一种盐橘核的炮制方法
【专利摘要】本发明涉及一种盐橘核的炮制方法，该方法包括以下步骤：在室温下，将橘核置于盐水中闷润，至盐水被橘核充分吸收，然后烘干，冷却，即得盐橘核。该方法明确了盐水量、闷润时间、烘干温度和烘干时间，规范了盐橘核的炮制方法，其过程可控性强，且制备的盐橘核含量高。
【专利说明】—种盐橘核的炮制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及橘核的炮制方法，具体涉及一种盐橘核的炮制方法。
【背景技术】
[0002]橘核为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟种子。果实成熟后收集，洗净，晒干。其性苦，平。归肝、肾经，具有理气，散结，止痛。用于疝气疼痛，睾丸肿痛，乳痈乳癖。
[0003]研究发现:柑橘属植物中含有的黄酮类化合物，苦柠檬素及类胡萝卜素都具有较强的抗肿瘤，镇痛抗炎、及杀虫及抗癌活性等药理作用。
[0004]关于橘核历代有多种炮制方法，如宋代和明代有炒法，《证类本草》中记载:“炒研为末。”、《普济方》中记载:“炒令黄色，去壳，为末。”，清代在炒法的基础上又增加了盐炒、炒焦、青盐拌炒、酒焙和盐酒炒等方法，其中酒制法近代已不复用。除了上述各种外，近代又出现了麸炒和盐炙两种新的炮制方法，其中盐炙法似系清代的盐炒法衍变而来。
[0005]《中药学》公开了盐橘核的方法，包括:取净橘核，用盐水拌匀，稍闷，放入锅内，文火炒至微黄色，并有香气为度，取出晒干，用水捣碎，橘核每100斤，用盐2-2.5斤，其中适量开水化开澄清。
[0006]另有相关公开，盐炒橘核:每500g用盐10g，水适量溶化拌匀，置锅中炒至发出橘香气，取出放凉，用时打碎。
[0007]《中华人民共和国 药典2010版》收载了盐橘核，规定每IOOkg橘核，用食盐2kg，照盐炙法(附录II D)至表面微黄色并有香气逸出时，取出，晾凉。
[0008]但以上本草记载和规定都没有对盐橘核的炮制工艺进行规范。但考虑到盐炙工艺(盐水比例、火炙温度和时间等)会对橘核质量的影响，因此规范盐橘核的炮制工艺至关重要。另外，盐橘核过程中也出现闷润不够完全的状况。鉴于目前盐橘核炮制中的各种问题，提供了本发明来解决这些问题。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是提供一种一种盐橘核的炮制方法。
[0010]本发明提供的一种盐橘核的炮制方法，该方法包括以下步骤:在室温下，将橘核置于盐水中闷润，至盐水被橘核充分吸收，然后烘干，冷却，即得盐橘核。
[0011]上述方法中:
[0012]所述橘核与盐、水的重量比为1-2:10 ；
[0013]所述闷润至盐水被橘核充分吸收，其闷润时间为4_8h ；
[0014]所述烘干，烘干的温度为160_180°C，烘干时间为30_40min。
[0015]优选地，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:1-2:10,闷润时间为4-8h，然后，将闷润的橘核烘干，烘干温度为160-180°C，烘干时间为30-40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。[0016]进一步优选，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:1-2:10闷润时间为4-8h，然后将闷润的橘核烘干，烘干温度为160-170°C，烘干时间为30-40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0017]更进一步优选，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:1:10闷润时间为6h，然后将闷润的橘核烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0018]更进一步优选，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:2:10闷润时间为8h，然后将闷润的橘核烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0019]本发明还提供了上述炮制方法制备的盐橘核，柠檬苦素含量为0.421-0.548%，诺米林的含量为0.262-0.368%，优选地，柠檬苦素含量为0.499-0.548%，诺米林的含量为
0.337-0.368%ο
[0020]本发明提供的盐橘核的炮制方法具有以下优点:
[0021]1、本发明提供的方法以传统文献为依托，用现代化学分析方法和以往的炮制方法进行了对比，最终得出了本发明的方法，该方法明确了盐水量、闷润时间、烘干温度和烘干时间，在温度和时间上易于控制和操作，且高效、快捷。
[0022]同时，烘干时，物料平铺于容器中，厚度不超过5cm，优选为3-5cm，以便能够均匀烘干，不会因局部物料过厚烘不干，也不会因局部温度过高而使得药材烘制过程中变糊，另外，也避免厚度过低，工作时间延长，而造成不必要的浪费。
[0023]2、根据《不同橘核炮制品中柠檬苦素和诺米林的测定》(中成药2011年10月第33卷第10期)中柠檬苦素和诺米林的检测方法，本发明炮制方法制备的盐橘核柠檬苦素含量为0.421-0.548%，诺米林的含量为0.262-0.368%，明显高于现有技术提供的盐橘核。
【具体实施方式】
[0024]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0025]烘干时，闷润的橘核的厚度为3_5cm为宜，但是不应该构成对本发明的限制。
[0026]实施例1:盐橘核的制备方法
[0027]1、盐水的制备:将盐与水按照重量比为1:10进行配比，制备成盐水，备用；
[0028]2、在室温下，将橘核生品置盐水中闷润至盐水被橘核充分吸收，其中橘核、盐与水的质量比为25:1:10，闷润6h ；
[0029]3、将闷润的橘核置烘箱中烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0030]实施例2:盐橘核的制备方法
[0031]1、盐水的制备:将盐与水按照重量比为1:10进行配比，制备成盐水，备用；
[0032]2、在室温下，将橘核生品置盐水中闷润至盐水被橘核充分吸收，其中橘核、盐与水的质量比为25:I: 10,闷润8h ；
[0033]3、将闷润的橘核置烘箱中烘干，烘干温度为180°C，烘干时间为40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0034]实施例3:盐橘核的制备方法[0035]1、盐水的制备:将盐与水按照重量比为1.5:10进行配比，制备成盐水，备用；
[0036]2、在室温下，将橘核生品置盐水中闷润至盐水被橘核充分吸收，其中橘核、盐与水的质量比为25:1.5:10,闷润8h ；
[0037]3、将闷润的橘核置烘箱中烘干，烘干温度为160°C，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0038]实施例4:盐橘核的制备方法
[0039]1、盐水的制备:将盐与水按照重量比为1.5:10进行配比，制备成盐水，备用；
[0040]2、在室温下，将橘核生品置盐水中闷润至盐水被橘核充分吸收，其中橘核、盐与水的质量比为25:1.5:10，闷润4h;
[0041]3、将闷润的橘核置烘箱中烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0042]实施例5:盐橘核的制备方法
[0043]1、盐水的制备:将盐与水按照重量比为1.5:10进行配比，制备成盐水，备用； [0044]2、在室温下，将橘核生品置盐水中闷润至盐水被橘核充分吸收，其中橘核、盐与水的质量比为25:1.5:10,闷润6h ；
[0045]3、将闷润的橘核置烘箱中烘干，烘干温度为180°C，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0046]实施例6:盐橘核的制备方法
[0047]1、盐水的制备:将盐与水按照重量比为2:10进行配比，制备成盐水，备用；
[0048]2、在室温下，将橘核生品置盐水中闷润至盐水被橘核充分吸收，其中橘核、盐与水的质量比为25:2:10，闷润8h ；
[0049]3、将闷润的橘核置烘箱中烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
[0050]对比例1:盐橘核的炮制方法
[0051]参考《中华人民共和国药典2010版》中盐炙方法，具体为:1、每IOOkg橘核，用食盐2kg，照盐水炙法(附录II D)至炒干，用时捣碎；
[0052]2、附录II D的盐水炙法为:取净药材，加盐水拌匀，闷透，置锅内，以文火加热，炒至至表面微黄色并有香气逸出时，取出，晾凉，即得。
[0053]对比例2:盐橘核的炮制方法
[0054]参考《中药学》(或者《药用植物学》中盐橘核的方法，具体为:
[0055]取净橘核，用盐水拌匀，稍闷，放入锅内，文火炒至微黄色，并有香气为度，取出晒干，用水捣碎，橘核每100斤,用盐2-2.5斤,其中适量开水化开澄清。
[0056]对比例3:盐橘核的炮制方法
[0057]参考现有技术中盐橘核的方法，具体为:
[0058]每500g用盐10g，水适量溶化拌匀，置锅中炒至发出橘香气，取出放凉，用时打碎。
[0059]实验例1:含量比较
[0060]采用柠檬苦素、诺米林为指标性成分参考《不同橘核炮制品中柠檬苦素和诺米林的测定》(中成药2011年10月第33卷第10期)考察盐橘核中诺米林和柠檬苦素的含量来权衡本发明的炮制方法及该方法得到的产品，对其方法进行了改进，具体方法为:[0061]色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(58:42)为流动相；检
测波长为210nm。
[0062]对照品溶液的制备:精密称取朽1檬苦素5.08mg、诺米林5.18mg,分别置于IOmL量
瓶中，用色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为母液备用。
[0063]供试品溶液的制备:取盐橘核粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置IOOmL圆底烧
瓶中，加30mL石油醚(60~90°C)于70°C水浴回流脱脂2h，过滤，弃去石油醚，残渣加加甲
醇20mL提取2h，过滤(0.45 μ m微孔滤膜)，取续滤液，即得。
[0064]测量方法:取各炮制品，按样品溶液制备项下制备，进样10μ 1，检测，即得。
[0065]结果见表1:
[0066]表1:盐橘核的重量百分含量测定
[0067]
【权利要求】
1.一种盐橘核的炮制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:在室温下，将橘核置于盐水中闷润，至盐水被橘核充分吸收，然后烘干，冷却，即得盐橘核。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述橘核与盐、水的重量比为25:1-2:10。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述闷润至盐水被橘核充分吸收，其闷润时间为4-8h。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述烘干，烘干的温度为160-180°C，烘干时间为30-40min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:1-2:10，闷润时间为4-8h，然后，将闷润的橘核烘干，烘干温度为160-180°C，烘干时间为30-40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
6.根据权利要求5所述的炮制方法，其特征在于，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:1-2:10闷润时间为4_8h，然后将闷润的橘核烘干，烘干温度为160-170°C，烘干时间为30-40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
7.根据权利要求5所述的炮制方法，其特征在于，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:1:10闷润时间为6h，然后将闷润的橘核烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
8.根据权利要求5所述的炮制方法，其特征在于，所述盐橘核的炮制方法包括以下步骤:在室温下，将净橘核置于 盐水中闷润，橘核与盐、水的比例为25:2:10闷润时间为8h，然后将闷润的橘核烘干，烘干温度为170°C，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐橘核。
9.权利要求1-8任一项所述炮制方法制备的盐橘核，其特征在于柠檬苦素含量为0.421-0.548%，诺米林的含量为 0.262-0.368%。
10.根据权利要求9所述的盐橘核，其特征在于，柠檬苦素含量为0.499-0.548%，诺米林的含量为0.337-0.368%。
【文档编号】A61P15/14GK103845475SQ201210505335
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月30日 优先权日:2012年11月30日
【发明者】陈士林, 黄林芳, 付娟, 杨大坚, 徐宏喜, 卞兆祥, 陈新滋 申请人:中国医学科学院药用植物研究所, 香港浸会大学