专利名称：乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺。
背景技术：
西黄丸为中药传统名方，由牛黄、麝香、乳香、没药四味中药组成，现代主要用于乳腺癌、肝癌、白血病等多种恶性肿瘤的治疗，并取得了较好的疗效[1_3]。西黄丸多以其疗效确切、毒副作用小等优点成为抗肿瘤传统中成药大品种之一，具有很大市场潜力。但是目前西黄丸多以全药粉入药，服用量大，其制备工艺不利于现代化生产以及存储运输。乳香、没药在西黄丸配方中所占比例高达74%，二者全粉入药大大增加了服药量。乳香(Olibanum)为橄榄科植物卡氏乳香树BoswelIia carterii Birdw.及同属数种植物树干皮部渗出的油胶树脂，含挥发油3% 8%，树脂60% 70%，树胶27% 35%。没药(Myrrha)·为橄榄科植物没药树Commiphora myrrha Engl.及同属数种植物树干皮部渗出的油胶树月旨，含挥发油2. 5% 9%，树脂25% 35%，树胶57% 65%[4]。因二者均含大量挥发性成分，有研究者将其进行提取精制，进而优化制备工艺。王俊香等利用超临界流体萃取技术提取乳香、没药，将提取物与牛黄、麝香超微粉混合制成西黄软胶囊，优化了提取工艺，并对其质量标准及药效学进行了初步研究[5]。金芬等用水蒸气蒸馏法提取乳香、没药，提取物与牛黄、麝香药粉混合制成软胶囊，考察了提取工艺、成型工艺的最佳条件，并研究了其质量标准和制剂稳定性[6]。传统的中药挥发性成分提取方法，如乙醇回流提取法、索氏提取法等，不仅提取效果差、效率低，且易因加热破坏其有效成分。CO2超临界萃取技术具有低温、快速、效率高、无污染、提取物纯度高、易分离等优点，适用于挥发油的提取[7_8]。据报道，王俊香等用0)2超临界萃取法提取乳香没药的最高收率为8. 2%[9]，李平华等用CO2超临界萃取法提取乳香的最高收率为18. 26%_，均不甚理想，如何提高乳香没药的提取收率仍是当前的一大难题。
发明内容
针对上述现有技术，为提高乳香没药的提取收率，本发明提供了一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺。本发明是通过以下技术方案实现的—种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，步骤为将乳香没药药粉投入萃取釜中，加入夹带剂无水乙醇，加入量为每400g药粉加入50 170ml无水乙醇，设定CO2流量为20 24kg/h，压力为15 40MPa，温度为45 65°C，萃取时间I 3h ;萃取完成后，收集提取物。优选的，夹带剂的加入量为每400g药粉加入150ml无水乙醇。优选的，CO2流量为22kg/h。优选的，压力为35MPa11优选的，温度为55°C。
优选的，萃取时间为》1。所述乳香没药药粉中，乳香和没药的重量比为1:1。本发明的乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，是在现有技术的工艺上进行的改进现有的乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺均未使用夹带剂，为进一步提高萃取收率，本发明加入了夹带剂，通过查阅文献[11_13]，并参考前期实验的研究，最终选定了无水乙醇作为夹带剂。本发明加入了夹带剂后，取得了意想不到的技术效果，乳香、没药挥发油的提取收率可以达到28. 76%,30. 01%,31. 97%，相比较现有技术，得到了大幅度的提高。本发明的乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，提取收率高，且工艺条件稳定可行，为西黄丸新剂型的开发研究提供了参考。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 实施例对乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺进行筛选和优化I 材料I. I实验材料乳香、没药(购自山东宏济堂医药有限公司中药厂，由山东中医药大学生药教研室李峰教授鉴定)。样品分别粉碎成粗粉，各取200g按1:1混合，分装备用。I. 2主要试剂及仪器无水乙醇(分析纯，天津市广成化学试剂有限公司)，电子天平(Sartorius BSA124S，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)，超临界萃取装置(HA120-50-01，江苏南通华安超临界萃取有限公司)。2方法和结果2. I正交试验设计参考相关文献[7]，并充分考虑乳香没药的特殊性，本实验以提取物收率为主要考察指标，将CO2流量设定为22kg/h，采用正交试验方法对萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)和夹带剂用量(D)4个因素进行考察。用1^9(34)正交表安排试验。因素水平见表I。2. 2超临界CO2萃取乳香、没药将备好的药材粉末400g投入萃取釜中，设定各仪器参数。当试验参数与设定参数基本一致时，按表I设计开始萃取，到设定时间后，在物料罐接口处收集提取物，在分离罐接口处收集夹带剂乙醇。准确称取提取物质量并计算收率。正交试验结果及分析见表2、表3。2. 3结果分析由直观分析和方差分析可知，各因素影响作用为A>D>B>C，即萃取压力和夹带剂用量对实验结果有较显著的影响，萃取温度和萃取时间为次要影响因素。综合各因素和实际情况考虑，CO2超临界萃取乳香、没药的最佳工艺条件是A3B2C2D3,即萃取压力35MPa,萃取温度55°C，萃取时间2h，无水乙醇用量150mL。表I因素-水平表
权利要求
1.一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于步骤为将乳香没药药粉投入萃取釜中，加入夹带剂无水乙醇，加入量为每400g药粉加入50 170ml无水乙醇，设定CO2流量为20 24kg/h，压力为15 40MPa，温度为45 65°C，萃取时间I 3h。
2.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于所述夹带剂的加入量为每400g药粉加入150ml无水乙醇。
3.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于所述CCV流量为22kg/h。
4.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于所述压力为35MPa。
5.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于所述温度为55°C。
6.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于所述萃取时间为2h。
7.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于所述乳香没药药粉中，乳香和没药的重量比为1:1。
8.根据权利要求I所述的一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，其特征在于具体步骤为将乳香没药药粉投入萃取釜中，加入夹带剂无水乙醇，加入量为每400g药粉加入150ml无水乙醇，设定CO2流量为22kg/h，压力为35MPa，温度为55°C，萃取时间2h。
全文摘要
本发明公开了一种乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，步骤为将乳香没药药粉投入萃取釜中，加入夹带剂无水乙醇，加入量为每400g药粉加入150ml无水乙醇，设定CO2流量为22kg/h，压力为35MPa,温度为55℃，萃取时间2h；萃取完成后，收集提取物。本发明的乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，乳香、没药挥发油的提取收率可以达到28.76%、30.01%、31.97%，相比较现有技术，得到了大幅度的提高。本发明的乳香、没药的二氧化碳超临界萃取工艺，提取收率高，且工艺条件稳定可行，为西黄丸新剂型的开发研究提供了参考。
文档编号A61K36/32GK102895284SQ20121041338
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者李峰, 欧阳兵, 朱晓静 申请人:山东中医药大学