摇勻，放置过夜，超声处 理(250W，50Hz) 40分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇勻，滤过， 取续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至IOml的量瓶中，用甲醇稀释 至刻度，摇勻，用0. 45um微孔滤膜滤过，即得；
其它步骤与实施例1相同。附肠胃舒胶囊标准 肠胃舒胶囊 Changweishu Jiaonang
处方草果300g 木香300g 蜘蛛香600g 紫地榆600g 草血竭400g
制法以上五味，将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏 后的药液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤 液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 30 1. 35 (70°C)的稠膏备用；药渣与紫地榆、草 血竭，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至 相对密度为1.30 1.35 (70°C)的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混勻，制成颗 粒，干燥；喷以草果挥发油，混勻，装入胶囊，制成1000粒，即得。性状本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色颗粒及粉末，气香，味辛、微 涩。鉴别(1)取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml，超声处理20分钟。滤过，滤液 挥干，残渣加二氯甲烷Iml溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷 制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附 录VI B)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 氯仿一环己烷(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点ο(2)取本品内容物2g，加乙醇15ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣 加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1. 5g，加乙醇15ml，加热回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药 典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10 μ 1，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(8 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录IL)。含量测定高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(68:32) 溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每Iml含 30 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取约0.6g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，摇勻，放置过夜，超声处 理(250W，50kHz) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇勻，滤 过，取续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至IOml的量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含木香以木香烃内脂(C15H2tlO2)计，不得少于0.45mg功能主治彝医嗨补色扎奴，斯希，埃摆兹，诺别。中医清热燥湿，理气止痛，止痢止血。用于湿热蕴结所致的食少纳呆，脘腹疼痛。用法用量口服，一次3 5粒，一日3次；儿童酌减。注意事项应配合其他抗菌措施。规格每粒装0.4g。贮藏密封。有效期2年。
权利要求
1. 一种肠胃舒胶囊的质量检测方法，肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘 蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂，其特征在于肠胃舒胶囊的质量检测方法 如下1)鉴别(1)取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 二氯甲烷Iml溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每Iml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各 5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一环己烷5:1体积比为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以质量百分比浓度1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品内容物2g，加乙醇15ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 Iml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1. 5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤 过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试 品溶液与对照药材溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯8:3 体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)检查应符合中国药典2010年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定；2)含量测定(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水65 71:四 35体积比溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低 于 3000 ；(2)对照品溶液的制备精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每 Iml含30ug甲醇的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0.6g，置具塞锥 形瓶中，加入三氯甲烷20 30 ml,密塞，摇勻，放置过夜，250W，50Hz超声处理20 40分 钟，取出，放冷，滤过，取续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至IOml的 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，用0. 45um微孔滤膜滤过，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 本品每粒含木香以木香烃内脂(C15H2tlO2)计，不得少于0. 45mg。
全文摘要
本发明是一种肠胃舒胶囊的质量检测方法。肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂。肠胃舒胶囊的质量检测方法包括1)鉴别；2)含量测定；含量测定包括以下步骤(1)色谱条件与系统适用性实验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定。本发明的肠胃舒胶囊的质量检测方法，增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的木香烃内酯，该方法经过多次试验后制订，并经云南省食品药品检验所复核，该方法操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。
文档编号A61P1/04GK102133368SQ20111006839
公开日2011年7月27日 申请日期2011年3月22日 优先权日2011年3月22日
发明者唐秋海 申请人:唐秋海