专利名称：从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种从葛根废弃料中高效提取葛根异黄酮的方法，是一种用液态CO2膨化葛根废弃料再通过超声波提取得到葛根异黄酮的新方法。
背景技术：
葛根异黄酮(主要为葛根素)是葛根的主要活性成分；具有抗心律失常、降血脂、扩张脑血管、增加脑血流量、改善微循环等多种药理作用，其疗效好而在临床上广泛应用于心脑血管疾病、高血脂、糖尿病等治疗。在我国大多数地区的葛根粉生产过程中，葛根洗粉后的渣料被废弃，认为毫无利用价值。但恰恰是这些废渣(纤维物质)中含有大量的葛根异黄酮，其富集在纤维中。分析表明，废渣中葛根异黄酮站总量的60%以上，葛根粉中含量约为25%左右，还有少量在加工葛根粉过程流失。所以利用葛根废弃料提取葛根异黄酮是葛根素一个重要的来源。国内有关于提取葛根异黄酮文献报道赵浩如等用渗漉法等四种方法提取葛根总黄酮；李芙蓉等首次运用微波技术从葛根中提取出总黄酮；刘火安等采用单因素和正交试验对提取葛根总黄酮的工艺条件进行优化，表明最佳工艺条件是以9倍量的30%乙醇提取3次，每次Ih ;以上这些方法都是用葛根(含大量的葛根淀粉)直接提取，而非洗粉后的葛根废弃料，不仅浪费了葛根粉，在提取过程中也加大了提取溶剂的用量和提取时间。利用葛根废渣提取葛根异黄酮国内也文献报道施英英等将葛根渣的酶法预处理与乙醇抽提工艺相结合，用直径3mm的葛根渣10g，在250mL三角瓶中。通过一定剂量的纤维素酶或木聚糖酶处理。料液比为I : 15，在pH值4. 8、50°C下处理一段时间后，过滤、测定酶解液中的异黄酮含量异黄酮的提取率有明显提高；当纤维素酶用量为10FPIU，处理12h后，总异黄酮得率可增至I. 14%，为常规醇提法的I. 36倍；在木聚糖酶用量为300IU的条件下，处理6h后，总异黄酮得率I. 28%，为常规醇提法的I. 52倍；左蕾蕾等将葛根分离淀粉后的残渣用于提取葛根异黄酮，实现了原料的综合利用以及溶剂和能源的节省；并通过单因素、正交实验研究得到了超声辅助提取葛根残渣中异黄酮的最佳条件浸提温度为60°C，溶剂为60%(V/V)乙醇溶液，料液比为I: 18，浸提时间为30min，超声功率250W，超声频率40KHz ;该条件下进行一次提取，异黄酮提取率为88. 3%，粗提物得率为8. 4%，其异黄酮纯度为10. 7%。这些提取方法存在一定缺陷，即由于葛根异黄酮含在这些纤维中难以溶出，需要消耗大量的溶剂，提取时间长(或酶处理时间长)，同时提取率较低、生产过程中的相对成本高。
发明内容
为了解决现有从葛根废弃料中提取葛根异黄酮存在的溶剂消耗量大、提取时间长、提取率相对较低的问题，本发明提供一种得率高、使用溶剂少的从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的方法。本发明的具体制备方法如下
从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的具体操作步骤如下
(O.将干燥的葛根废弃料粉碎，并过20目筛，装入压力罐中，打开进气阀门注入液态CO2，使罐内压力达到7MPa并保持30分钟，打开出气阀门迅速卸压到常压，取出膨化料；
(2).将膨化料加入提取罐，并加入浓度60%的乙醇，升温到50°C，搅拌并辅以超声波提取15min，液渣分离；再在渣料中加入浓度60%的乙醇，进行第二次提取IOmin ;合并二次的提取液，经过滤、管式离心，得到清液；
(3).对清液进行减压浓缩，浓缩真空度为-O.08MPa -O. I MPa，温度为65°C，浓缩至原体积的1/8 1/10，得到浓缩液，再将浓缩液进行冷冻干燥，得到粗品葛根异黄酮，其中葛根异黄酮的纯度> 11%，异黄酮提取率> 92%。本发明采用液态CO2膨化葛根废弃料，再用超声波二次快速提取的方法提取葛根异黄酮，提取时间短(25分钟)，溶剂用量少(料液比为I :8)，所得产品纯度为> 11% :异黄酮提取率>92%。葛根资源得到充分利用。 本发明在操作过程中，采用液态CO2瞬间膨化葛根废弃料，使富集于纤维组织内的葛根异黄酮几乎完全“暴露”出来，在超声波辅助下快速溶出于乙醇溶液中，提高了提取的速度与提取率，而且由于没有高温(通常挤压膨化需要高温)，对葛根异黄酮的性质无破坏影响，较好地保证了产品品质。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。实施例I
从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的具体操作步骤如下
(1)取200克经粉碎并过20目筛的葛根废弃料，装入IL压力罐中(可借用超临界CO2萃取罐)，打开进气阀门注入液态CO2，使罐内压力达到7MPa并保持30分钟，打开出气阀门迅速卸压到常压，取出膨化料；
(2)将膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升温到50°C后，搅拌并辅以超声波提取，提取时间为15分钟后进行液渣分离。再在渣料中加入700毫升的60%的乙醇，进行第二次提取IOmin ;合并提取液，经过滤、管式离心后得清液；
(3)对清液进行减压浓缩，浓缩真空度为-O.08MPa，温度为65°C，得到120毫升浓缩液，再将浓缩液进行冷冻干燥得到16. 9克粗品葛根异黄酮，其葛根异黄酮的纯度为12. 1%，异黄酮提取率达到92. 6%。实施例2
从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的具体操作步骤如下
(1)取200克经粉碎并过20目筛的葛根废弃料，装入IL压力罐中(可借用超临界C02萃取罐)，打开进气阀门注入液态CO2，使罐内压力达到7. 5MPa并保持15分钟，打开出气阀门迅速卸压到常压，取出膨化料；
(2)将膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升温到55°C后，搅拌并辅以超声波提取，提取时间为20分钟后进行液渣分离。再在渣料中加入700毫升60%的乙醇，进行第二次提取IOmin ;合并提取液，经过滤、管式离心后得清液；
(3)对清液进行减压浓缩，浓缩真空度为-O.IMPa，温度为65°C，得到120毫升浓缩液，再将浓缩液进行冷冻干燥得到17. 6克粗品葛根异黄酮，其葛根异黄酮的纯度为11. 6%，异黄酮提取率达到93. 05%。
实施例3
从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的具体操作步骤如下
(1)取200克经粉碎并过20目筛的葛根废弃料，装入IL压力罐中(可借用超临界CO2萃取罐)，打开进气阀门注入液态CO2，使罐内压力达到7. 5MPa并保持15分钟，打开出气阀门迅速卸压到常压，取出膨化料；
(2)将膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升温到53°C后 60%的乙醇，进行第二次提取IOmin ;合并提取液，经过滤、管式离心后得清液；
(3)对清液进行减压浓缩，浓缩真空度为-O.09 MPa，温度为65°C，得到120毫升浓缩液，再将浓缩液进行冷冻干燥得到17. 2克粗品葛根异黄酮，其葛根异黄酮的纯度为11. 8%， 异黄酮提取率达到92. 5%。
权利要求
1.从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的方法，其特征在于具体操作步骤如下 (1)将干燥的葛根废弃料粉碎，并过20目筛，装入压力罐中，打开进气阀门注入液态CO2，使罐内压力达到7MPa并保持30分钟，打开出气阀门迅速卸压到常压，取出膨化料； (2)将膨化料加入提取罐，并加入浓度60%的乙醇，升温到50°C，搅拌并辅以超声波提取15min，液渣分离；再在渣料中加入浓度60%的乙醇，进行第二次提取IOmin ;合并二次的提取液，经过滤、管式离心，得到清液； (3)对清液进行减压浓缩，浓缩真空度为-O.08MPa -O. I MPa，温度为65°C，浓缩至原体积的1/8 1/10，得到浓缩液，再将浓缩液进行冷冻干燥，得到粗品葛根异黄酮，其中葛根异黄酮的纯度> 11%，异黄酮提取率> 92%。
全文摘要
本发明涉及从葛根废弃料中快速提取葛根异黄酮的方法。具体操作步骤是(1)将葛根废弃料粉碎，采用液态CO2膨化；(2)采用超声波对膨化料二次提取，合并二次的提取液，经过滤、离心得到清液；(3)对清液进行减压浓缩，进行冷冻干燥，得到粗品葛根异黄酮，其中葛根异黄酮的纯度≥11%，异黄酮提取率≥92%。本发明提取时间短，溶剂用量少，提取成本较低。
文档编号A61P9/06GK102961436SQ20121053050
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者余顺火, 吕顺, 马道荣, 许跃飞 申请人:合肥工业大学, 安徽山葛老天然食品有限公司