埃索美拉唑钠新晶型及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及晶体晶型的控制技术，更具体而言，涉及一种埃索美拉唑钠的新型晶体（定义为晶型W）及其制备方法。该晶型晶体的X射线粉末衍射图在6.4±0.2，8.8±0.2，14.0±0.2，15.7±0.2，18.1±0.2，19.5±0.2，20.7±0.2，21.2，22.6±0.2,23.7±0.2和26.6±0.2度的衍射角2θ处具有特征峰。该晶型晶体的制备方法包括：埃索美拉唑在无水乙腈中溶解后加入微量还原剂控制纯度，然后加入氢氧化钠溶液，并控制温度，得到新的晶型。
【专利说明】埃索美拉睡钢新晶型及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及晶体晶型的控制技术，更具体而言，涉及一种埃索美拉哇轴 (Esomeprazole sodium)的新型晶体(下文定义为晶型W)及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 如国际专利申请US5198952所述，已知下式所示的埃索美拉哇轴（Esomeprazole sodium)具有治疗非静脉曲张性上消化道出血的用途。埃索美拉哇轴2005年在美国上市， AstraZeneca公司生产。
[0003]
【权利要求】
1. 埃索美拉唑钠 W晶体，其特征是： 在如下测试条件下： X射线管Cu-Ka靶 X射线波长：1. 54056A管压：40KV管电流：60mA 扫描角度：2. 5°?50°扫描速度：4° /min 该晶型晶体的X射线粉末衍射图在6. 4±0. 2,8. 8±0. 2,14. 0±0. 2,15. 7±0. 2， 18. 1±0. 2,19. 5±0. 2,20. 7±0. 2,21. 2,22. 6±0. 2, 23. 7±0. 2 和 26. 6±0. 2 度的衍射角 2 0处具有特征峰。
2. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体，其特征是，该晶体的X射线粉末衍 射图特征如下：
3. 根据权利要求1或2所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体，其特征是，该晶型的红外光谱 图在 3400〇11'2800 ?3000011^1630011^11300^1 处有特征吸收峰。
4. 一种权利要求1-3中任一项所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体的制备方法，包括将埃 索美拉唑在乙腈中溶解并用还原剂处理，和加入氢氧化钠水溶液进行控温析晶，其中 第一阶段：滴加氢氧化钠溶液将温度控制在KTC以下； 第二阶段：在KTC?20°C搅拌2小时后，升温至20°C?30°C，搅拌10小时以上； 第三阶段减压干燥：室温干燥6小时，然后40°C干燥6小时，最后60°C干燥6小时。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，溶解埃索美拉唑所用的乙腈量按埃索 美拉唑的加入重量计，取相对于埃索美拉唑钠5?20倍量。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征是，乙腈量为埃索美拉唑钠的10倍。
7. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，所述还原剂为硼氢化钠，其量为埃索美 拉唑钠的〇? 10%?〇? 01%。
8. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：氢氧化钠水溶液浓度为30%?45%，配 好的氢氧化钠溶液用〇. 45 ii m滤膜过滤。
9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：氢氧化钠水溶液浓度为40%。
10. 权利要求1-3中任一项所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体在制备治疗非静脉曲张性 上消化道出血的药物上的应用。
【文档编号】A61P1/04GK104341392SQ201310332166
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月1日 优先权日:2013年8月1日
【发明者】严宏营, 齐创宇, 张挺, 刘培, 徐磊, 朱宙海, 杜狄峥 申请人:上海秀新臣邦医药科技有限公司