本发明公开了一种柴胡皂苷制备方法,属于皂苷制备制备技术领域。
背景技术:
柴胡皂苷是一种药物,用于感冒发热,寒热往来,胸胁胀痛等,保质期是两年。
现有的柴胡皂苷大多纯度较低,其制备是残存的杂质较多,并且在提取的过程中还有一些杂质被忽略,导致市面上的柴胡皂苷大多数未能充足发挥其功效。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是克服现有的柴胡皂苷大多纯度较低,其制备是残存的杂质较多,并且在提取的过程中还有一些杂质被忽略,导致市面上的柴胡皂苷大多数未能充足发挥其功效,提供一种柴胡皂苷制备方法,从而解决上述问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种柴胡皂苷制备方法,包括柴胡根茎原料10g,90%乙醇120g,复合生物酶,低碳醇和大孔吸附树脂,制备步骤为:
(1)将检验合格的柴胡根茎洗涤、晾干;
(2)将洗涤、晾干后的柴胡根茎切片,粉碎,粒径为1-1.5mm;
(3)采用复合生物酶对柴胡根茎进行酶解,过滤,得到酶解物料;
(4)将酶解物料加水提取,过滤,得到滤渣,水提液保留;
(5)将滤渣依次采用2-5倍的25-32vol.%、45-52vol.%和65-75vol.%的低碳醇提取多次,每次提取时间为0.5-2h,多次提取的醇提液保留,其中,醇提取采用逆流提取;
(6)合并水提液和多次醇提液,得到柴胡根茎提取液,过大孔吸附树脂吸附处理,收集洗脱液,吸附脱色后干燥,即得柴胡根茎皂苷初料;
(7)将初料投入微粉机中进行二次粉碎,粒径为50-60μm;
(8)将微粉后的初料浸泡在12倍90%乙醇中,得到混合液;
(9)将混合液放入离心机中进行离心;
(10)将离心后的混合液静置120分钟,取上清液;
(11)将上清液水浴加热至40~50℃后,停止加热,缓慢冷却、挥发,得皂苷提取物。
作为优选,所述柴胡根茎为狭叶柴胡根茎。
作为优选,所述酶解的同时进行超声处理,超声处理时间为1。
作为优选,所述将酶解物料采用7-11倍的水提取1.5h。
作为优选,所述酶解物料采用10-12倍的水提取1h。
作为优选,所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
作为优选,所述大孔吸附树脂的型号选自hpd-400、d4020或ds-401中的一种或者至少两种的组合。
作为优选,所述复合生物酶包括纤维素酶、蛋白酶和果胶酶。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明步骤细致,先将柴胡根茎粉碎,破坏其植物纤维结构,并且在酶解时还可以增大其与酶解液的接触面积,加速根茎内植物纤维的酶解速度,生物酶包括的纤维素酶、蛋白酶和果胶酶可以将柴胡根茎的细胞壁和其它生物物质酶解,充分破坏了其原生物结构,使得皂苷可以被释放出来,然后进行的多次醇提取可以将柴胡根茎中的皂苷提取出来,然后再用乙醇提取,将得到的初料进行二次提取,将其内的杂质做进一步分离,本发明可以得到高纯度的皂苷,并且的到的皂苷内的细小杂质的含量较之现有的皂苷含量少。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种柴胡皂苷制备方法,包括柴胡根茎原料10g,90%乙醇120g,复合生物酶,低碳醇和大孔吸附树脂,制备步骤为:
(1)将检验合格的柴胡根茎洗涤、晾干;
(2)将洗涤、晾干后的柴胡根茎切片,粉碎,粒径为1-1.5mm;
(3)采用复合生物酶对柴胡根茎进行酶解,过滤,得到酶解物料;
(4)将酶解物料加水提取,过滤,得到滤渣,水提液保留;
(5)将滤渣依次采用2-5倍的25-32vol.%、45-52vol.%和65-75vol.%的低碳醇提取多次,每次提取时间为0.5-2h,多次提取的醇提液保留,其中,醇提取采用逆流提取;
(6)合并水提液和多次醇提液,得到柴胡根茎提取液,过大孔吸附树脂吸附处理,收集洗脱液,吸附脱色后干燥,即得柴胡根茎皂苷初料;
(7)将初料投入微粉机中进行二次粉碎,粒径为50-60μm;
(8)将微粉后的初料浸泡在12倍90%乙醇中,得到混合液;
(9)将混合液放入离心机中进行离心;
(10)将离心后的混合液静置120分钟,取上清液;
(11)将上清液水浴加热至40~50℃后,停止加热,缓慢冷却、挥发,得皂苷提取物。
其中,所述柴胡根茎为狭叶柴胡根茎。
其中,所述酶解的同时进行超声处理,超声处理时间为1。
其中,所述酶解物料采用7-11倍的水提取1.5h。
其中,所述酶解物料采用10-12倍的水提取1h。
其中,所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
其中,所述大孔吸附树脂的型号选自hpd-400、d4020或ds-401中的一种或者至少两种的组合。
其中,所述复合生物酶包括纤维素酶、蛋白酶和果胶酶。
具体的,本发明步骤细致,先将柴胡根茎粉碎,破坏其植物纤维结构,并且在酶解时还可以增大其与酶解液的接触面积,加速根茎内植物纤维的酶解速度,生物酶包括的纤维素酶、蛋白酶和果胶酶可以将柴胡根茎的细胞壁和其它生物物质酶解,充分破坏了其原生物结构,使得皂苷可以被释放出来,然后进行的多次醇提取可以将柴胡根茎中的皂苷提取出来,然后再用乙醇提取,将得到的初料进行二次提取,将其内的杂质做进一步分离,本发明可以得到高纯度的皂苷,并且的到的皂苷内的细小杂质的含量较之现有的皂苷含量少。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。