一种中药野菊花注射液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药野菊花注射液的制备方法，包括以下步骤：一，野菊花加入纯化水浸泡，再蒸馏两次得到重蒸馏液；二，蒸馏残余物进行过滤，固体为药渣，滤液为初煎煮液；三，药渣煎煮两次后过滤，滤液为重煎煮液；四，初煎煮液和重煎煮液浓缩得到清膏，二次醇沉处理后得到上清液；五，上清液过滤后加注射用水、加pH调节剂、加热冷藏，取其上清液离心分离、微孔过滤得到野菊花提取液；六，野菊花提取液中加入聚山梨酯80、重蒸馏液、氯化钠、氢氧化钠溶液、注射用水，过滤、灌封、灭菌后得到中药野菊花注射液。通过本发明制备方法制备的野菊花注射液杂质清除干净，质量很稳定。
【专利说明】一种中药野菊花注射液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种野菊花制剂的制备方法，尤其涉及一种中药野菊花注射液的制备方法。
【背景技术】
[0002]野菊花为菊科植物野菊的干燥头状花序。含有绿原酸、黄酮、内酯、挥发油等多种化学成分。药理研宄表明，野菊花煎液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白喉杆菌、伤寒杆菌、变形杆菌、痢疾杆菌、铜绿假单孢菌、福氏志贺菌具有抑制作用；野菊花挥发油对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、乙形链球菌、变形杆菌、肺炎双球菌有较强抑制作用；野菊花煎液与挥发油均对呼吸道合胞病毒及流感病毒有抑制作用；野菊花水提物及总黄酮有较强的抗炎作用。现有的野菊花注射液是将野菊花用水蒸汽蒸馏收集含挥发油的蒸馏液，将蒸馏后的药渣经水提醇沉精制后制得的提取液，与蒸馏液合并而制成的中药注射液，这种现有技术制备的野菊花注射液存在杂质除不净，质量不稳定等问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术制备的野菊花注射液存在杂质除不净，质量不稳定的缺陷，本发明提供一种中药野菊花注射液的制备方法，通过本发明的制备方法制备的野菊花注射液杂质清除干净且质量很稳定。
[0004]本发明中，各术语的含义解释如下:
纯化水，为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂；
注射用水，为蒸馏水或去离子经蒸馏所得的水，故又称重蒸馏水；
聚山梨酯80，学名为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯，为聚山梨酯类中最常用的一种，分子式为C64H124O26;
ml，体积单位，毫升；g，质量单位，克；h，时间单位，小时；min，时间单位，分钟；g/l，浓度单位，克/升；r/min，转速单位，转/分钟。
[0005]本发明通过下述方案实现:
一种中药野菊花注射液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，去除野菊花的霉烂变质和非药用部分后加入纯化水浸泡I h，再用蒸汽对浸泡后的野菊花进行蒸馏，收集得到初馏液和蒸馏残余物，将初馏液进行重蒸馏，收集得到重蒸馏液；
步骤二，将步骤一得到的蒸馏残余物进行过滤，其中得到的固体为药渣，得到的滤液为初煎煮液；
步骤三，向步骤二所得到的药渣中加入纯化水煎煮两次后过滤，得到的滤液为重煎煮液；
步骤四，将步骤二得到的初煎煮液和步骤三得到的重煎煮液混合后进行浓缩得到清膏，向清膏中加入乙醇进行两次醇沉，得到经过二次醇沉处理后的上清液冷藏静置24 h ;
步骤五，取步骤四得到的上清液过滤，回收乙醇后加注射用水搅拌均匀，冷藏静置48小时，过滤后加入pH值调节剂，再加热煮沸30 min后冷却至室温后冷藏静置72 h，取冷藏静置72 h后的上清液依次进行离心分离和微孔过滤得到野菊花提取液；
步骤六，向步骤五得到的野菊花提取液中加入聚山梨酯80后加热煮沸5 min，冷却至室温后加入步骤一得到的重蒸馏液，再加入氯化钠后搅拌溶解，加入氢氧化钠溶液调节PH值至7.4?7.6，最后加入注射用水，过滤、灌封、灭菌后得到中药野菊花注射液。
[0006]进一步地，所述步骤一中野菊花与步骤一中加入的纯化水的质量比为1:6?10，步骤一中加入的野菊花与重蒸馏液质量比为2:1，所述步骤一中野菊花与步骤三中加入的纯化水的质量比为1:6?8。
[0007]进一步地，所述步骤三中的煎煮分为两次，每次煎煮I h。
[0008]进一步地，所述步骤四中清膏在50°C时的密度为1.20?1.24 g/1。
[0009]进一步地，所述步骤四中的两次醇沉的具体步骤为:
a，将清膏置放入醇沉罐后加入乙醇使乙醇的体积含量为65%，搅拌均匀，冷藏静置48小时；
b，取步骤a中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味，然后在50°C下浓缩至密度为1.18?1.22 g/Ι ；
c，将步骤b中的浓缩产物放入醇沉罐内，加入乙醇进行二次醇沉，使乙醇的体积含量为85%，搅拌均匀，冷藏静置24小时；
d，取步骤c中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味。
[0010]进一步地，所述步骤五中离心分离的转速为19000 r/min。
[0011]进一步地，所述步骤五中微孔过滤的滤芯直径为0.22微米。
[0012]进一步地，所述步骤五中加入pH值调节剂调节pH值至7.0?8.5。
[0013]进一步地，所述pH调节剂为氢氧化钠溶液、枸橼酸钠溶液中的一种。
[0014]本发明的有益效果为:提供一种中药野菊花注射液的制备方法，通过本发明的制备方法制备的野菊花注射液杂质清除干净，质量很稳定，且本发明的制备方法工艺流程简单，生产成本较低。
【专利附图】
【附图说明】
图1为本发明一种中药野菊花注射液的制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明进一步说明:
实施例1
一种中药野菊花注射液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，称取1000 g去除霉烂变质和非药用部分的野菊花，然后加入6000 g纯化水浸泡I h，再用蒸汽对浸泡后的野菊花进行蒸馏，收集得到1000 g初馏液和蒸馏残余物，将初馏液进行重蒸馏，收集得到500 g重蒸馏液；
步骤二，将步骤一得到的蒸馏残余物进行过滤，其中得到的固体为药渣，得到的滤液为初煎煮液；
步骤三，向步骤二所得到的药渣中加入6000 g纯化水煎煮两次，每次煎煮I h，然后过滤，得到的滤液为重煎煮液；
步骤四，将步骤二得到的初煎煮液和步骤三得到的重煎煮液混合后进行浓缩得到清膏，清膏在50°C时的密度为1.20 g/Ιο向清膏中加入乙醇进行两次醇沉，得到经过二次醇沉处理后的上清液冷藏静置24 h ;
两次醇沉的具体步骤为:
a，将清膏置放入醇沉罐后加入乙醇使乙醇的体积含量为65%，搅拌均匀，冷藏静置48小时；
b，取步骤a中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味，然后在50°C下浓缩至密度为1.18 g/Ι ；
c，将步骤b中的浓缩产物放入醇沉罐内，加入乙醇进行二次醇沉，使乙醇的体积含量为85%，搅拌均匀，冷藏静置24小时；
d，取步骤c中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味。
[0016]步骤五，取步骤四得到的上清液过滤，回收乙醇后加注射用水500 ml搅拌均匀，冷藏静置48小时后，取上清液过滤后加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.5。再加热煮沸30 min后冷却至室温后冷藏静置72 h，取冷藏静置72 h后的上清液依次进行离心分离和微孔过滤得到野菊花提取液。其中离心分离的转速为19000 r/min;微孔过滤的滤芯直径为0.22微米。
[0017]步骤六，向步骤五得到的野菊花提取液中加入5 ml聚山梨酯80后加热煮沸5min，冷却至室温后加入步骤一得到的重蒸馏液500 g，再加入7 g氯化钠后搅拌溶解，加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.4，最后加入注射用水至溶液的体积为1000 ml，过滤、灌封、灭菌后得到中药野菊花注射液。
[0018]实施例2
一种中药野菊花注射液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，称取1000 g去除霉烂变质和非药用部分的野菊花，然后加入10000 g纯化水浸泡I h，再用蒸汽对浸泡后的野菊花进行蒸馏，收集得到1000 g初馏液和蒸馏残余物，将初馏液进行重蒸馏，收集得到500 g重蒸馏液；
步骤二，将步骤一得到的蒸馏残余物进行过滤，其中得到的固体为药渣，得到的滤液为初煎煮液；
步骤三，向步骤二所得到的药渣中加入8000 g纯化水煎煮两次，每次煎煮I h，然后过滤，得到的滤液为重煎煮液；
步骤四，将步骤二得到的初煎煮液和步骤三得到的重煎煮液混合后进行浓缩得到清膏，清膏在50°C时的密度为1.22 g/Ι ο向清膏中加入乙醇进行两次醇沉，得到经过二次醇沉处理后的上清液冷藏静置24 h ;
两次醇沉的具体步骤为:
a，将清膏置放入醇沉罐后加入乙醇使乙醇的体积含量为65%，搅拌均匀，冷藏静置48小时；
b，取步骤a中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味，然后在50°C下浓缩至密度为1.20 g/1 ；
c，将步骤b中的浓缩产物放入醇沉罐内，加入乙醇进行二次醇沉，使乙醇的体积含量为85%，搅拌均匀，冷藏静置24小时；
d，取步骤c中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味。
[0019]步骤五，取步骤四得到的上清液过滤，回收乙醇后加注射用水500 ml搅拌均匀，冷藏静置48小时后，取上清液过滤后加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.8。再加热煮沸30 min后冷却至室温后冷藏静置72 h，取冷藏静置72 h后的上清液依次进行离心分离和微孔过滤得到野菊花提取液。其中离心分离的转速为19000 r/min;微孔过滤的滤芯直径为0.22微米。
[0020]步骤六，向步骤五得到的野菊花提取液中加入5 ml聚山梨酯80后加热煮沸5min，冷却至室温后加入步骤一得到的重蒸馏液500 g，再加入7 g氯化钠后搅拌溶解，加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，最后加入注射用水至溶液的体积为1000 ml，过滤、灌封、灭菌后得到中药野菊花注射液。
[0021]实施例3
一种中药野菊花注射液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，称取1000 g去除霉烂变质和非药用部分的野菊花，然后加入8000 g纯化水浸泡I h，再用蒸汽对浸泡后的野菊花进行蒸馏，收集得到1000 g初馏液和蒸馏残余物，将初馏液进行重蒸馏，收集得到500 g重蒸馏液；
步骤二，将步骤一得到的蒸馏残余物进行过滤，其中得到的固体为药渣，得到的滤液为初煎煮液；
步骤三，向步骤二所得到的药渣中加入6000 g纯化水煎煮两次，每次煎煮I h，然后过滤，得到的滤液为重煎煮液；
步骤四，将步骤二得到的初煎煮液和步骤三得到的重煎煮液混合后进行浓缩得到清膏，清膏在50°C时的密度为1.24 g/Ι ο向清膏中加入乙醇进行两次醇沉，得到经过二次醇沉处理后的上清液冷藏静置24 h ;
两次醇沉的具体步骤为:
a，将清膏置放入醇沉罐后加入乙醇使乙醇的体积含量为65%，搅拌均匀，冷藏静置48小时；
b，取步骤a中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味，然后在50°C下浓缩至密度为1.22 g/Ι ；
c，将步骤b中的浓缩产物放入醇沉罐内，加入乙醇进行二次醇沉，使乙醇的体积含量为85%，搅拌均匀，冷藏静置24小时；
d，取步骤c中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味。
[0022]步骤五，取步骤四得到的上清液过滤，回收乙醇后加注射用水500 ml搅拌均匀，冷藏静置48小时后加入枸橼酸钠溶液调节pH值至8.2。再加热煮沸30 min后冷却至室温后冷藏静置72 h，取冷藏静置72 h后的上清液依次进行离心分离和微孔过滤得到野菊花提取液。其中离心分离的转速为19000 r/min ;微孔过滤的滤芯直径为0.22微米。
[0023]步骤六，向步骤五得到的野菊花提取液中加入5 ml聚山梨酯80后加热煮沸5min，冷却至室温后加入步骤一得到的重蒸馏液500 g，再加入7 g氯化钠后搅拌溶解，加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.6，最后加入注射用水至溶液的体积为1000 ml，过滤、灌封、灭菌后得到中药野菊花注射液。
[0024]尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【权利要求】
1.一种中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，去除野菊花的霉烂变质和非药用部分后加入纯化水浸泡1匕再用蒸汽对浸泡后的野菊花进行蒸馏，收集得到初馏液和蒸馏残余物，将初馏液进行重蒸馏，收集得到重蒸馏液； 步骤二，将步骤一得到的蒸馏残余物进行过滤，其中得到的固体为药渣，得到的滤液为初煎煮液； 步骤三，向步骤二所得到的药渣中加入纯化水煎煮两次后过滤，得到的滤液为重煎煮液； 步骤四，将步骤二得到的初煎煮液和步骤三得到的重煎煮液混合后进行浓缩得到清膏，向清膏中加入乙醇进行两次醇沉，得到经过二次醇沉处理后的上清液冷藏静置24 1！； 步骤五，取步骤四得到的上清液过滤，回收乙醇后加注射用水搅拌均匀，冷藏静置48小时，过滤后加入￠1?值调节剂，再加热煮沸30 111111后冷却至室温后冷藏静置72 11，取冷藏静置72 1！后的上清液依次进行离心分离和微孔过滤得到野菊花提取液； 步骤六，向步骤五得到的野菊花提取液中加入聚山梨酯80后加热煮沸5旧!!，冷却至室温后加入步骤一得到的重蒸馏液，再加入氯化钠后搅拌溶解，加入氢氧化钠溶液调节邱值至7.4?7.6，最后加入注射用水，过滤、灌封、灭菌后得到中药野菊花注射液。
2.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤一中野菊花与步骤一中加入的纯化水的质量比为1:6?10，步骤一中加入的野菊花与重蒸馏液质量比为2:1，所述步骤一中野菊花与步骤三中加入的纯化水的质量比为1:6?8。
3.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的煎煮分为两次，每次煎煮1 I
4.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤四中清膏在501:时的密度为1.20?1.24邑/1。
5.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的两次醇沉的具体步骤为: 已，将清膏置放入醇沉罐后加入乙醇使乙醇的体积含量为65%，搅拌均匀，冷藏静置48小时； 比取步骤3中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味，然后在50。〇下浓缩至密度为1.18?1.22 ^/1 ； 0,将步骤6中的浓缩产物放入醇沉罐内，加入乙醇进行二次醇沉，使乙醇的体积含量为85%，搅拌均匀，冷藏静置24小时； 山取步骤0中产物的上清液，过滤后放入单效浓缩罐内回收乙醇至无醇味。
6.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤五中离心分离的转速为19000 17111111。
7.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤五中微孔过滤的滤芯直径为0.22微米。
8.根据权利要求1所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于:所述步骤五中加入邱值调节剂调节邱值至7.0?8.5。
9.根据权利要求8所述的中药野菊花注射液的制备方法，其特征在于:所述1)?调节剂为氢氧化钠溶液、枸橼酸钠溶液中的一种。
【文档编号】A61K9/08GK104490973SQ201410716687
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】夏放高, 余智云 申请人:江西钟山药业有限责任公司