一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺，该方法应用正交实验，以丹酚酸 Ｂ和芍药苷提取量为考察指标，以加水量、提取时间和提取次数为考察因素，每个因素取 ３个水平进行正交实验，本发明的水提工艺不但操作简单，且在水提工艺中能很好保留原方用药特色，操作快，实用性好。
【专利说明】一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺，属于医药制作【技术领域】。
【背景技术】
[0002]大红袍妇炎宁胶囊是贵州省苗族侗族医生的经验用方，由火炭母、丹参、赤芍等八味药材组成，具有清热解毒、活血化淤、渗湿散结、消炎止痛之功效，用于治疗多种妇科炎症。原方使用方法主要为煎汤内服，病情严重者也配合用此汤液外用冲洗，考虑到作为汤剂使用不便，经对其处方药味性能的分析，在力求保留原方用药特色的前提下，采用现代中药提取、分离、纯化技术对此方进行了研究，然目前的提取方式不够理想。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:提供一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺，能够快速完成对大红袍妇炎宁胶囊的水提，稳定性好且不影响原方用药的特殊，以克服现有技术的不足。
[0004]本发明的技术方案
一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺，该方法应用正交实验，以丹酚酸3和芍药苷提取量为考察指标，以加水量、提取时间和提取次数为考察因素，每个因素取3个水平进行正交实验。
[0005]前述的一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺中，最佳的水提工艺条件为提取2次，第一次加9倍量水，第二次加8倍量水，每次提取111。
[0006]由于采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明的水提工艺不但操作简单，且在水提工艺中能很好保留原方用药特色，操作快，实用性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]附图1为水提取工艺正交因素水平；
附图2为芍药苷对照品的色谱图；
附图3为供试品的色谱图；
附图4为芍阴性对照的色谱图；
附图5为水提正交实验结果示意图；
附图6为水提正交实验方差分析结果示意图；
附图7为水提正交验证结果示意图。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。
[0009]本发明的实施例:
1材料仪器与试药:丹酚酸3 (批号:1 1 1 5 6 2 — 2 0 0 3 0 2 )和芍药苷对照品(批号:110736 — 200424 )购自中国药品生物制品检定所；甲醇和乙腈(色谱纯，美国7 6 (1丨￡1公司)；人8丨161111100系列高效液相色谱仪。
[0010]2 方法与结果
2.1 药材吸水率考察
按处方比例称取水提药材，加10倍水浸泡，每隔3 0 1111:11观察1次浸泡情况，直至药材全部透心，滤出全部未被吸收的水，湿药材称重，计算出药材吸水率为13 9%，为方便生产，以全部药的量多加一倍水为宜。
[0011]2.2 正交实验设计
根据浸提理论与预实验，以加水量(人?、提取时间(3)和提取次数为考察因素，每个因素选取3个水平，作1 9 (34)正交实验，优选水提取工艺条件，见附图1。
[0012]2.3 高效液相色谱法测芍药苷的含量
高效液相色谱法测丹酚酸3方法已于2 0 0 8年发表于华西药学杂志，高效液相色谱法测芍药苷。
[0013]2.3.1 色谱条件 01&11103116 018 色谱柱(4 6 111111 X
25 0 111111, 5 11 111)；乙腈一0.1 % 甲酸(16: 8 4)为流动相，流速 1.0 111 1 / 1111 11 ；检测波长为2 3 0 11 111。
[0014]2.3.2溶液制备对照品溶液的制备:取芍药苷对照品，加甲醇，制成每1爪1中含芍药苷16 0 9 8的溶液，即得芍药苷对照品溶液。供试品溶液及阴性对照溶液的制备:取水提取液减压干燥的样品及缺赤芍的阴性干燥样品，研细，分别取约0.5 8，精密称定，置具塞锥形瓶中，各精密加入甲醇2 5爪1，称定重量，超声处理(2 5 0界，4 0
II2 ) 3 0 111 1 11，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为测芍药苷供试品溶液及阴性对照溶液。
[0015]2.3.3 测定方法精密吸取芍药苷对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 9 1，按2.3.1色谱条件注入色谱仪，见图2、3和4。
[0016]2.3.4 线性关系的考察精密吸取芍药苷储备液，用甲醇制成每1爪1含芍药苷329 8，969 8，1609 8 , 2 2 4 11 8 , 2 8 8 11 8的系列对照品溶液。按
2.3.3项下测定，以峰面积为横坐标，进样量为纵坐标进行线性回归，绘制标准曲线，芍药苷回归方程为:7 = 77.8332父 10 — 5乂一13 1 5 X 10-3(: = 0
9 9 9 9 ),芍药苷在0 3 2?2 8 8 9 8呈良好的线性关系。
[0017]2.3.5 精密度实验取芍药苷对照品溶液按2.3.3项下测定，重复6次，以峰面积进行计算，芍药苷相对标准偏差831)(%)为0.13。
[0018]2.3.6 稳定性实验取干燥品，按2.3.2项下操
作，并按2.3.3项下分别在0，1，2，4，8，1 2 11测定芍药苷，以峰面积进行计算，芍药苷相对标准偏差只3 0 (%)为1.7 1 ；结果表明芍药苷在1 2 11内稳定。
[0019]2.3.7 重复性实验取干燥品，按2.3.2项下操作，各平行制备6份供试品溶液，按2.3.3项下测定，分别计算出各样品中芍药苷含量，芍药苷平均含量为8.14^18/8，只30为0.53% (11 = 6 ),表明重现性良好。
[0020]2.3.8 加样回收率实验取干燥品，约0.2 5 8，6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，每份分别加入芍药苷储备液一(浓度为0.0816^ / 1^) 251^1,按2.3.2项下操作，并按2.3.3项下测定，计算出回收率。芍药苷平均回收率为99.27 %，只3 0为1丨12% (11 = 6 ),表明芍药苷的回收率良好。
[0021]2.4 水提工艺正交实验结果
按附图1设计方案进行实验，提取液滤过，浓缩，
减压干燥，得到干品，进行各指标含量测定，水提正交实验结果见附图5，以0项为误差项，方差分析见附图6。
[0022]从附图5和附图6结果分析可知，各因素作用主次为0: ?人? 0 ? 8，0:因素有显著性差异，因素0中02?03?01，则应选择0 2为水提工艺条件参数；其它八、
3、0均无显著性差异，因素人中人3?人2?人1，因素3中33?32?31，结合大生产实际，无显著性差异的人、3因素选择人2、3 1为水提工艺条件，故选择水提工艺人2 3 2，即提取2次，第1次加9倍量水(扣除药材吸水)，第2次加8倍量水，每次提取1匕。
[0023]2.5 优选提取工艺的验证
按处方比例称取药材，按优选水提条件提取，滤过，滤液浓缩，干燥，测定样品中的丹酚酸3和芍药苷，验证3批，验证实验结果见附图7，由附图7结果得知，验证实验结果与正交结果相一致，说明水提工艺条件基本稳定，可作为水提工。
【权利要求】
1.一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺，其特征在于:该方法应用正交实验，以丹酚酸B和芍药苷提取量为考察指标，以加水量、提取时间和提取次数为考察因素，每个因素取3个水平进行正交实验。
2.根据权利要求1所述的一种大红袍妇炎宁胶囊的水提工艺，其特征在于:最佳的水提工艺条件为提取2次，第一次加9倍量水，第二次加8倍量水，每次提取lh。
【文档编号】A61P15/00GK104491027SQ201410739826
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】敖云霞 申请人:敖云霞