专利名称：月见草油微胶囊及粉末化方法
技术领域：
发明涉及一种用于医药领域；具体涉及一种月见草油微胶囊及粉末化方法。
背景技术：
月见草是我国东北地区的野生植物，蕴藏量丰富，来源广泛，其种子油称为月见草油， 具有多种生理活性。月见草油中含有多种人体生长所必须、体内不能合成的不饱和脂肪酸， 如亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸以及植物界罕见的Y-亚麻酸。人体亦能将各种不同的脂肪酸予以转换，以符合人体生理的需求，但对于少数特定的脂肪酸如Y-亚麻酸、亚油酸和亚麻酸，人体却无法自行合成，必须由食物摄取来获得。现代药理研究证明月见草油具有降低血脂、抗动脉粥样硬化、减肥、抗炎、抗凝血以及抗衰老的作用。扩大月见草油的临床应用以及开发月见草油的新剂型，对充分利用月见草油，开拓其在疾病治疗及保健中的新优势具有重要意义。月见草油难溶于水和乙醇，容易被氧气氧化，具有特殊的油脂气味，目前上市产品还仅以月见草油原油和软胶囊为主，大大限制了月见草油作为功能性保健品和食品添加剂的应用范围。提高月见草油的抗氧化性能，并将其制备成具有良好的流动性、分散性和适口性，并且不易吸潮的粉末，是解决上述问题的关键。文献《月见草油微胶囊技术的研究》一文报道了以阿拉伯胶和明胶为壁材，采用复凝聚法对月见草油进行微胶囊化，且在制备过程中需要使用甲醛进行固化处理，这给产品质量带来很大的影响。另外，该产品在制备过程中含水量很高，难于干燥，工艺复杂，重现性差，成本高，周期长，产品经过长时间放置后，流动性变差，易出现不同程度的结块。文献《辛烯基琥珀酸淀粉酯对月见草油的微胶囊化》中报道了使用辛烯基琥珀酸淀粉钠作为壁材，通过喷雾干燥法制备月见草油微胶囊。在制备过程中需要使用喷雾干燥设备进行制备，而且设备的参数对微胶囊性能影响较大；此外，辛烯基琥珀酸淀粉钠的取代度对产品性能也具有较大的影响。该法制备月见草油微胶囊耗能高，壁材规格要求高，操作复杂，不易控制，生产成本较高，所形成的囊壳致密性差，导致抗氧化能力差，产品保质期短。
发明内容
发明的目的是提供一种采用工艺简单、设备成本低廉的溶剂一非溶剂法来制备月见草油微胶囊。上述的目的通过以下的技术方案实现
一种月见草油微胶囊的粉末化方法，本方法采用溶剂一非溶剂法将月见草油包覆成微胶囊，所述的溶剂一非溶剂法包括以下步骤
1)将丙烯酸树脂II号或丙烯酸树脂III号或丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂III号混合物按一定比例混合，用乙醇溶解，作为壁材溶液；所述的月见草油芯材的重量份数为1，所述的丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III的重量份数为0. 6^8. 5 ； 所述的聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40的重量份数为0. 05、. 5 ；
2)加入月见草油和聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，高剪切乳化分散形成稳定的0/W型乳剂；
3)搅拌同时向芯材、壁材和中滴加十二烷基硫酸钠溶液，随着体系中水含量的不断增加，使得乙醇的浓度降低，致使壁材溶解度下降从体系中析出将囊芯物月见草油包覆形成微胶囊；
4)过滤后，用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，再过滤，减压干燥即得月见草油微胶囊粉末。一种月见草油微胶囊，其组成包括月见草油芯材、丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III 或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III、聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，其特征是所述的月见草油芯材的重量份数为1，所述的丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂 III的重量份数为0. 6^8. 5 ；所述的聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40的重量份数为0. 05、. 5。有益效果
1.本发明采用工艺简单、设备成本低廉的溶剂一非溶剂法来制备，壁材选用肠溶材料丙烯酸树脂，可以调节微胶囊的释放部位以及产品性能。本发明通过与未微胶囊化的月见草油进行加速氧化实验对比，结果表明月见草油微胶囊具有良好的抗氧化性能，微观形态呈圆球形，分散性很好。本发明所采用的丙烯酸树脂成膜性好、膜致密有韧性、抗潮，能提高药物稳定性； 减少油脂与外界环境(氧气、光照)的反应；降低挥发油的挥发程度；便于加工和储存；控制囊芯的释放；掩盖囊芯的气味；当囊芯用量较小时，便于精确称取使得剂量比较准确。本发明通过与未微胶囊化的月见草油进行加速氧化实验对比，结果表明月见草油微胶囊具有良好的抗氧化性能；通过激光粒度仪测得微胶囊粉末的平均粒径为0. Γ25 μ m ；通过扫描电子显微镜观察微胶囊的微观形态呈圆球形、表面致密且分散性好。本发明在室温下，通过简单工艺条件制得月见草油微胶囊粉末，而且使用的乙醇可以回收重复使用，该制备工艺可基本实现零排放。通过本发明制备的月见草油微胶囊粉末，能够有效地防止月见草油中不饱和脂肪酸氧化酸败，增加了月见草油的稳定性，保持月见草油的活性，掩盖了月见草油不愉快的气味。月见草油粉末贮存运输方便，具有良好的流动性、分散性和适口性，并且不易吸潮，易于加入食品和保健品中。本发明的工艺操作简单，包封率高达95%以上，所需设备简单、价廉、易得，生产成本低，周期短。本发明能够有效阻止空气与月见草油的接触，保护其含有的大量不饱和脂肪酸被氧化，有效地延长保存时间。本发明制备成微胶囊粉末后，所得粉末具有良好的流动性、分散性和适口性，可应用于食品、药品、保健品、化妆品以及食品添加剂，极大地增加了月见草油的应用范围。
附图1是本产品的微胶囊粒径分布图。附图2是本产品的微胶囊的扫描电镜图。附图3是本产品的抗氧化性能的考察图。
具体实施例方式
实施例1
一种月见草油微胶囊的粉末化方法，本方法采用溶剂一非溶剂法将月见草油包覆成微胶囊，所述的溶剂一非溶剂法包括以下步骤
1)将丙烯酸树脂II号或丙烯酸树脂III号或丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂III号混合物按一定比例混合，用乙醇溶解，作为壁材溶液。)加入月见草油和聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，高剪切乳化分散形成稳定的0/W型乳剂。)搅拌同时向芯材、壁材和中滴加十二烷基硫酸钠溶液，随着体系中水含量的不断增加，使得乙醇的浓度降低，致使壁材溶解度下降从体系中析出将囊芯物月见草油包覆形成微胶囊。)过滤后，用0.2%十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，再过滤，减压干燥即得月见草油微胶囊粉末。实施例2
一种月见草油微胶囊，其组成包括月见草油芯材、丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III、聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，其特征是所述的月见草油芯材的重量份数为1，所述的丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III的重量份数为0. 6^8. 5 ；所述的聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40的重量份数为0. 05、. 5。附图3中 (0)为月见草油；(▲)为月见草油微胶囊。实施例3
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，称取丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂 III号(1 1)8 g用95%乙醇溶解后，加入月见草油2 g，聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 0.2 g， 10000 rpm均质乳化2 min，用50 ml酸式滴定管滴加0.洲十二烷基硫酸钠溶液，同时1000 rpm不断搅拌直至溶液中析出大量的微胶囊固体，过滤后再用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，过滤后减压干燥即得月见草油微胶囊粉末。最后所得到的月见草油微胶囊呈白色粉末，流动性良好，抗氧化能力很好，通过激光粒度仪测定该微胶囊的平均粒径为7. 66 μ m，包封率为95. 7%。实施例4
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，称取丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂 III号(1 1)6 g用90%乙醇溶解后，加入月见草油4 g，聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 0.5 g， 12000 rpm均质乳化2 min，用50 ml酸式滴定管滴加0. 8%十二烷基硫酸钠溶液，同时1000 rpm不断搅拌直至溶液中析出大量的微胶囊固体，过滤后再用0. 2%十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，过滤后减压干燥即得月见草油微胶囊。微胶囊呈白色粉末，粉末流动性较高，抗氧化能力好，微胶囊的平均粒径为5. 27 μ m,包封率为95. 3%。实施例5
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，称取丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂 III号(2 1)5 g用85%乙醇溶解后，加入月见草油5 g，聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 0.5 g， 18000 rpm均质乳化3 min,滴加0. 6%十二烷基硫酸钠溶液，同时1200 rpm不断搅拌直至溶液中析出大量的微胶囊固体，过滤后再用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，过滤后减压干燥即得月见草油微胶囊。微胶囊呈乳白色粉末，粉末流动性较高，抗氧化能力较好，微胶囊的平均粒径为5. 13 μ m，且分布范围较窄，包封率为96. 06%。实施例6 以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，称取丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂 III号(1 2)7 g用70%乙醇溶解后，加入月见草油3 g，聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 0. 35 g，14000 rpm均质乳化2 min，用50 ml酸式滴定管滴加5%十二烷基硫酸钠溶液，同时800 rpm不断搅拌直至溶液中析出大量的微胶囊固体，过滤后再用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，过滤后减压干燥即得月见草油微胶囊。微胶囊呈乳白色粉末，粉末流动性好，包封率为95. 5%，抗氧化能力良好，微胶囊的平均粒径为6. 39 ym,且分布范围窄。实施例7
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，称取丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂 III号(1 1)9 g用70%乙醇溶解后，加入月见草油1 g，聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 0.1 g， 10000 rpm均质乳化3 min，滴加8%十二烷基硫酸钠溶液，同时900 rpm不断搅拌直至溶液中析出大量的微胶囊固体，过滤后再用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，过滤后减压干燥即得月见草油微胶囊。微胶囊呈白色粉末，粉末流动性好，微胶囊的平均粒径为8. 24 μ m, 且分布范围较宽，抗氧化能力很好，包封率为97. 02%。实施例8
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，称取丙烯酸树脂II号4 g用95%乙醇溶解后，加入月见草油6 g，聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 0. 55 g，18000 rpm均质乳化3 min，用50 ml酸式滴定管滴加洲十二烷基硫酸钠溶液，同时1000 rpm不断搅拌直至溶液中析出大量的微胶囊固体，过滤后再用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，过滤后减压干燥即得月见草油微胶囊。微胶囊抗氧化能力较好，包封率为95. 7%，微胶囊的平均粒径为6. 14 μ m,且分布范围较窄，呈乳白色粉末，粉末流动性较高。实施例9:
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，月见草油微胶囊片剂的制备取实施例3制得的月见草油微胶囊，加淀粉、乳糖、糊精适量作填充剂，加羧甲基淀粉钠适量作崩解剂，混合均勻后，用10%淀粉浆适量作粘合剂，制软材，过18目筛制粒、干燥、 整粒，加1%硬脂酸镁作润滑剂，混合均勻后，压片，即得本发明的片剂。实施例10
以上实施例所述的月见草油微胶囊及粉末化方法，月见草油微胶囊硬胶囊剂的制备以上制得的月见草油微胶囊，加淀粉、微晶纤维素适量作填充剂，加低取代羟丙基纤维素适量作崩解剂，混合均勻后，用1%聚维酮乙醇溶液适量作粘合剂，制软材，过M目筛制粒、干燥、整粒，加1%微粉硅胶作润滑剂，混合均勻后，将颗粒填充于普通明胶胶囊内，得本发明的胶囊剂。
权利要求
1.一种月见草油微胶囊的粉末化方法，其特征是采用溶剂一非溶剂法将月见草油包覆成微胶囊，所述的溶剂一非溶剂法包括以下步骤1)将丙烯酸树脂II号或丙烯酸树脂III号或丙烯酸树脂II号和丙烯酸树脂III号混合物按一定比例混合，用乙醇溶解，作为壁材溶液；所述的月见草油芯材的重量份数为1，所述的丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III的重量份数为0. 6^8. 5 ； 所述的聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40的重量份数为0. 05、. 5 ；2)加入月见草油和聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，高剪切乳化分散形成稳定的0/W型乳剂；3)搅拌同时向芯材、壁材和中滴加十二烷基硫酸钠溶液，随着体系中水含量的不断增加，使得乙醇的浓度降低，致使壁材溶解度下降从体系中析出将囊芯物月见草油包覆形成微胶囊；4)过滤后，用0.洲十二烷基硫酸钠溶液洗涤两次，再过滤，减压干燥即得月见草油微胶囊粉末。
2.一种月见草油微胶囊，其组成包括月见草油芯材、丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III 或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III、聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，其特征是所述的月见草油芯材的重量份数为1，所述的丙烯酸树脂II或丙烯酸树脂III或丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂 III的重量份数为0. 6^8. 5 ；所述的聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40的重量份数为0. 05、. 5。
全文摘要
月见草油微胶囊及粉末化方法。月见草油难溶于水和乙醇，容易被氧气氧化，具有特殊的油脂气味，目前上市产品还仅以月见草油原油和软胶囊为主，大大限制了月见草油作为功能性保健品和食品添加剂的应用范围。一种月见草油微胶囊月见草油芯材、丙烯酸树脂Ⅱ或丙烯酸树脂Ⅲ或丙烯酸树脂Ⅱ和丙烯酸树脂Ⅲ、聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40，其特征是所述的月见草油芯材的重量份数为1，所述的丙烯酸树脂Ⅱ或丙烯酸树脂Ⅲ或丙烯酸树脂Ⅱ和丙烯酸树脂Ⅲ的重量份数为0.6~8.5；所述的聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40的重量份数为0.05~0.5。发明用于医药领域。
文档编号A61K9/50GK102204940SQ20111012759
公开日2011年10月5日 申请日期2011年5月17日 优先权日2011年5月17日
发明者刘丽娟, 张士伟, 李强, 赵学玲, 龚显峰 申请人:黑龙江大学