一种翠云草提取物的制备工艺及其在口腔清洁膏、液中的应用的制作方法
【专利摘要】一种翠云草提取物的制备工艺及其在口腔清洁膏、液中的应用 。 涉及对翠云草有效成本的提取工艺及其利应用。适应工业化生产的要求，加工周期短，提取效率高。本发明按以下步骤进行，粉碎；浸泡；加温；浓缩；反冲提取；采集底部沉积的糊状物料，冷却至15-30℃；蒸发浓缩；完毕。预处理中，采用了状态固-混悬液转化模式，即将碎末浸泡为混悬液。然后利用高效率的反冲提取作业方式；在反冲提取作业中，有效的增加了原料与提取液（乙醇）之间的接触面积、时间，增加萃取效果；最大限度地将预处理后物料中的有效成分，以最高的效率提取出来。 采用本发明制备的口腔清洁产品有助于缓解牙龈肿痛、牙龈出血的状况。
【专利说明】
—种翠云草提取物的制备工艺及其在口腔清洁膏、液中的应用
【技术领域】
[0001]本发明属于中草药利用领域，尤其涉及对翠云草有效成本的提取工艺及其利应用。
【背景技术】
[0002]翠云草性味归经:甘、淡，凉；具有清热解毒，利湿通络，化痰止咳，止血的功效。用于黄疸，痢疾，高热惊厥，胆囊炎，水肿，泄泻，吐血，便血，风湿关节痛，乳痈、烧、烫伤；对金黄色葡萄球菌有抑制作用。其含有中药化学成分:含二脂酰甘油基三甲基高丝氨酸(diacylglyc-eryltrimethylhomoserine);黄酮、黄酮苷、双黄酮、酹类化合物,酮类、酹类为其主要活性成分。
[0003]现有技术中存在有多篇翠云草提取物方法的专利文献，如“翠云草提取物及其制备方法和用途，申请号:2008101985912”，该案出于制备抗缺氧或抗氧化药物的用途，提出了“粉碎一乙醇水溶液回流提取(冷浸、渗漏、索氏或热回流提取)一初提物过滤一乙醇水溶液洗脱”的技术方案。最终得到其所需要的相关成分。
[0004]此外，名称:一种翠云草提取物及其制备方法和用途，申请号:200910080433.1的专利文献，公开了另一种制备方案。其目的是提取物中总酚酸含量不低于50%，更优选为55%-65%。其技术方案包括:粉碎、乙醇水溶液提取、过滤、滤液减压浓缩、浓缩液加乙醇使药液含醇量为45-75%、静置、过滤或离心、滤液或上清液减压脱醇、洗脱……最终制得的总酚酸提取物具有抗炎、祛痰止咳作用。
[0005]两者的技术方案共同的特点是前期制备过程周期较长、提取效能不高。前者的提取工序采用浸溃类的多种措施，其过程需2-30小时不等，。后者采用煎煮、乙醇浸溃等多种措施，过程更长。在提取效能方面，两者均是对粉粒进行浸溃类的方案，难以高效地将物料中的有效成分(酚类、酮类)最大限度提取出来。
【发明内容】
[0006]本发明针对以上问题，提供了一种翠云草提取物的制备工艺及其在口腔清洁膏、液中的应用；适应工业化生产的要求，加工周期短，提取效率高。
[0007]本发明的技术方案是:包括对翠云草分拣、干燥的工序，再按以下步骤进行，
1)、粉碎；将所述干燥的翠云草粉碎为300-450目碎粒；
2)、浸泡；将所述碎粒置入水中浸泡16-24小时，水与碎粒的体积比为4-10:1;得液态混合物；
3)、加温；将所述液态混合物加温至80-100°C，保持1.5-2小时；得液态混合汁；
4)、浓缩；将所述液态混合汁浓缩，至体积为所述液态混合物的10-30%;得粗浓缩液；
5)、反冲提取；将所述粗浓缩液置入立式容器的顶部，往下喷淋；在所述立式容器的中部和/或下部和/或底部设置开口向上的喷雾口，通过所述喷雾口向所述立式容器的顶部方向喷出气雾化的乙醇；
6)、采集底部沉积的糊状物料，冷却至15-30°C；
7)、蒸发浓缩；去除所述糊状物料中乙醇，得黏稠状翠云草提取物；
8)、完毕。
[0008]所述立式容器包括筒形本体，在所述本体内部，由上至下设有至少一圈上部喷淋口、至少一圈下部喷雾口、底部收集仓和出料口。
[0009]在所述立式容器的顶部还设有安全阀和冲洗口。
[0010]所述反冲提取工序中，工作时压力为2-2.5个标准大气压，温度为60_75°C。
[0011]在所述翠云草提取物中添加其质量0.5-2倍的乳化剂，进行乳化处理。
[0012]所述乳化剂为卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯、橄榄油、山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯中的一种或任意两种以上复配。
[0013]采用本发明的制备工艺制得的翠云草提取物在口腔清洁膏中的应用，按以下步骤进行，
1)、翠云草牙膏添加液的制备；
包括以下重量份的组分:翠云草提取物7.5-13份，无水乙醇12-18份，天然薄荷脑8-12份，冰片8-12份，水杨酸甲酯20-29份，甲级留兰香油8_12份，百里香酚3.5-8份，丁香油12-18份；均匀混合，在20-30°C环境中密闭静置20-30h，得翠云草牙膏添加液；
2)、混合物A的制备；
包括以下重量份的组分:将翠云草牙膏添加液8-12份，去离子水8-12份，山梨醇21-28份，糖精钠0.15-0.25份，磷酸三钠0.15-0.25份，人中白2-4份，在35_40°C环境中搅拌均匀，得混合物A ;
3)、混合物B的制备；
包括以下重量份的组分:将磷酸氢钙40-50份，羧甲基纤维素钠0.7-1.3份、月桂醇硫酸酯钠2-4份搅拌均匀，得混合物B ；
4)、将前述制得的混合物A、混合物B置入容器中，再加入薄荷香精0.7-1.3重量份，均匀混合；密封容器，对容器抽真空，保持容器中保持真空度-0.092MPa ~ 0.070MPa，温度为30-38°C，容器内采用搅拌装置，维持30-35min的搅拌状态，制得含翠云草提取物的口腔清洁骨。
[0014]采用本发明的制备工艺制得的翠云草提取物在口腔清洁液中的应用，包括以下重量份的组分，
水60-70份，甘油8-12份，山梨醇8-12份，氢化蓖麻油3-7份，
氟化钠0.15-0.25份，磷酸二氢钠0.12-0.18份，磷酸氢二钠0.03-0.08份，翠云草提取物8-12份；
薄荷醇乳酸酯0.07-0.12份，香精0.15-0.23份；
按以下步骤加工:
1)、将水加热至55-65°C，再加入甘油、山梨醇和氢化蓖麻油，在55-65°C条件下搅拌均匀，得混合物C ;
2)、使用磷酸盐调整混合物C的PH值至7-8，再在55-65°C条件下加入氟化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和翠云草提取物，搅拌均匀得混合物D ； 3)、将薄荷醇乳酸酯和香精在15-30°C下搅拌均匀，得混合物E；
4)、混合物D、混合物E均匀混合，在I标准大气压的50-90%的压力条件下，保持恒温40-450C，搅拌均匀，制得含翠云草提取物的口腔清洁液。
[0015]本发明首先对翠云草进行批量化的预处理，预处理中，采用了状态固-混悬液转化模式，即将碎末浸泡为混悬液，为了能够批量高效生产，在以上转换的各个步骤中都采用相应的控制。然后利用高效率的反冲提取作业方式；在反冲提取作业中，有效的增加了原料与提取液(乙醇)之间的接触面积、时间，增加萃取效果；同时，利用乙醇对翠云草中的酚类、酮类有效地进行“溶解、分离”，最大限度地将预处理后物料中的有效成分，在特定的工艺参数条件下以最短时间内，以最高的效率提取出来。采用本发明制备的口腔清洁产品有助于缓解牙龈肿痛、牙龈出血的状况。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明中立式容器的结构示意图，
图中I是本体，2是喷雾口，3是喷淋口，4是清洗口，5是安全阀，6是出料口，7是底部收集仓。
【具体实施方式】
[0017]
本发明的技术方案是:包括对翠云草分拣、干燥的工序，再按以下步骤进行，
1)、粉碎；将所述干燥的翠云草粉碎为300-450目碎粒；
2)、浸泡；将所述碎粒置入水中浸泡16-24小时，水与碎粒的体积比为4-10:1;得液态混合物；
3)、加温；将所述液态混合物加温至80-100°C，保持1.5-2小时；得液态混合汁；
4)、浓缩；将所述液态混合汁浓缩，至体积为所述液态混合物的10-30%;得粗浓缩液；
5)、反冲提取；将所述粗浓缩液置入立式容器的顶部，往下喷淋；在所述立式容器的中部和/或下部和/或底部设置开口向上的喷雾口，通过所述喷雾口向所述立式容器的顶部方向喷出气雾化的乙醇；
6)、采集底部沉积的糊状物料，冷却至15-30°C；
7)、蒸发浓缩；去除所述糊状物料中乙醇，得黏稠状翠云草提取物；
8)、完毕。
[0018]如图1所示，所述立式容器包括筒形本体I，在所述本体I内部，由上至下设有至少一圈上部喷淋口 3、至少一圈下部喷雾口 2、底部收集仓7和出料口 6。
[0019]出于安全和卫生考虑，在本体I的顶部还可以设置清洗口 4的安全阀5。
[0020]所述反冲提取工序中，工作时压力为2-2.5个标准大气压，温度为60_75°C。便于酚类、酮类物质的萃取。
[0021]在所述翠云草提取物中添加其质量0.5-2倍的乳化剂，进行乳化处理。
[0022]所述乳化剂为卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯、橄榄油、山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯中的一种或任意两种以上复配。
[0023]采用本发明的制备工艺制得的翠云草提取物在口腔清洁膏中的应用，按以下步骤进行，
1)、翠云草牙膏添加液的制备；
包括以下重量份的组分:翠云草提取物7.5-13份，无水乙醇12-18份，天然薄荷脑8-12份，冰片8-12份，水杨酸甲酯20-29份，甲级留兰香油8_12份，百里香酚3.5-8份，丁香油12-18份；均匀混合，在20-30°C环境中密闭静置20-30h，得翠云草牙膏添加液；
2)、混合物A的制备；
包括以下重量份的组分:将翠云草牙膏添加液8-12份，去离子水8-12份，山梨醇21-28份，糖精钠0.15-0.25份，磷酸三钠0.15-0.25份，人中白2-4份，在35_40°C环境中搅拌均匀，得混合物A ;
3)、混合物B的制备；
包括以下重量份的组分:将磷酸氢钙(细度600目，通过率99.8%) 40-50份，羧甲基纤维素钠0.7-1.3份、月桂醇硫酸酯钠2-4份搅拌均匀，得混合物B ；
4)、将前述制得的混合物A、混合物B置入容器中，再加入薄荷香精0.7-1.3重量份，均匀混合；密封容器，对容器抽真空，保持真空度-0.092MPa ~ 0.070MPa，温度为30_38°C，容器内采用搅拌装置，维持30-35min的搅拌状态，制得含翠云草提取物的口腔清洁膏。抽真空，使成品表面光滑、均匀、细腻，同时保证各组分间组合更加紧密，避免游离。
[0024]采用本发明的制备工艺制得的翠云草提取物在口腔清洁液中的应用，包括以下重量份的组分，
水60-70份，甘油8-12份，山梨醇8-12份，氢化蓖麻油3-7份，
氟化钠0.15-0.25份，磷酸二氢钠0.12-0.18份，磷酸氢二钠0.03-0.08份，翠云草提取物8-12份；
薄荷醇乳酸酯0.07-0.12份，香精0.15-0.23份；
按以下步骤加工:
1)、将水加热至55-65°C，再加入甘油、山梨醇和氢化蓖麻油，在55-65°C条件下搅拌均匀，得混合物C ;
2)、使用磷酸盐调整混合物C的PH值至7-8(用PH广泛试纸测定)，再在55-65°C条件下加入氟化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和翠云草提取物，搅拌均匀得混合物D ；
3)、将薄荷醇乳酸酯和香精在15-30°C下搅拌均匀，得混合物E；
4)、混合物D、混合物E均匀混合，在I标准大气压的50-90%的压力条件下，保持恒温40-450C，搅拌均匀，制得含翠云草提取物的口腔清洁液。在此压力条件下，其中油脂态物质能更均匀地“分散”在产品中。
[0025]下面通过实施例具体地对本发明做进一步描述，本发明专利的权利保护范围包括但不局限于此。
[0026]实施例一
翠云草粉碎为300目碎粒；量取I升；置入水中浸泡16小时，水量取4升；得液态混合物；随即加温至80°C，保持2小时；得液态混合汁；
将液态混合汁浓缩，至体积1.5升；得粗浓缩液；
反冲提取；将粗浓缩液置入立式容器的顶部，往下喷淋；在立式容器的中部和下部设置开口向上的喷雾口，通过喷雾口向立式容器的顶部方向喷出气雾化的乙醇；反冲提取工序中，工作时压力为2.5个标准大气压，温度为75°C。由于物料中的酚类、酮类成分不易溶于水，乙醇在前述反冲提取作业中起“溶剂”作用。
[0027]采集底部沉积的糊状物料，冷却至30°C ；
蒸发浓缩；去除糊状物料中乙醇，得黏稠状翠云草提取物；需要说明的是，在此过程中可以适当提高蒸发温度，降低含水量。但此时物料中的酚类、酮类成分会呈油脂态保留在蒸发后的黏稠状翠云草提取物中。
[0028]制得的黏稠状翠云草提取物含有油脂态的酚类和酮类物质，为更好的进行下一步的应用，可以对其进行乳化加工。能够使得油脂态的酚类和酮类物质分散得更均匀。
[0029]实施例二
翠云草粉碎为450目碎粒；量取I升；置入水中浸泡24小时，水量取10升；得液态混合物；随即加温至100°C，保持1.5小时；得液态混合汁；
将液态混合汁浓缩，至体积1.1升；得粗浓缩液；
反冲提取；将粗浓缩液置入立式容器的顶部，往下喷淋；在立式容器的中部和下部设置开口向上的喷雾口，通过喷雾口向立式容器的顶部方向喷出气雾化的乙醇；反冲提取工序中，工作时压力为2个标准大气压，温度为60 V。
[0030]采集底部沉积的糊状物料，冷却至15 °C ;
蒸发浓缩；去除糊状物料中乙醇，得黏稠状翠云草提取物；需要说明的是，在此过程中可以适当提高蒸发温度，降低含水量。但此时物料中的酚类、酮类成分会呈油脂态保留在蒸发后的黏稠状翠云草提取物中。
[0031]制得的黏稠状翠云草提取物含有油脂态的酚类和酮类物质，为更好的进行下一步的应用，可以对其进行乳化加工。能够使得油脂态的酚类和酮类物质分散得更均匀。
[0032]实施例三
翠云草粉碎为370目碎粒；量取I升；置入水中浸泡20小时，水量取8升；得液态混合物；随即加温至90°C，保持1.8小时；得液态混合汁；
将液态混合汁浓缩，至体积2.7升；得粗浓缩液；
反冲提取；将粗浓缩液置入立式容器的顶部，往下喷淋；在立式容器的中部和下部设置开口向上的喷雾口，通过喷雾口向立式容器的顶部方向喷出气雾化的乙醇；反冲提取工序中，工作时压力为2.2个标准大气压，温度为70°C。
[0033]采集底部沉积的糊状物料，冷却至20°C ;
蒸发浓缩；去除糊状物料中乙醇，得黏稠状翠云草提取物。
【权利要求】
1.一种翠云草提取物的制备工艺，包括对翠云草分拣、干燥的工序，其特征在于，再按以下步骤进行， 1)、粉碎；将所述干燥的翠云草粉碎为300-450目碎粒； 2)、浸泡；将所述碎粒置入水中浸泡16-24小时，水与碎粒的体积比为4-10:1;得液态混合物； 3)、加温；将所述液态混合物加温至80-100°C，保持1.5-2小时；得液态混合汁； 4)、浓缩；将所述液态混合汁浓缩，至体积为所述液态混合物的10-30%;得粗浓缩液； 5)、反冲提取；将所述粗浓缩液置入立式容器的顶部，往下喷淋；在所述立式容器的中部和/或下部和/或底部设置开口向上的喷雾口，通过所述喷雾口向所述立式容器的顶部方向喷出气雾化的乙醇； 6)、采集底部沉积的糊状物料，冷却至15-30°C； 7)、蒸发浓缩；去除所述糊状物料中乙醇，得黏稠状翠云草提取物； 8)、完毕。
2.根据权利要求1所述的一种翠云草提取物的制备工艺，其特征在于，所述立式容器包括筒形本体，在所述本体内部，由上至下设有至少一圈上部喷淋口、至少一圈下部喷雾口、底部收集仓和出料口。
3.根据权利要求2所述的一种翠云草提取物的制备工艺，其特征在于，在所述立式容器的顶部还设有安全阀和冲洗口。
4.根据权利要求1所述的一种翠云草提取物的制备工艺，其特征在于，所述反冲提取工序中，工作时压力为2-2.5个标准大气压，温度为60-75°C。
5.根据权利要求1所述的一种翠云草提取物的制备工艺，其特征在于，在所述翠云草提取物中添加其质量0.5-2倍的乳化剂，进行乳化处理。
6.根据权利要求5所述的一种翠云草提取物的制备工艺，其特征在于，所述乳化剂为卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯、橄榄油、山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯中的一种或任意两种以上复配。
7.—种权利要求1所述的一种翠云草提取物的制备工艺制得的翠云草提取物在口腔清洁膏中的应用，其特征在于，按以下步骤进行， 1)、翠云草牙膏添加液的制备； 包括以下重量份的组分:翠云草提取物7.5-13份，无水乙醇12-18份，天然薄荷脑8-12份，冰片8-12份，水杨酸甲酯20-29份，甲级留兰香油8_12份，百里香酚3.5-8份，丁香油12-18份；均匀混合，在20-30°C环境中密闭静置20-30h，得翠云草牙膏添加液； 2)、混合物A的制备； 包括以下重量份的组分:将翠云草牙膏添加液8-12份，去离子水8-12份，山梨醇21-28份，糖精钠0.15-0.25份，磷酸三钠0.15-0.25份，人中白2-4份，在35_40°C环境中搅拌均匀，得混合物A ; 3)、混合物B的制备； 包括以下重量份的组分:将磷酸氢钙40-50份，羧甲基纤维素钠0.7-1.3份、月桂醇硫酸酯钠2-4份搅拌均匀，得混合物B ； 4)、将前述制得的混合物A、混合物B置入容器中，再加入薄荷香精0.7-1.3重量份，均匀混合；密封容器，对容器抽真空，保持容器中真空度_0.092MPa ~ 0.070MPa，温度为30-38°C，容器内采用搅拌装置，维持30-35min的搅拌状态，制得含翠云草提取物的口腔清洁骨。
8.—种权利要求1所述的一种翠云草提取物的制备工艺制得的翠云草提取物在口腔清洁液中的应用，其特征在于，包括以下重量份的组分， 水60-70份，甘油8-12份，山梨醇8-12份，氢化蓖麻油3-7份， 氟化钠0.15-0.25份，磷酸二氢钠0.12-0.18份，磷酸氢二钠0.03-0.08份，翠云草提取物8-12份； 薄荷醇乳酸酯0.07-0.12份，香精0.15-0.23份； 按以下步骤加工: 1)、将水加热至55-65°C，再加入甘油、山梨醇和氢化蓖麻油，在55-65°C条件下搅拌均匀，得混合物C ; 2)、使用磷酸盐调整混合物C的PH值至7-8，再在55-65°C条件下加入氟化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和翠云草提取物，搅拌均匀得混合物D ； 3)、将薄荷醇乳酸酯和香精在15-30°C下搅拌均匀，得混合物E； 4)、混合物D、混合物E均匀混合，在1标准大气压的50-90%的压力条件下，保持恒温40-45°C，搅拌均匀，制得含翠云草提取物的口腔清洁液。
【文档编号】A61K8/98GK104490946SQ201510001205
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月4日 优先权日:2015年1月4日
【发明者】兰进, 张明, 金宾, 张思明, 吴刚, 邓燕, 张小丽, 韦慧玉 申请人:两面针（江苏）实业有限公司