一种甘草流浸膏的制备方法
【专利摘要】一种甘草流浸膏的制备方法，包括下述工艺步骤：化料、醇溶、压滤、压榨、浓缩、调兑、灌封。本发明提供一种甘草流浸膏的制备方法，与传统的三次醇沉工艺相比，将生产周期由原来的12天缩短为6天，大幅降低了生产成本低，且通过重复调节PH值，解决了传统工艺PH值下降且不稳定的弊端。
【专利说明】一种甘草流浸霣的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药提取【技术领域】，具体涉及一种甘草流浸膏的制备方法。
【背景技术】
[0002] 甘草流浸膏是将甘草浸膏中的甘草酸经醇提而制成的流浸膏剂，是一种缓和药， 常与化痰止咳药配伍应用。传统的制备方法采用三次醇沉工艺，生产周期长达12天，生产 成本居高不下。而且传统的制备方法生产的甘草流浸膏存在PH值下降且不稳定的弊端。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种甘草流浸膏的制备方法，与传统的三次醇沉工艺相比，将生产周 期由原来的12天缩短为6天，大幅降低了生产成本低，且通过重复调节PH值，解决了传统 工艺PH值下降且不稳定的弊端。
[0004] 本发明的技术解决方案：一种甘草流浸膏的制备方法，包括下述工艺步骤：化料： 取甘草浸膏加适量纯水加热至微沸，使甘草浸膏充分溶解得到溶解液并过滤；
[0005] 醇溶：在过滤后的溶解液中缓缓加入浓度为85%的乙醇得到混合液，使料液中乙 醇含量达到63-66%，再在混合液中按甘草浸膏用量的0. 15-0. 25倍重量比加入硅藻土并 混合均匀，常温提取90 ± 10分钟。
[0006] 压滤：将上述料液进行压滤得到第一次滤液，并对形成的滤饼再用浓度为65%的 乙醇冲洗两次，将两次冲洗液过滤后合并得到第二次滤液；
[0007] 压榨：对冲洗过的滤饼进行压榨，并对压榨液进行过滤得到第三次滤液；
[0008] 浓缩：将第一次滤液、第二次滤液、第三次滤液合并后加热至80?90°C进行浓缩， 使浓缩液60°C的比重达到1. 15-1. 20 ;
[0009] 调兑：测定浓缩液的甘草酸含量和乙醇含量，添加纯水与乙醇，使甘草酸含量 彡1. 8g/100ml，乙醇含量在20. 0-25. 0%之间；然后再添加浓度为25. 0-28. 0%的药用氨水 调节PH值至8. 3-8. 5之间，静置36-48小时后得到调兑液；测定调兑液的PH值，再次添加 浓度为25. 0-28. 0%的药用氨水调节PH值至8. 2-8. 4之间，取其上清液得到成品液；
[0010] 灌封：将成品液过滤后灌装密封即可。
[0011] 调兑时添加浓度为70-75%的乙醇。
[0012] 本发明与传统工艺相比具有的优点和效果：
[0013] 1、将生产周期由原来的12天缩短为6天，大幅降低了生产成本低；
[0014] 2、通过重复调节PH值，解决了传统工艺PH值下降且不稳定的
[0015] 弊端；
[0016] 3、实现了循环生产，进一步降低了生产成本，节约了资源，减少排放，保护环境。
[0017] 4、操作简单，适宜于工业化大生产。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明进一步详细描述。
[0019] 第一步：化料。取甘草浸膏原料550kg加入化料锅，按1:1重量比添加纯水550kg， 加热至微沸使甘草浸膏充分溶解得到溶解液，并将溶解液用20目筛网过滤后加入醇溶罐。
[0020] 第二步：醇溶。向醇溶罐加入甘草浸膏用量9倍量的浓度为85%的乙醇4950L， 用酒精计测量，使料液中乙醇含量达到65%，再加入甘草浸膏用量0. 2倍重量比的硅藻土 1 l〇kg，搅拌混合均匀后，打开循环阀门，使醇溶罐中的溶解液常温提取90分钟后。
[0021] 第三步：压滤。将上述料液送入隔膜压滤机（500目滤布）压滤得到第一次滤液， 并将第一次滤液加入储液罐。接着连续两次向隔膜压滤机（500目滤布）分别送入浓度为 65 %的乙醇825L对压滤形成的滤饼冲洗两次，并对两次冲洗液分别压滤后合并得到第二 次滤液，并将第二次滤液加入储液罐。压滤时压滤机油缸压力为15_20Mpa。
[0022] 第四步：压榨。接着向隔膜压滤机（500目滤布）送入压力为0· 10-0. 70Mpa的压 缩空气，维持120分钟，对冲洗过的滤饼进行压榨得到第三次滤液，并将第三次滤液加入储 液罐。压榨时压滤机油缸压力为15_20Mpa。
[0023] 第五步：浓缩。将储液罐中的滤液转入浓缩锅，加热至80?90°C进行浓缩并 回收乙醇，在60°C测定浓缩液比重达到1. 15-1.20时浓缩完成。浓缩回收的乙醇浓度为 70-75%。
[0024] 第六步：调兑。将浓缩液转入调兑罐，搅拌60分钟混合均匀，取样测定浓缩液的 甘草酸含量后，添加纯水和回收的浓度为70-75 %的乙醇，使甘草酸和乙醇的含量均符合规 定，即甘草酸含量彡1.8g/100ml，乙醇含量（体积比）在20-25%之间。然后再添加浓度为 25. 0-28. 0 %的药用氨水调节PH值至8. 3-8. 5之间，静置36小时后得到调兑液；测定调兑 液的PH值，再次添加浓度为25-28%的药用氨水调节PH值至8. 2-8. 4之间，取其上清液得 到成品液。
[0025] 第七步：灌封。将成品液过滤后灌装密封即可。
[0026] 本发明醇溶之后直接压滤，将生产周期由原来的12天缩短为6天，大幅降低了生 产成本低。本发明采用回收的浓度为70-75%的乙醇进行调兑，实现了循环生产，进一步降 低了生产成本，节约了资源，减少排放，保护环境。此外，由于调兑罐内液体温度较高，使药 用氨水与甘草酸反应速度较快，所以36小时后，PH值会降低至7. 9-8. 2之间，必须通过重 复调节PH值，才能解决传统工艺PH值下降且不稳定的弊端。
[0027] 将本发明生产的甘草流浸膏与传统工艺生产的甘草流浸膏同时放入温度为40°C， 湿度为75 %环境下做加速实验，测定其PH值，其结果如下：
[0028]
【权利要求】
1. 一种甘草流浸膏的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤： 化料：取甘草浸膏加适量纯水加热至微沸，使甘草浸膏充分溶解得到溶解液并过滤； 醇溶：在过滤后的溶解液中缓缓加入浓度为85%的乙醇得到混合液，使料液中乙醇含 量达到63-66%，再在混合液中按甘草浸膏用量的0. 15-0. 25倍重量比加入硅藻土并混合 均匀，常温提取90 ± 10分钟。 压滤：将上述料液进行压滤得到第一次滤液，并对形成的滤饼再用浓度为65%的乙醇 冲洗两次，将两次冲洗液过滤后合并得到第二次滤液； 压榨：对冲洗过的滤饼进行压榨，并对压榨液进行过滤得到第三次滤液； 浓缩：将第一次滤液、第二次滤液、第三次滤液合并后加热至80?90°C进行浓缩，使浓 缩液60°C的比重达到1. 15-1. 20 ; 调兑：测定浓缩液的甘草酸含量和乙醇含量，添加纯水与乙醇，使甘草酸含量 彡1. 8g/100ml，乙醇含量在20. 0-25. 0%之间；然后再添加浓度为25. 0-28. 0%的药用氨水 调节PH值至8. 3-8. 5之间，静置36-48小时后得到调兑液；测定调兑液的PH值，再次添加 浓度为25. 0-28. 0 %的药用氨水调节PH值至8. 2-8. 4之间，取其上清液得到成品液； 灌封：将成品液过滤后灌装密封即可。
2. 如权利要求1所述的一种甘草流浸膏的制备方法，其特征在于：调兑时添加浓度为 70-75 %的乙醇。
【文档编号】A61K36/484GK104147096SQ201410401548
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】汪海博, 李亚林 申请人:宝鸡金森制药有限公司