专利名称：积雪草流动性饮片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药饮片，特别涉及一种积雪草流动性饮片，属于中药技术领域。
背景技术：
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片(包括切段、块、瓣)， 原形药材饮片以及经过切制(在产地加工的基础上)、炮炙的饮片。积雪草，为双子叶植物伞形科Umbelliferae积雪草Centella asiatica (L.) Urban的干燥全草或带根全草。 夏秋二季采收，除去泥沙杂质，洗净，切段，晒干。积雪草传统饮片是经由积雪草药材经过除去杂质，洗净，切段，干燥的步骤炮制而成，体积庞大，蓬松，难以储存及包装。申请号为 01100033. 3的中国发明专利公开了一种纳米中药饮片及其制备方法，是将中药粉碎成500 纳米以下的超细粉末，这种超细粉末的制备成本太高，由于打碎了植物的细胞壁，与传统的中药饮片结构又较大差别，因此药效上不具备与中药饮片的对等性。因此，在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求，需要对现有饮片的制备方法进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于规范化生产和机械化包装、且煎出率高、有效成分损失少的积雪草流动性饮片。本发明还提供该积雪草流动性饮片的制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种积雪草流动性饮片，是由如下方法制备而成
a、药材粉碎将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95 105目筛，得到药
粉；
b、药粉灭酶药粉于55 105°C烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸， 即得积雪草流动性饮片。本发明所述的积雪草流动性饮片(抛丸)是指在积雪草传统饮片的基础上，经粉碎、灭酶、混合、成型、干燥等工序，改变其物理形态，并结合现代制药技术制成的丸状可流动性饮片。—种所述的积雪草流动性饮片的制备方法，该方法包括以下步骤
a、药材粉碎将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95 105目筛，得到药
粉；
b、药粉灭酶药粉于55 105°C烘箱中灭酶处理4小时以上；
C、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸， 即得积雪草流动性饮片。作为优选，b步中，药粉于55 65°C烘箱中灭酶处理4 5小时。未经处理的积雪草药粉制备成抛丸后，损失了多个化学成分，多为苯丙糖苷类物质，其中以毛蕊花苷的损失最多，环烯醚萜苷类物质戟叶积雪草苷亦有损失。为减少化学成分的损失，发明人对工艺过程的每一个步骤进行考察，发现化学成分的损失过程发生在最初的混合步骤。因损失的化学成分为苷类物质，疑为苷酶的作用所致，故为减少化学成分的损失，保证抛丸前后化学成分的对等性，对抛丸所用的药粉进行此前处理过程，以灭活苷酶。阳 105°C温度下灭酶处理4 5小时为最佳工艺工程，可最大程度地维持化学成分的对等性。作为优选，c步所述的前处理后的药粉与水按1:1.3 1.5的比例混合。该比例混合的药粉有利于软材的形成和后续的制粒过程。作为优选，c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速600rpm，抛圆时间30 35min。该条件使得抛丸产品圆整度好，硬度适中，大小均一，密度均勻，具有良好流动性，利于工业化大生产，自动化包装，方便储存。本发明的积雪草流动性饮片(抛丸)较传统饮片的优势在于
1、传统饮片体积庞大，蓬松，难以储存及包装。本发明根据中药饮片生产实际需求，遵循传统中医药理论，结合现代制药技术研制一种新型中药饮片(流动性饮片)。本发明的积雪草流动性饮片(抛丸)仅以水为黏合剂，圆整度良好，硬度适中，大小均一，密度均勻，流动性好，便于规范化生产、机械化包装，以达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。2、根据本发明的制备方法能最大限度保存积雪草中的主要成分。3、产品积雪草流动性饮片的煎出率高于传统饮片。丸状的流动性饮片更加利于成分的煎出。4、本发明采用高温灭酶的方法有效保持了积雪草中的苷类成分。
图1是本发明积雪草苷和羟基积雪草苷对照品HPLC色谱图。图2是本发明积雪草供试品溶液HPLC色谱图。图3是积雪草传统饮片照片。图4是本发明制得积雪草流动性饮片(抛丸)照片。图5是积雪草传统饮片和流动性饮片(抛丸)显微结构比较。图6是积雪草传统饮片和流动性饮片TLC图谱。图7是积雪草传统饮片(上)与流动性饮片(下)水煎液镜像HPLC对比图。图8是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图。图9是传统饮片(上)与流动性饮片(下)醇提液镜像HPLC对比图。
具体实施例方式下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。以下所述的积雪草流动性饮片(抛丸)均以本发明方法制得；传统饮片根据《中国药典》2010年版中规定制得。实施例1
将积雪草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过100目筛。药粉前处理药粉于60°c烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程前处理后的药粉与水按1: 1.4的比例混合，得软材，制粒(筛网孔径1.0mm)，湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸(转速 600rpm,时间30min)，制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，在彡80°C的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片(抛丸)。实施例2
将积雪草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过95目筛。药粉前处理 于55°C烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程前处理后的药粉与水按1:4的比例混合，得软材，制粒(筛网孔径1. Omm)，湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸(转速600rpm，时间 30min),制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，80°C温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取1014 目的抛丸，即得积雪草流动性饮片(抛丸)。实施例3
将积雪草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过105目筛。药粉前处理于65°C烘箱中高温处理5小时，充分灭酶。工艺过程前处理后的药粉与水按1 1. 3的比例混合，得软材，制粒(筛网孔径1. Omm)，湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸(转速600rpm， 时间35min)，制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，70°C左右的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片(抛丸)。
实施例积雪草流动性饮片(抛丸)工艺参数优选实验 1、粉碎过程
将积雪草传统饮片分别粉碎成60目、80目、100目粉，进行流动性饮片的试制。结果显示60目粉纤维含量太高，在制粒过程中难以挤出，不能成丸；80目的粉虽可成丸，但因药材中根茎较多，粉碎后纤维较多，不易挤出制粒，在制粒过程中剩余很多药粉，浪费药材，影响成品率。综合考虑，最终选用100目药粉进行抛丸的制备。2、正交试验优选最佳工艺
以加水量、抛圆时间和抛圆转速为考察因素，采用三因素三水平L9(33)正交实验设计， 以圆整度、目标收率、积雪草苷和羟基积雪草苷的总含量为指标，进行工艺条件的优化筛选，实验结果见表1。表1正交因素水平表
权利要求
1.一种积雪草流动性饮片，其特征在于其由如下方法制备而成a、药材粉碎将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95 105目筛，得到药粉；b、药粉灭酶药粉于55 105°C烘箱中灭酶处理4小时以上；c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸， 即得积雪草流动性饮片。
2.—种权利要求1所述的积雪草流动性饮片的制备方法，其特征在于包括以下步骤a、粉碎将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95 105目筛，得到药粉；b、药粉前处理药粉于55 105°C烘箱中灭酶处理4小时以上；c、抛丸的制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在< 80°C的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取1(Γ24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于b步中，药粉于55 105°C烘箱中灭酶处理4 5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于c步所述的前处理后的药粉与水按 1:1. 3 1. 5的比例混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速600rpm，抛圆时间30 !35min。
全文摘要
本发明公开了一种适于规范化生产和机械化包装、且煎出率高、有效成分损失少的积雪草流动性饮片其制备方法，其目的在于在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。该积雪草流动性饮片是由如下方法制备而成a、药材粉碎将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95～105目筛，得到药粉；b、药粉灭酶药粉于55～105℃烘箱中灭酶处理4小时以上；c、抛丸制备将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
文档编号A61K36/23GK102406674SQ20111030321
公开日2012年4月11日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者丛晓东, 单琪媛, 张云, 彭晶玉, 曹岗, 蔡宝昌 申请人:浙江中医药大学中药饮片厂