一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：将韭菜籽烘干粉碎后，放入质量浓度为40～99％的乙醇溶液浸泡1～3h，韭菜籽与乙醇的料液比为1：10～1：50，然后超声提取，得到提取液；对提取液用定性滤纸进行抽滤，抽滤后用微孔滤膜进一步过滤，然后将滤液浓缩为滤液原体积的10～80％：将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附1～3h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗，然后用质量浓度为30％～95％的乙醇溶液对水洗过的AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗；将醇洗后得到的洗脱液放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，干燥后得到韭菜籽总黄酮。与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，提取的总黄酮纯度高，将为韭菜籽的保健和药用价值开发提供依据。
【专利说明】一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种总黄酮提取方法，尤其是涉及一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]韭菜籽在我国产量丰富，它是食用蔬菜百合科植物韭菜的干燥成熟的种子，韭菜籽(药典中常称为“韭子”)为我国传统中药品种。据药典记载，韭菜籽具有“温补肝肾，壮阳固精”之功效，韭子作为一种壮阳补肾用药在我国民间已有数千年的历史。现有技术中已有将韭菜籽用于制备壮阳补肾、抗衰老、抗疲劳、治疗心血管疾病等保健食品的报道，但从韭菜籽中提取制备总黄酮的研究很少，研究韭菜籽中总黄酮提取，对充分利用我国丰富的韭菜籽资源具有重要意义，为韭菜籽的保健和药用价值开发提供实验依据。
[0003]黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮在自然界的某些植物和浆果中含量丰富，总数大约有4千多种，包括芸香苷、橘皮苷、栎素、绿茶多酚、花色糖苷、花色苷酸等。黄酮的功效是多方面的，它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基。黄酮可以改善血液循环，降低胆固醇，治疗心脑血管疾病。除此之外，黄酮还具有抗癌、增强机体免疫力等功效。
[0004]超声提取技术是通过一系列的物理和化学作用，从而加速有效成分进入溶剂，促进提取的进行。超声波提取法具有提取时间短、产率高、条件温和等优点。乙醇浸提和超声辅助提取法可以得到高得率的总黄酮，此法具有无污染、对环境友好等特点。
[0005]武丽梅等人在《不同品种韭菜籽黄酮提取及其抗氧化活性研究》一文中采用超临界二氧化碳萃取的方式进行脱油，然后残渣用于提取黄酮。由于超临界二氧化碳萃取的实施需要条件较为严格，不具有普遍应用性。`
【发明内容】
[0006]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、生产成本低、产物纯度高的从韭菜籽中提取总黄酮的方法。
[0007]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0008]一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，包括以下步骤:
[0009](I)将韭菜籽烘干粉碎后，放入质量浓度为40~99%的乙醇溶液浸泡I~3h，韭菜籽与乙醇的料液比为1:10~1:50，然后超声提取，得到提取液；
[0010](2)对提取液用定性滤纸进行抽滤，抽滤后用微孔滤膜进一步过滤，然后将滤液浓缩为滤液原体积的10~80%:
[0011](3)将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附I~3h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗，然后用质量浓度为30%~95%的乙醇溶液对水洗过的AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗；[0012](4)将醇洗后得到的洗脱液放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，干燥后得到韭菜籽总黄酮。
[0013]步骤(1)中，韭菜籽的烘干温度为90~110°C，韭菜籽的烘干时间为2~5小时。
[0014]步骤(1)中，韭菜籽粉碎后得到50~100目的韭菜籽粉末。
[0015]步骤(1)中，超声提取的温度为20~60°C，超声提取的时间为10~60min。
[0016]作为优选，步骤⑴中超声提取的温度为30~50°C。 [0017]步骤(3)中，对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗的时间为35~55min，对水洗过的AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗的时间为I~3h。
[0018]步骤⑷中，冷冻干燥的温度为-20°C~50°C，冷冻干燥的时间为2~5h。
[0019]步骤⑷中，冷冻干燥是在真空度为I~IOPa的环境下进行的。
[0020]与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，提取的总黄酮纯度高，将为韭菜籽的保健和药用价值开发提供依据。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0022]实施例1
[0023]将韭菜籽在温度为90°C的干燥箱内烘干5h，粉碎过筛，得到70~100目的颗粒，放入质量浓度为60%的乙醇溶液中浸提2h，温度30°C，料液比为1:10，超声提取Ih ；
[0024]对提取液用定性滤纸进行抽滤，然后将滤液浓缩为原体积的50% ；
[0025]将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附2h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗40min，然后用质量浓度为50%的乙醇溶液对AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗Ih ；
[0026]然后将醇洗的洗脱液放入真空度为IPa的冷冻干燥机内进行干燥，时间为5h，温度为-20°C，干燥后得到将韭菜籽总黄酮。
[0027]产率2.6%。，纯度大于90 %。
[0028]实施例2
[0029]将韭菜籽在温度为110°C的干燥箱内烘干2h，粉碎过筛，得到50~100目的颗粒，放入质量浓度为70%的乙醇溶液中浸提2h，温度50°C，料液比为1:50，超声提取Ih ；
[0030]对提取液用定性滤纸进行抽滤，然后将滤液浓缩为原体积的50% ；
[0031]将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附2h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗40min，然后用质量浓度为30%的乙醇溶液对AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗Ih ；
[0032]然后将醇洗的洗脱液放入真空度为IOPa的冷冻干燥机内进行干燥，时间为2h，温度为-50°C，干燥后得到将韭菜籽总黄酮。
[0033]产率3%。，纯度大于90 %。
[0034]实施例3
[0035]将韭菜籽在温度为100°C的干燥箱内烘干3h，粉碎过筛，得到70~100目的颗粒，放入质量浓度为40%的乙醇溶液中浸提3h，温度20°C，料液比为1:20，超声提取Ih ；
[0036]对提取液用定性滤纸进行抽滤，然后将滤液浓缩为原体积的80% ；[0037]将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附3h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗55min，然后用质量浓度为50%的乙醇溶液对AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗3h ；
[0038]然后将醇洗的洗脱液放入真空度为5Pa的冷冻干燥机内进行干燥，时间为3h，温度为-30°C，干燥后得到将韭菜籽总黄酮。
[0039]产率2.8%。，纯度大于90 %。[0040]实施例4
[0041]将韭菜籽在温度为100°C的干燥箱内烘干4h，粉碎过筛，得到70~100目的颗粒，放入质量浓度为99%的乙醇溶液中水浴提取lh，60°C，料液比为1:30，超声提取IOmin ；
[0042]对提取液用定性滤纸进行抽滤，然后将滤液浓缩为原体积的10% ；
[0043]将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附lh，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗35min，然后用质量浓度为95%的乙醇溶液对AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗Ih ；
[0044]然后将醇洗的洗脱液放入真空度为SPa的冷冻干燥机内进行干燥，时间为4h，温度为_25°C，干燥后得到将韭菜籽总黄酮。
[0045]产率3.1%。，纯度大于90%。
[0046]实施例5
[0047]将韭菜籽在温度为90°C的干燥箱内烘干5h，粉碎过筛，得到50~100目的颗粒，放入质量浓度为70%的乙醇溶液中水浴提取3h，温度40°C，料液比为1:20，超声提取
0.5h ；
[0048]对提取液用定性滤纸进行抽滤，然后将滤液浓缩为原体积的30% ；
[0049]将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附2h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗40min，然后用质量浓度为50%的乙醇溶液对AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗2h ；
[0050]然后将醇洗的洗脱液放入真空度为3Pa的冷冻干燥机内进行干燥，时间为4h，温度为-40°C，干燥后得到将韭菜籽总黄酮。
[0051]产率3.1 %?，纯度大于90%。
[0052]实施例6
[0053]将韭菜籽在温度为95°C的干燥箱内烘干3h，粉碎过筛，得到50~100目的颗粒，放入质量浓度为50%的乙醇溶液中浸提2h，45°C，料液比为1:30，超声提取40min ；
[0054]对提取液用定性滤纸进行抽滤，然后将滤液浓缩为原体积的65% ；
[0055]将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附2h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗45min，然后用质量浓度为40%的乙醇溶液对AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗2h ；
[0056]然后将醇洗的洗脱液放入真空度为3Pa的冷冻干燥机内进行干燥，时间为4h，温度为-40°C，干燥后得到将韭菜籽总黄酮。
[0057]产率3.2%。，纯度大于90 %。
[0058]上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变.化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
【权利要求】
1.一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将韭菜籽烘干粉碎后，放入质量浓度为40~99%的乙醇溶液浸泡I~3h，韭菜籽与乙醇的料液比为1:10~1:50，然后超声提取，得到提取液； (2)对提取液用定性滤纸进行抽滤，抽滤后用微孔滤膜进一步过滤，然后将滤液浓缩为滤液原体积的10~80% ; (3)将浓缩后的滤液流经AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附I~3h，用水对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗，然后用质量浓度为30%~95%的乙醇溶液对水洗过的AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗； (4)将醇洗后得到的洗脱液放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，干燥后得到韭菜籽总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，韭菜籽的烘干温度为90~110°C，韭菜籽的烘干时间为2~5小时。
3.根据权利要求 1所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，韭菜籽粉碎后得到50~100目的韭菜籽粉末。
4.根据权利要求1所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，超声提取的温度为20~60°C，超声提取的时间为10~60min。
5.根据权利要求4所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(1)中超声提取的温度为30~50°C。
6.根据权利要求1所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(3)中，对已经吸附滤液的AB-8型大孔吸附树脂柱进行水洗的时间为35~55min，对水洗过的AB-8型大孔吸附树脂柱进行醇洗的时间为I~3h。
7.根据权利要求1所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(4)中，冷冻干燥的温度为_20°C~_50°C，冷冻干燥的时间为2~5h。
8.根据权利要求1所述的一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法，其特征在于，步骤(4)中，冷冻干燥是在真空度为I~IOPa的环境下进行的。
【文档编号】A61K131/00GK103585424SQ201310594282
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】胡国华, 郭奎彩, 朱会绕 申请人:华东理工大学