胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2,4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法
【专利摘要】胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2,4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法。本发明公开了一种新的胆碱衍生物的制备方法本发明是将2,4-二硝基苯酚和1,2-二溴乙烷混合于有机溶剂中，得到2-(2,4-二硝基苯氧基)溴乙烷；然后将得到的2-(2,4-二硝基苯氧基)溴乙烷和三乙胺混合于有机溶剂中，得到固体，最后过滤得到的固体进行干燥处理，得产品。本发明制备方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产品的纯度高等优点。
【专利说明】胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2, 4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学医药中间体领域，尤其涉及了一种新的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法。
【背景技术】
[0002]2，4-二硝基苯酚衍生物具有很重要的生理活性，可以加速脂肪的代谢和分解，而胆碱则是生物体内不可或缺的一种信息传递分子。本发明是将2，4- 二硝基苯酚和胆碱的活性位点结合起来，从而制备了一种新的胆碱衍生物，化学名为溴化三乙基_2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵。本发明的实现，为该类化合物的进一步活性研究打下良好基础。所提供的胆碱衍生物是一种新化合物，它的制备方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产品的纯度高等优点。将2，4-二硝基苯酚和胆碱的活性位点结合起来，制备得到一种新的胆碱衍生物，目前为止，还没有该化合物的合成路线报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种新的胆碱衍生物溴化三乙基_2-(2，4- 二硝基苯氧基)乙基铵(I)的制备方法，该制备方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产品的纯度高的优点。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决:
[0005]一种胆碱衍生物溴化三乙基-2- (2，4- 二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，方法如下:
[0006]步骤a:将2，4- 二硝基苯酚和1，2_ 二溴乙烷混合于有机溶剂中，得到2_ (2，4_ 二硝基苯氧基)溴乙烷；
[0007]步骤b:将步骤a中得到的2_(2，4_ 二硝基苯氧基)溴乙烷和三乙胺混合于有机溶剂中，得到固体，上述反应在密闭容器中进行；
[0008]步骤c:对步骤b中过滤得到的固体进行干燥处理，得产品。
[0009]作为优选，所述的步骤a中，混合的温度为0°C至100°C。
[0010]作为优选，所述的步骤a中，混合的温度最优选为80°C。如果温度太低，反应进行的很慢；如果反应温度过高，则会颜色变得很深，副产物增多，产率降低。
[0011]作为优选，所述的步骤a中的有机溶剂采用苯、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任一种。
[0012]作为优选，所述的步骤a中的有机溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺。该溶剂良好的溶解性可以增加反应的速度，缩短反应时间，提高效率。
[0013]作为优选，所述的步骤b中，混合的温度为0°C至60°C。
[0014]作为优选，所述的步骤b中，混合的温度最优选为50°C。温度太低，反应进行的很慢；该温度下丙酮的回流效果最好。
[0015]作为优选，所述的步骤b中的有机溶剂采用四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N，N_ 二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任一种。
[0016]作为优选，所述的步骤b中的有机溶剂采用丙酮。使用丙酮作溶剂，副反应较少，生成的产物在丙酮中溶解度很小，直接以固体形式析出，分离简便，纯度也较高。
[0017]作为优选，所述的步骤c中先将步骤b中混合得到的固体用乙酸乙酯进行多次洗涤，再进行干燥处理。将混合得到的固体经过多次洗涤再进行干燥处理，可以将产物固体中的少量原料及有机杂质除去，提高产物的纯度。
[0018]
【权利要求】
1.一种胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于，方法如下: 步骤a:将2，4- 二硝基苯酚和1，2- 二溴乙烷混合于有机溶剂中，得到2-(2，4- 二硝基苯氧基)溴乙烷； 步骤b:将步骤a中得到的2-(2，4- 二硝基苯氧基)溴乙烷和三乙胺混合于有机溶剂中，得到固体，上述反应在密闭容器中进行； 步骤c:对步骤b中过滤得到的固体进行干燥处理，得产品。
2.根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤a中，混合的温度为O °(:至100 °C。
3.根据权利要求2所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤a中，混合的温度为80 °C。
4.根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基_2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤a中的有机溶剂采用苯、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N, N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任一种。
5.根据权利要求4所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤a中的有机溶剂采用N，N- 二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤b中，混合的温度为O °(:至60°(:。
7.根据权利要求6所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤b中，混合的温度为50°C。
8.根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤b中的有机溶剂采用四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任一种。
9.根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤b中的有机溶剂采用丙酮。
10.根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基-2-(2，4-二硝基苯氧基)乙基铵的制备方法，其特征在于:所述的步骤c中先将步骤b中混合得到的固体用乙酸乙酯进行多次洗涤，再进行干燥处理。
【文档编号】A61P3/04GK104130139SQ201410327493
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日
【发明者】齐陈泽, 杨震 申请人:绍兴文理学院