药用菊花加工过程中副产物的回收方法
【专利摘要】本发明公开了一种药用菊花加工过程中副产物的回收方法，包括如下步骤：首先对鲜药用菊花进行温度为100～110℃、时间为45～55s的杀青；其次烘干药用菊花，烘干温度为70～75℃，烘干时间为6.5～7.5h，其中，收集烘干第2～6h内产生的水油混合蒸汽并依次进入冷凝器、冷却塔和油水分离器，经油水分离器分离得到的上层油层为挥发油，下层水层为芳香水。本发明的优点是对菊花加工过程产生的废弃物的回收利用，从中提取出挥发油等副产物，无需额外提供菊花原材料和热能，能够变废为宝、降废增效；得到的挥发油品质优良，能产生较好的经济效益和社会效益。
【专利说明】药用菊花加工过程中副产物的回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药用菊花的加工工艺，尤其涉及在药用菊花加工过程中产生的挥发油、芳香水和菊花露等副产物的回收方法。
【背景技术】
[0002]菊花是菊科植物菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat.)的干燥头状花序,既是我国传统常用的中药，又是重要的出口药材之一。杭白菊提取物可以增强毛细血管抵抗力，降低血液中脂肪和胆固醇含量，具有改善心肌营养、抗炎的作用，同时能清除活性氧自由基，对抑制肿瘤、延缓衰老及增强人体免疫力有一定功效。挥发油也称精油，是菊花的主要活性提取物之一，存在于植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。现代研究表明菊花挥发油在药学上均有疏风清热、消炎解毒的功效，与菊花的药用效果基本一致，且市场上对菊花精油的需求越来越大。
[0003]现有的菊花挥发油大多从野菊花等植物中分离提取，通常采用水蒸气蒸馏法，提取温度较高、分离工艺复杂，消耗大量资源，生产成本高。具体操作是将药材粉碎，长时间浸泡使药材变软，组织细胞膨胀后恢复其天然状态，易于有效成分的浸出提取。但是浸泡时间过长，可能会导致成分发生变化，引起药材发酵变质。而且水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取，长时间与水高温共沸易发生化学变化；对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性；如果提取物溶于水则蒸气压会显著下降，对于一些与水互溶的中药材不能进行有效提取；反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能保证所提取挥发油的纯度，且挥发油的收率也很低，所需时间较长，很难保持挥发油原有的新鲜香味，也会对一些制剂的疗效产生影响。经研究发现大多数中药材都存在一个最佳的含水率(7~13%)，在这个数值范围内，药材中有效成分的含量基本保持不变，其分子结构处于相对稳定状态；但是当含水率较低(尤其在高温状态)时，药材中的有效成分会迅速地受到破坏，致使药效降低。挥发油是混合物，无固定沸点，不同成分的沸点在70~300°C之间，而传统的挥发油提取温度较高(高于100°C)，因此必然导致较多低沸点挥发油的损失。
[0004]有资料表明:2002年杭白菊鲜花中(龙脑13.27%,樟脑10.99%)，干花中(龙脑0.340%,樟脑0.0867%);鲜花中挥发油含量为0.57%，微波加工后为0.40%,传统蒸制后为0.19%。与此同时，不同部位的挥发油含量也有显著差异，叶片中挥发油含量最高，分别比茎中约高3倍，比根中约高7倍。而传统的菊花加工只是单纯将鲜菊花杀青烘干成干菊花，却没有考虑在该过程中回收利用挥发油，更是忽视了叶片中挥发油的开发利用，从而导致大量的挥发油散失，以至于每年11月份菊花产地总是“十里飘香”，造成资源的极大浪费。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明的目的是提供一种回收药用菊花加工过程中的副产物、实现资源有效再利用、并能推进药用菊花产业链延伸的方法。
[0006]技术方案:本发明所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，包括如下步骤:[0007](I)对鲜药用菊花进行杀青处理，杀青温度为100~110°C，杀青时间为45~55s ；
[0008](2)将杀青后的药用菊花烘干，烘干温度为70~75°C，烘干时间为6.5~7.5h，
[0009]其中，收集烘干时间在2~6h内产生的水油混合蒸汽并依次进入冷凝器、冷却塔和油水分离器，经油水分离器分离得到的上层油层为挥发油，下层水层为芳香水。
[0010]在步骤(2)中，收集所述烘干时间在3~6h内产生的水油混合蒸汽并进行后续处理，分离得到芳香水；芳香水的回收量不超过药用菊花鲜重(即鲜菊花重量)的1.5~2倍，若为药用菊花干重的1.5~2倍，则得到的芳香水品质更好。
[0011]收集所述烘干时间在3~5h内产生的水油混合蒸汽并进行后续处理，分离得到挥发油。
[0012]同时，收集从烘干开始进入冷凝器前烘干产生的水油混合蒸汽进行步骤(1)中的杀青处理，然后收集杀青产生的水油混合蒸汽进入循环冷凝器，冷却回收得到菊花露。收集烘干最后0.5~Ih产生的水油混合蒸汽作为步骤(1)杀青处理的蒸汽使用。如果对应上述“收集所述烘干时间在3~5h内产生的水油混合蒸汽并进行后续处理，分离得到挥发油”，则收集烘干最后1.5~2h产生的水油混合蒸汽作为步骤(1)杀青处理的蒸汽使用。
[0013]步骤(1)结束后、步骤(2)发生前，收集上述杀青过程中产生的水油混合蒸汽进入循环冷凝器，冷却回收得到菊花露；同时控制菊花露的回收量不超过药用菊花的鲜重，若不超过药用菊花的干重，则得到的菊花露品质更好。
[0014]反应机理:药用菊花挥发油为混合物，无确定沸点，且不同成分的沸点在70~300°C之间。鲜菊花在杀青烘干过程中，菊花表层的水分连同挥发性药用成分蒸腾汽化，当菊花表面的水蒸气分压大于空气中水蒸气分压时，菊花表面的水分向空气蒸发，造成菊花内外部的含水率差，从而使菊花内部水分向其表面扩散，最终使菊花内部的挥发性成分和水分以液态气态的混合形态随着表层水分的蒸发而向外迁移。随着热量的传递，菊花内部含水率发生着变化，当菊花表层的水蒸气与大气中的湿度压相等时，菊花内部蒸气就不能扩散于大气，从而形成相对平衡，此时菊花含水量也达到了药典规定标准。挥发性成分是随水蒸汽散失的，因此挥发油的出油规律和水分的蒸发规律呈现出一定的相似性。如图2所示，在初始阶段，鲜菊花含水量较大，虽然有出油，但整体表现为品质不高且含量较低，此时回收挥发油不够经济实惠。此部分的水油混合蒸汽经循环冷凝后作简单抑菌、浓缩处理，可作为初级产品菊花露。随着表层水分的散失，内外水湿差和蒸汽压的减小，内部的挥发油随水分散发出来，整体表现为挥发油含量的快速增加；随着内外水湿差的减小，菊花在干燥过程中水分散失，细胞失水，细胞结构收缩，低沸点挥发油含量减少，挥发油含量增加趋于平缓。随着内外水湿差的减小和蒸汽压的进一步减小，内部成分和结构趋于稳定，挥发油的含量增加逐步减小并趋于稳定。如图3所示，芳香水为油水混合蒸汽冷却分离后所得的，其含量变化趋势与挥发油存在着较大的关联性和一致性，只因为芳香水中水分含量较多因此会呈现与挥发油不同的趋势，且芳香水的含量变化则是在5h达到最大值，随后逐步降低。(附图仅表示趋势，不代表真实含量；图2纵坐标表示菊花鲜重为100g时挥发油的出油量；图3纵坐标为测定的芳香水的吸光度，以此推定其含量)
[0015]有益效果:本发明与现有技术相比，其显著优点为:
[0016]1、本发明是对菊花加工过程产生的废弃物(油水混合蒸汽)的回收利用，从中提取出挥发油等副产物，无需额外提供菊花原材料和热能，能够变废为宝、降废增效。[0017]2、本发明菊花挥发油的提取温度即菊花烘干生产线所使用的温度(70~75°C)相对传统挥发油提取温度IO(TC)低，而有机物熔沸点越低，不饱和度越高，因此本发明所得的挥发油不饱和度高、品质更优。
[0018]3、平均每5~6kg鲜菊花可以加工Ikg干菊花，而每加工It干菊花，可以回收
1.2kg挥发油。目前市面上菊花精油价格约为1200元/ kg，若采用本发明的回收工艺，可实现在原有基础上每亩至少增收300元，仅药用菊花挥发油回收的附加产值约为1440万元/年，另外菊花露和芳香水均能产生相应附加值，由此可产生较好的经济效益和社会效益。
[0019]4、本发明挥发油回收理念的提出既是响应资源节约环境友好的号召，又是推进药用菊花产业链延伸的具体举措，同时也为其他含挥发油成分药材的综合开发利用提供借鉴。
[0020]5、本发明的回收工艺操作方便、简单易行。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明的工艺流程图；
[0022]图2为本发明挥发油的出油规律图；
[0023]图3为本发明芳香水的含量变化图。 【具体实施方式】
[0024]下面通过实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0025]实施例1:鲜药用菊花进入自动化杀青烘干机后，首先经过50s的100°C高温杀青；接着自动转入烘干机进行烘干，烘干温度为75°C，烘干时间为7h，其中，在烘干时间2~6h内，收集产生的水油混合蒸汽并依次进入冷凝器、冷却塔冷却和油水分离器进行油水分离，待油水充分分离后，打开油水分离器收集上层的油层即得挥发油，收集下层的水层即得芳香水，芳香水的回收量不超过药用菊花鲜重的1.5~2倍。
[0026]实施例2:鲜药用菊花进入自动化杀青烘干机后，首先经过45s的110°C高温杀青,此时会有部分高沸点的挥发油随水蒸汽散失出来，由于这一部分水油混合蒸汽含水量较大，总体挥发油含量较低，出于经济方面考虑不适合作为挥发油回收，因此将其经过循环冷凝装置，冷却回收，并进行简单的加工处理可开发成菊花露等初级产品，为保证品质，菊花露的回收量不超过菊花的鲜重。接着，将菊花自动转入烘干机进行烘干，控制烘干温度为70°C，烘干时间为6.5h。根据加工过程中的经验可知，初始烘干3h内菊花表面的蒸汽压会明显大于空气中的蒸汽压，表面水分会经历一个快速的扩散过程，因为水分含量较高，故也不适合进行挥发油的回收，可直接导回蒸汽杀青烘干机产生蒸汽以供杀青用。当然，亦可收集该杀青过程产生的蒸汽加工成菊花露，且菊花露的回收量不宜超过菊花的鲜重。
[0027]接着，从烘干第3~6h内所有的蒸汽都要经过冷凝器，冷却塔进行冷却并进入油水分离器进行分离，待油水充分分离后，打开油水分离器收集上层的油层即得挥发油，收集下层的水层即得芳香水，同时确保芳香水的回收量不超过药用菊花鲜重的1.5~2倍，此时得到的芳香水品质较好，收集较为经济。随后半小时内(从烘干第6h到烘干结束)菊花水分含量降低很快，在总挥发油含量一定的情况下，随水蒸气扩散出来的低沸点挥发油含量会非常少，因此挥发油也不需要再回收，也可直接导回蒸汽杀青烘干机进行循环利用。也可收集该杀青过程产生的蒸汽加工成菊花露，且菊花露的回收量不超过菊花的鲜重。
[0028]实施例3:基本步骤与实施例2相同，不同点为:杀青温度控制在105°C，杀青时间为55s ;烘干温度为72°C，烘干时间为7.5h。收集烘干时间在3~5h内产生的水油混合蒸汽并进行后续处理，分离得到`挥发油，此时得到的挥发油不饱和度高、品质优良。
【权利要求】
1.一种药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于包括如下步骤: (1)对鲜药用菊花进行杀青处理，杀青温度为100~110°C，杀青时间为45~55s； (2)将杀青后的药用菊花烘干，烘干温度为70~75°C，烘干时间为6.5~7.5h，其中，收集烘干时间在2~6h内产生的水油混合蒸汽并依次进入冷凝器、冷却塔和油水分离器，经油水分离器分离得到的上层油层为挥发油，下层水层为芳香水。
2.根据权利要求1所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:步骤(2)中，收集所述烘干时间在3~6h内产生的水油混合蒸汽并进行后续处理，分离得到芳香水。
3.根据权利要求1所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:步骤(2)中，收集所述烘干时间在3~5h内产生的水油混合蒸汽并进行后续处理，分离得到挥发油。
4.根据权利要求1、2或3所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:步骤(2)中，收集从烘干开始到进入冷凝器前这一阶段烘干产生的水油混合蒸汽进行步骤(I)中的杀青处理，然后收集杀青产生的水油混合蒸汽进入循环冷凝器，冷却回收得到菊花露。
5.根据权利要求1所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:步骤(2)中，收集烘干最后0.5~Ih内产生的水油混合蒸汽作为步骤(1)杀青处理的蒸汽使用。
6.根据权利要求1所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:步骤(1)结束后、步骤(2)发生前， 收集杀青产生的水油混合蒸汽进入循环冷凝器，冷却回收得到菊花露。
7.根据权利要求4所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:所述菊花露的回收量不超过药用菊花的鲜重。
8.根据权利要求6所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:所述菊花露的回收量不超过药用菊花的鲜重。
9.根据权利要求1或2所述药用菊花加工过程中副产物的回收方法，其特征在于:步骤(2)中，所述芳香水的回收量不超过药用菊花鲜重的1.5~2倍。
【文档编号】A61P39/02GK103800415SQ201410038301
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】王康才, 张朋, 汤兴利, 陈志祥 申请人:南京农业大学