一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法
【专利摘要】本发明公开了一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法，通过对川芎饮片两次水提，然后按常规制膏方法制成颗粒；本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层色谱技术，并参考川芎化学成分研究，对川芎进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的川芎配方颗粒；该药既保存了原药材的香味又能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产，该药具有服用方便，卫生、便于储存。
【专利说明】一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中医药产品领域，具体涉及一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控 制方法。
【背景技术】
[0002] 传统中医药都是以饮片入药，临用前煎汤服用的方式，其中药饮片质量不稳定不 可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存；中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质 药材（中药饮片）为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中 药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制， 导致配方颗粒质量参差不齐。
[0003] 川芎：性味"辛，温。"（现行版中华人民共和国药典）；功效与主治"活血行气，祛 风止痛。用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹 痛。"（现行版中华人民共和国药典药典）。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。
[0005] 本发明采用如下技术方案：
[0006] 川芎配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)、取川芎饮片总量1/4量，在温度60°C以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界 萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20MPa，分离I压力9MPa，分离II压力5MPa，萃取温度为 45°C，分离I温度为60°C，分离II温度为35°C，萃取时间为1. 5小时，收集萃取物，备用；
[0008] (2)、将剩余的川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量7-9倍的水， 浸泡35-45分钟，煎煮1. 5小时；第二次加饮片量7-9倍的水，煎煮1. 5小时；第三次加 饮片量7-9倍的水，煎煮1. 5小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度1. 06? 1.09(80°C )的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在0.04?0.2Mpa之间，真空度一 0. 04?一 0. 08MPa，浓缩趁热过180目筛，备用；
[0009] (3)、取步骤（2)所得浸膏，加入川芎总量的4-6%糊精，混匀，加热至65_75°C，喷 雾干燥，控制进风温度175°C?185°C，出风温度85°C?95°C，收集干膏粉，备用；
[0010] ⑷、将步骤⑶所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力20?40MPa， 侧压力lOMPa，将轧辊转速12?25Hz，收集颗粒备用；
[0011] (5)、领取步骤（4)所得颗粒置于混合机中，加入步骤1所得萃取物，每公斤颗粒加 入5ml萃取物，调节混合机转速至8-12r/min，混合20分钟，密闭12小时以上，用药用复合 膜包装，即得。
[0012] 川芎配方颗粒的质量控制方法，包括以下步骤：
[0013] (1)、取川芎配方颗粒粉末2g，加乙醚30ml回流提取1小时，滤过，滤液挥干乙醚， 残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液，备用；
[0014] (2)、取川芎对照药材0. 5g，加乙醚30ml，同上述步骤（1)制成对照药材溶液；
[0015] (3)、照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述步骤（1) 和步骤（2)两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸为 展开剂，展开，所述的正已烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为9:2:0. 2 ;
[0016] (4)、将上述步骤（3)展开后薄层板取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；步骤 (1)制得供试品色谱与上述步骤（2)制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。
[0017] 本发明的优点：本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设 备、制药技术及薄层色谱技术，并参考川芎化学成分研究，对川芎进行提取工艺研究、薄层 色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的川芎配方颗粒；该药既保存了 原药材的香味又能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具 有服用方便，卫生、便于储存。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0019] 下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法，鉴定及检测过程所用对照品 及对照药材均来源于中国药品生物制品研究院。
[0020] 实施例：川芎配方颗粒的制备及检测
[0021] 一、川芎配方颗粒的制备
[0022] 本发明川芎配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0023] 1、称取原料：川芎4620g;
[0024] 2、取川芎饮片总量1/4量，60°C以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃取釜进 行萃取，调节萃取釜压力20MPa，分离I压力9MPa，分离II压力5 MPa，萃取温度为45°C，分 离I温度为60°C，分离II温度为35°C，萃取时间为1.5小时，收集萃取物，备用；
[0025] 3、将剩余川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量8倍的水，浸泡40 分钟，煎煮1. 5小时；第二次加饮片量8倍的水，煎煮1. 5小时；第三次加饮片量8倍的水， 煎煮1. 5小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩（蒸汽压力在0. 04?0. 2Mpa之间，真空 度一 0.04?一 0.08MPa)，浓缩至相对密度1.06?1.09 (80°C )的浸膏，趁热过180目筛， 备用；
[0026] 4、取步骤3所得浸膏，加入糊精0. 23Kg，混匀，加热至70°C，喷雾干燥，控制进风温 度175°C?185°C，出风温度85°C?95°C，收集干膏粉，备用；
[0027] 5、将步骤4所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力20?40MPa，侧压 力lOMPa，将轧辊转速12?25Hz，收集颗粒备用。
[0028] 6、领取步骤5所得颗粒置于混合机中，加入步骤2所得萃取物（每公斤颗粒加入 5ml萃取物），调节混合机转速至lOr/min，混合20分钟，密闭12小时以上；用药用复合膜 包装（装量1.3g/袋），即得。
[0029] 二、川芎配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和阿魏酸含量测定；
[0030] 对用上述方法制备的6个批次的川芎配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、阿魏 酸含量测定进行检测；水分、粒度、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。取用制备的6个 批次的川芎配方颗粒成品各0. 5g，参照文献《中国药典》2010年版一部川芎项下高效液相 色谱含量测定方法进行阿魏酸含量测定；各项检查结果如表1所示，表明各项指标均符合 标准。
[0031] 表1各项检测结果
[0032]
【权利要求】
1. 一种川芎配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1 )、取川芎饮片总量1/4量，在温度60°C以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃 取釜进行萃取，调节萃取釜压力20MPa，分离I压力9 MPa，分离II压力5 MPa，萃取温度为 45°C，分离I温度为60°C，分离II温度为35°C，萃取时间为1. 5小时，收集萃取物，备用； (2) 、将剩余的川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量7-9倍的水， 浸泡35-45分钟，煎煮1. 5小时；第二次加饮片量7-9倍的水，煎煮1. 5小时；第三次加 饮片量7-9倍的水，煎煮1. 5小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度1. 06? 1.09(80°C )的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在0.04?0.2Mpa之间，真空度一 0. 04?一 0. 08MPa，浓缩趁热过180目筛，备用； (3) 、取步骤（2)所得浸膏，加入川芎总量的4-6%糊精，混匀，加热至65-75°C，喷雾干 燥，控制进风温度175°C?185°C，出风温度85°C?95°C，收集干膏粉，备用； (4) 、将步骤（3)所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力20?40MPa，侧压 力lOMPa，将轧辊转速12?25Hz，收集颗粒备用； (5) 、领取步骤（4)所得颗粒置于混合机中，加入步骤1所得萃取物，每公斤颗粒加入 5ml萃取物，调节混合机转速至8-12r/min，混合20分钟，密闭12小时以上，用药用复合膜 包装，即得。
2. 如权利要求1所述的川芎配方颗粒的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤： (1 )、取川芎配方颗粒粉末2g，加乙醚30ml回流提取1小时，滤过，滤液挥干乙醚，残渣 加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液，备用； (2) 、取川芎对照药材0. 5g，加乙醚30ml，同上述步骤（1)制成对照药材溶液； (3) 、照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述步骤（1)和步 骤（2)两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸为展开 齐U，展开，所述的正已烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为9:2:0. 2 ; (4) 、将上述步骤（3)展开后薄层板取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；步骤（1)制 得供试品色谱与上述步骤（2)制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【文档编号】A61K9/16GK104147065SQ201410374411
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】朱月信, 陈培胜, 成守玲, 廖彩震 申请人:安徽济人药业有限公司