本发明涉及一种猪毛菜黄酮类成分的制备方法。
背景技术：
猪毛菜是黎科植物猪毛菜（salsolacollinapall.）的干燥全草，别名刺蓬、猪毛缨，分布于东北、华北、西北、西南及山东、江苏、安徽、河南等地。主要化学成分包括黄酮类、生物碱类、甾醇类、糖类等，具有降压及镇静催眠的功效，临床上主要用于治疗高血压、失眠、头痛等症状。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种猪毛菜黄酮类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种猪毛菜黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将猪毛菜粉碎，过1.7mm筛，用体积分数为55-65%乙醇溶液浸泡1-2h，然后冷凝回流1.5-2.5h，重复上述步骤三次，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、60%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、25:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集15:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的制备方法中，用体积分数为60%乙醇溶液浸泡1.5h。
优选地，所述的制备方法中，冷凝回流2h。
优选地，所述的制备方法中，1kg猪毛菜使用11-13l溶剂进行提取。
优选地，所述的制备方法中，将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用7-9ml水溶解。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为ab-8型。
本发明技术效果：
本发明采用浸提和回流结合的方法，可全面、有效的提取出猪毛菜中黄酮类成分，具有降压、镇静催眠的功效，可以作为猪毛菜的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种猪毛菜黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将猪毛菜粉碎，过1.7mm筛，用体积分数为60%乙醇溶液浸泡1.5h，然后冷凝回流2h，重复上述步骤三次，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用ab-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、60%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、25:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集15:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg猪毛菜使用12l溶剂进行提取，1g浸膏用8ml水溶解。
实施例2
一种猪毛菜黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将猪毛菜粉碎，过1.7mm筛，用体积分数为55%乙醇溶液浸泡1h，然后冷凝回流1.5h，重复上述步骤三次，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用ab-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、60%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、25:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集15:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg猪毛菜使用11l溶剂进行提取，1g浸膏用7ml水溶解。
实施例3
一种猪毛菜黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将猪毛菜粉碎，过1.7mm筛，用体积分数为65%乙醇溶液浸泡2h，然后冷凝回流2.5h，重复上述步骤三次，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用ab-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、60%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、25:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集15:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg猪毛菜使用13l溶剂进行提取，1g浸膏用9ml水溶解。
本发明采用浸提和回流结合的方法，可全面、有效的提取出猪毛菜中黄酮类成分，具有降压、镇静催眠的功效，可以作为猪毛菜的有效部位应用于药品制备。