一种悬钩子复合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种悬钩子复合物及其制备方法，其中悬钩子混合物是将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别提取后混合形成的混合物；其制备方法包括将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别经生物提取技术形成提取物，再将各原料的提取物混合形成悬钩子复合物。本发明以悬钩子为主要原料，配以积雪草、蒲公英、忍冬，分别经分离浓缩成稠膏后混合均匀制成的悬钩子复合物，使得悬钩子中的鞣花单宁酸的抗氧化、抗过敏止痒功效与积雪草苷的抗菌生肌功效相结合，并辅助以蒲公英、忍冬的广谱抗菌消炎作用，可广泛作为化妆品、护肤品、食品、保健品、药品、外用抗菌抑菌剂等产品的原料。
【专利说明】一种悬钩子复合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物【技术领域】，尤其涉及一种悬钩子复合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]悬钩子(Rubus Suavissmus S.Lee)是蔷薇科悬钩子属多年生植物,是广西大瑶山区特有的植物，性凉、无毒。因其叶具有高甜度成分而被民间作为保健茶广泛应用，俗称甜茶。悬钩子叶的主要成分为鞣花单宁酸、甜叶悬钩子苷、黄酮等，鞣花单宁酸具有抗氧化、抗过敏止痒、抗菌消炎、促伤口愈合等功效。
[0003]虽然悬钩子已有抗氧化、抗过敏止痒、抗菌消炎、促伤口愈合等功效，但是单独使用的效果欠佳，从而如何使得悬钩子发挥更佳的功效是业界不断努力的方向。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种具有广谱抗菌、消炎、抗过敏止痒、促伤口愈合等功效的悬钩子复合物及其制备方法。
[0005]为达到上述目的，本 发明采用以下技术方案:
[0006]本发明公开了一种悬钩子复合物，是将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别进行提取后混合形成的混合物。
[0007]更进一步地，所述悬钩子混合物的各组分的重量份数分别为:所述悬钩子叶为10份、所述积雪草为0.5-10份、所述蒲公英为0.5-10份、所述忍冬为0.5-10份。
[0008]更进一步地，所述悬钩子混合物的各组分的重量份数分别为:所述悬钩子叶为10份、所述积雪草为1份、所述蒲公英为1份，所述忍冬为2-6份。
[0009]本发明另外还公开了一种制作所述悬钩子复合物的制备方法，将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别进行提取，分别形成悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物，然后将所述悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物混合形成所述悬钩子复合物。
[0010]更进一步地，制备过程中选择以下一种或多种处理方式:
[0011]将悬钩子叶经水提取、柱层析处理形成悬钩子提取物备用；
[0012]将积雪草经水提取、乙醇沉淀处理形成积雪草提取物备用；
[0013]将蒲公英经水提取、乙醇沉淀处理形成蒲公英提取物备用；
[0014]将忍冬经粉碎、超声萃取、膜过滤形成忍冬提取物备用；
[0015]将所述悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物及忍冬提取物混合均匀，然后反渗透浓缩形成所述悬钩子复合物。
[0016]更进一步地，所述悬钩子提取物的制备过程包括:称取悬钩子叶，水煮提取2次，每次加水量为所述悬钩子叶重量份数的10-15倍，每次煮沸后保温I小时，过滤，将2次滤液通过大孔吸附树脂吸附，加洗脱液洗脱，回收洗脱液浓缩至稠膏备用。
[0017]更进一步地，所述积雪草提取物的制备过程包括:称取积雪草，水煮提取2次，每次加水量为所述积雪草重量份数的10-30倍，每次煮沸后保温1.5小时，过滤，将2次滤液合并，浓缩至比重为1.09-1.12g/cm3，边加入乙醇边搅拌，直至乙醇度数为55-60°，静置24小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏备用。
[0018]更进一步地，所述蒲公英提取物的制备过程包括:称取蒲公英，水煮提取2次，每次加水量为所述蒲公英重量份数的10-30倍，每次煮沸后保温1.5小时，过滤，将2次滤液合并，浓缩至比重为1.09-1.12g/cm3，边加入乙醇边搅拌，直至乙醇度数为65-70°，静置24小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏备用。
[0019]更进一步地，所述忍冬提取物的制备过程包括:将忍冬粉碎，过10-60目筛，称取粉碎的忍冬,加水通过超声萃取10-20分钟，加水量为所述忍冬重量份数的30倍，过滤，滤液通过离心机过滤，然后通过分子量> 2000道尔顿的膜进行过滤，膜透过液备用。
[0020]更进一步地，所述洗脱液为乙醇、甲醇或者丙酮。
[0021]本发明的有益效果是:
[0022]本发明以悬钩子为主要原料，配以积雪草、蒲公英、忍冬，分别进行提取再混合，从悬钩子中获得鞣花单宁酸多酚物质，积雪草中获得积雪草苷等物质，从蒲公英中获得三萜类、甾醇类、黄酮类等物质，从忍冬中获得绿原酸、异绿原酸等物质；使得悬钩子中的鞣花单宁酸的抗氧化、抗过敏止痒功效与积雪草苷的抗菌生肌功效相结合，并辅助以蒲公英、忍冬的广谱抗菌消炎作用，制 成悬钩子复合物，可广泛作为化妆品、护肤品、食品、保健品、药品、外用抗菌抑菌剂等产品的原料。
[0023]在优选实施例中，本发明针对各种原料分别采取特定的提取工艺，然后再将所提取到的各原料的提取物进行混合复配，使其有效地适应了各种原料的功效成分特点，各组分的有效成分相容性好，不会产生相应的化学反应从而破坏产品的质量，这样一方面有效地保持了功效成分，另一方面由于去除了易影响产品质量的其他成分，更易复配，在不添加任何化学合成原料或防腐剂的情况下，就可以长期保存良好。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0025]下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
[0026]根据本发明的实施例，悬钩子复合物是将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别进行提取后混合形成的混合物。
[0027]在较具体的实施例中，悬钩子混合物的各组分的重量份数分别为:悬钩子叶为10份、积雪草为0.5-10份、蒲公英为0.5-10份、忍冬为0.5-10份。
[0028]在更具体的实施例中，悬钩子混合物的各组分的重量份数分别为:悬钩子叶为10份、积雪草为1份、蒲公英为1份，忍冬为2-6份。
[0029]根据本发明的实施例，制作悬钩子复合物的制备方法包括:将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别进行提取，分别形成悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物，然后将悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物混合形成悬钩子复合物。[0030]在优选的实施例中，制备过程中选择以下至少一种处理方式，更优选地，如图1所示，选择以下全部处理方式的组合:
[0031]将悬钩子叶经水提取、柱层析处理形成悬钩子提取物备用；
[0032]将积雪草经水提取、乙醇沉淀处理形成积雪草提取物备用；
[0033]将蒲公英经水提取、乙醇沉淀处理形成蒲公英提取物备用；
[0034]将忍冬经粉碎、超声萃取、膜过滤形成忍冬提取物备用；
[0035]将悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物及忍冬提取物混合均匀，然后反渗透浓缩形成所述悬钩子复合物。
[0036]下面通过具体实例对悬钩子复合物的制备方法进行进一步说明:
[0037]例一:
[0038](I)首先取悬钩子叶500kg，积雪草全草50kg，蒲公英全草50kg，忍冬破碎粗颗粒IOOkg0
[0039](2)将悬钩子叶500kg投入6m3多功能提取罐中，加满水(约5.5m3)，煮沸保温I小时，过滤，滤渣再加满水煮沸保温I小时，过滤。两次滤液放冷过101型大孔吸附树脂柱，60%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩得悬钩子稠膏约150kg。
[0040](3)将积雪草全 草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤，滤渣再加入水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤。将两次滤液浓缩成稠膏，比重为1.09，边缓慢加入乙醇边搅拌，至最终乙醇度数为60°，静置24小时沉淀，高速离心机过滤，取上清液醇溶部分，回收乙醇，浓缩得积雪草稠膏约25kg。
[0041](4)将蒲公英全草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤，滤渣再加入水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤。将两次滤液浓缩成稠膏，比重为1.09，边缓慢加入乙醇边搅拌，至最终乙醇度数为70°，静置24小时沉淀，高速离心机过滤,取上清液醇溶部分，回收乙醇,浓缩得蒲公英稠膏约25kg。
[0042](5)将破碎好的忍冬粗颗粒取100kg，投入大功率超声萃取设备物料罐中，加水
3.0m3，用大功率超声萃取，分成5批投料，每次投原料20kg，每次超声18min，共计1.5小时，合并过滤，滤液用管式离心机过滤，过超滤膜(膜分子量60000Da)，透过液备用。
[0043](6)将悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬膜透过液混合，搅拌均匀，反渗透浓缩至悬钩子复合物380kg。
[0044]例二:
[0045](I)取悬钩子叶500kg，积雪草全草50kg，蒲公英全草50kg，忍冬破碎粗颗粒300kgo
[0046](2)将悬钩子叶500kg投入6m3多功能提取罐中，加满水(约5.5m3)，煮沸保温I小时，过滤，滤渣再加满水煮沸保温I小时，过滤。两次滤液放冷过101型大孔吸附树脂柱，60%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩得悬钩子稠膏约150kg。
[0047](3)将积雪草全草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤，滤渣再加入水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤。将两次滤液浓缩成稠膏，比重为1.09，边缓慢加入乙醇边搅拌，至最终乙醇度数为60°，静置24小时沉淀，高速离心机过滤，取上清液醇溶部分，回收乙醇，浓缩得积雪草稠膏约25kg。
[0048](4)将蒲公英全草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤，滤渣再加入水0.75m3，煮沸保温1.5小时，过滤。将两次滤液浓缩成稠膏，比重为
1.09，边缓慢加入乙醇边搅拌，至最终乙醇度数为70°，静置24小时沉淀，高速离心机过滤,取上清液醇溶部分，回收乙醇,浓缩得蒲公英稠膏约25kg。
[0049](5)将破碎好的忍冬粗颗粒取300kg，投入大功率超声萃取设备物料罐中，加水
9.0m3，用大功率超声萃取，分成15批投料，每次投原料20kg，每次超声18min，共计4.5小时，合并过滤，滤液用管式离心机过滤，过超滤膜(膜分子量60000Da)，透过液备用。
[0050](6)将悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬膜透过液混合，搅拌均匀，反渗透浓缩得悬钩子复合物416kg。
[0051]通过以上制备 方法所制出的悬钩子复合物，包含的原料有:悬钩子、积雪草、蒲公英和忍冬；这四种原料均具有清热解毒、抗菌消炎的功效，但在应用中各有不同的用途，因为成分的区别，抗菌谱范围、抗菌效力也有所差异；如悬钩子的多酚类物质以抗过敏止痒作用为突出点，兼具抗菌消炎；忍冬的绿原酸和异绿原酸对病毒性病菌效果较好；积雪草除抗菌消炎外，有促进伤口成纤维细胞游走，从而使皮肤粘膜修复愈合的作用；蒲公英则具有较强的广谱抗菌作用，常与忍冬等一起复配使用。另外这四种原料都是民间长期使用的纯天然植物，可做保健饮品，亦常外用，功效和安全性都得到了公认，发明人研究发现，将这四种原料进行复配，在具备各组分的有效成分的原有功效的基础上产生协同效应，重点突出悬钩子的抗过敏、止痒功效，同时兼具皮肤粘膜修复作用和较强的抗菌抑菌作用，使得产品具有更广泛用途，从而拓展了产品的应用范围。
[0052]发明人对本发明实施例所制备的悬钩子复合物进行试验，用水沟的污水作为参照，对照水样的细菌数为23000个/g，当加入本发明实施例所制备的悬钩子复合物后，I小时后，再检测加入悬钩子复合物的水样，则未检出细菌。说明了本发明实施例所制备的悬钩子复合物具有较强的抗菌抑菌功效，保证了复合物在不添加任何防腐剂的条件下，产品的质量仍然得到保证。
[0053]此外，传统提取多种原料时，制备方法为将多种原料同时投入提取罐中一锅煮提，这样不能很好地将不同组分的功效成分有效提出，而且杂质多、功效差，不利于后期的加工保存。发明人对这四种原料的功效成分特点进行研究，分别采用特定的提取工艺，然后再将所提取到的各原料的提取物进行混合复配，在制备过程中各组分的有效成分相容性好，不会产生相应的化学反应从而破坏产品的质量，这样一方面有效地保持了功效成分，另一方面由于去除了易影响产品质量的其他成分，更易复配，在不添加任何化学合成原料或防腐剂的情况下，就可以长期保存良好。
[0054]其中:实施例中针对悬钩子采用柱层析法工艺，可有效分离出较高含量的多酚类物质，同时去除其他易变质腐败的糖类、蛋白质等成分，有利于后期处理和提高产品品质，有效地克服了悬钩子中的多酚类物质与其他成分较难分离，传统的水提醇沉法，无法有效分离出悬钩子多酚，提取获得的产品有效成分杂质多，含量低，重量大，功效差，不利于后期的加工工艺和产品保存等问题。
[0055]实施例中针对积雪草和蒲公英采用水提醇沉淀工艺可以有效提取功效成分，去除易变质腐败的糖类、蛋白质等。工艺简单、成本低。
[0056]实施例中针对忍冬采用超声萃取和膜浓缩法结合使用，萃取时间短，杂质少，整个生产过程温度均不超过50°C，可以有效提出绿原酸等功效成分，并且保证了这类成分不被破坏，从而保证了产品的功效，这有效地克服了传统的水、醇提取工艺提取时间长、温度高，而高温破坏忍冬有效成分绿原酸和异绿原酸等热敏性物质，导致最后所得绿原酸含量下降，影响产品功效的问题(实验中发现忍冬有效成分绿原酸在水中恒温80°C保持6小时，其损失率达48%)。
[0057]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发 明的保护范围。
【权利要求】
1.一种悬钩子复合物，其特征在于，所述悬钩子混合物是将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别进行提取后混合形成的混合物。
2.如权利要求1所述的悬钩子复合物，其特征在于，所述悬钩子混合物的各组分的重量份数分别为:所述悬钩子叶为10份、所述积雪草为0.5-10份、所述蒲公英为0.5-10份、所述忍冬为0.5-10份。
3.如权利要求2所述的悬钩子复合物，其特征在于，所述悬钩子混合物的各组分的重量份数分别为:所述悬钩子叶为10份、所述积雪草为1份、所述蒲公英为1份，所述忍冬为2-6 份。
4.一种制作如权利要求1至3任一项所述的悬钩子复合物的制备方法，其特征在于，将悬钩子叶、积雪草、蒲公英和忍冬分别进行提取，分别形成悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物，然后将所述悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物混合形成所述悬钩子复合物。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备过程中选择以下一种或多种处理方式: 将悬钩子叶经水提取、柱层析处理形成悬钩子提取物备用； 将积雪草经水提取、乙醇沉淀处理形成积雪草提取物备用； 将蒲公英经水提取、乙醇沉淀处理形成蒲公英提取物备用； 将忍冬经粉碎、超声萃取、膜过滤形成忍冬提取物备用； 将所述悬钩子提取物、积雪草提取物、蒲公英提取物及忍冬提取物混合均匀，然后反渗透浓缩形成所述悬钩子复合物。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述悬钩子提取物的制备过程包括:称取悬钩子叶，水煮提取2次，每次加水量为所述悬钩子叶重量份数的10-15倍，每次煮沸后保温I小时，过滤，将2次滤液通过大孔吸附树脂吸附，加洗脱液洗脱，回收洗脱液浓缩至稠膏备用。
7.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述积雪草提取物的制备过程包括:称取积雪草，水煮提取2次，每次加水量为所述积雪草重量份数的10-30倍，每次煮沸后保温1.5小时，过滤，将2次滤液合并，浓缩至比重为1.09-1.12g/cm3，边加入乙醇边搅拌，直至乙醇度数为55-60°，静置24小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏备用。
8.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述蒲公英提取物的制备过程包括:称取蒲公英，水煮提取2次，每次加水量为所述蒲公英重量份数的10-30倍，每次煮沸后保温1.5小时，过滤，将2次滤液合并，浓缩至比重为1.09-1.12g/cm3，边加入乙醇边搅拌，直至乙醇度数为65-70°，静置24小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏备用。
9.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述忍冬提取物的制备过程包括:将忍冬粉碎，过10-60目筛，称取粉碎的忍冬，加水通过超声萃取10-20分钟，加水量为所述忍冬重量份数的30倍，过滤，滤液通过离心机过滤，然后通过分子量> 2000道尔顿的膜进行过滤，膜透过液备用。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述洗脱液为乙醇、甲醇或者丙酮。
【文档编号】A61K36/73GK103948704SQ201410099888
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】阮俊, 李岳 申请人:广西俊宁百康生物科技有限公司