专利名称：一种蜂胶黄酮的提取方法
技术领域：
本发明属于化合物提取领域，尤其涉及一种蜂胶黄酮的提取方法。
背景技术：
蜂胶是蜂蜜从植物新生枝芽或树皮上采集的树胶，混以自身分泌加工而成的芳香胶状体。4-5万只蜜蜂，一年仅能采到40g-60g左右的蜂胶，被誉为“紫色黄金”。蜂胶皇是蜂胶中的极品，其总黄酮含量高达9300mg以上，且其余成份黄金配比，协同作用。科学家们给予蜂胶皇许多美称血管清道夫、血糖守护神、抗癌勇士、天然免疫增强剂。现有的科技手段可以从蜂胶中分离出20多种黄酮化合物，它是蜂胶中的主要活性物质约占蜂胶的4. 13%。这些黄酮化合物包括黄酮类、黄酮醇类和双氢黄酮类等。属于 黄酮类的有白杨素、杨芽黄素、刺槐素、芹菜素、柳穿钱素等；属于黄酮醇类的有良姜素、高良姜素、鼠李素、异鼠李素、鼠李柠檬素、山奈素、岳桦素、槲皮素及其衍生物等，属于双氢黄酮类的有乔松素、松球素、樱花素、异樱花素、柚皮素等。从蜂胶中首次发现了自然界中只有蜂胶中才有的独特有效成分，5，7- 二羟基-3'，4' - 二甲基黄酮和5-羟基-4'，7- 二甲氧基双氢黄酮。目前，从蜂胶中提取黄酮类化合物的主要方法是大孔树脂吸附法。大孔树脂吸附法利用有机高分子聚合物为吸附剂，其物化稳定性高、吸附选择性好、不受无机物存在的影响，节省费用，广泛应用于物质的分离纯化，但近年来发现大孔树脂分离物质中有树脂残留，且较难去除，严重限制了其应用。
发明内容
本发明提供一种蜂胶黄酮的提取方法，旨在解决现有技术提取的黄酮有效成分不完全的问题。本发明实施例提供一种蜂胶黄酮的提取方法，所述方法包括如下步骤(I)蜂胶粉末与浓度为80-90%乙醇溶液混合，在70_85°C的温度下浸泡16_24小时；(2)溶液回流提取，得到浸提液；(3)浸提液浓缩，回收乙醇；(4)去除乙醇后的浓缩液冷却至5-10°C，离心20-30分钟；(5)离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯、得到黄酮类化合物。本发明实施例得到的蜂胶黄酮提取液的颜色是黄棕色或棕色的，有特殊的香气，味道涩。用该种方法提取的黄酮有效成分完全，能够减少活性成分的破坏，而且乙醇容易回收，工艺简单、耗能耗时少，非常适合于工业化生产。并且所得到的高纯度蜂胶黄酮在医疗保健方面具有很高的应用价值，尤其是在抗癌方面，其特殊的功效更是不可多得。
具体实施例方式实例一蜂胶粉末IOOg与浓度为85%乙醇溶液按固液比I : 15混合，在80°C的温度下浸泡20个小时；溶液回流提取，提取3次，每次I个小时，之后合并提取液；提取液减压浓缩，回收乙醇；去除乙醇后的浓缩液冷却至5°C，离心20分钟；离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯、得到黄酮类化合物4. 08go实例二蜂胶粉末IOOg与浓度为90%乙醇溶液按固液比I : 20混合，在80°C的温度下浸泡18个小时；溶液回流提取，提取3次，每次I个小时，之后合并提取液；提取液减压浓 缩，回收乙醇；去除乙醇后的浓缩液冷却至8°C，离心30分钟；离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯、得到黄酮类化合物4. 03g。实例三蜂胶粉末IOOg与浓度为80%乙醇溶液按固液比I : 20混合，在80°C的温度下浸泡24个小时；溶液回流提取，提取3次，每次I个小时，之后合并提取液；提取液减压浓缩，回收乙醇；去除乙醇后的浓缩液冷却至8°C，离心30分钟；离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯，得到黄酮类化合物4. 12g。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种蜂胶黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤 (1)蜂胶粉末与浓度为80-90%乙醇溶液混合，在70-85°C的温度下浸泡16-24小时； (2)溶液回流提取，得到浸提液； (3)浸提液浓缩，回收乙醇； (4)去除乙醇后的浓缩液冷却至5-10°C，离心20-30分钟； (5)离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯，得到黄酮类化合物。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述蜂胶粉末与乙醇溶液的固液比是I 15-20。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述回流提取，提取次数是3次，每次I小时，合并提取液。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述浓缩是减压浓缩。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述萃取的步骤具体包括 (1)上清液用氯仿萃取2次，每次40ml，水相合并； (2)水相用乙酸乙酯萃取2次，每次35ml，乙酸乙酯萃取液合并； (3)经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯得到黄酮类化合物。
全文摘要
本发明提供了一种蜂胶黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤(1)蜂胶粉末与乙醇溶液混合，在70-85℃的温度下浸泡16-24小时；(2)溶液回流提取，得到浸提液；(3)浸提液浓缩，回收乙醇；(4)去除乙醇后的浓缩液冷却离心；(5)离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯，得到黄酮类化合物。通过这种方法得到的黄酮有效成分完全，能够减少活性成分的破坏，而且乙醇容易回收，工艺简单、耗能耗时少，非常适合于工业化生产，并且所得到的高纯度蜂胶黄酮在医疗保健方面具有很高的应用价值，尤其在抗癌方面，其特殊的功效更是不可多得。
文档编号A61P35/00GK102935091SQ20121046683
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者周桂华 申请人:广西蜜博士蜂业有限责任公司