本发明属于口腔清洁用品
技术领域：
，具体涉及一种精油口腔喷雾配方及精油口腔喷雾的制备方法。
背景技术：
：口腔健康状态是反映生命健康质量的一面镜子。近年来，口腔问题越来越得到重视，口腔异味在交谈中容易给人留下不礼貌的印象，不利于人际交往。口腔卫生的重点在于控制菌斑，消除污垢和食物残渣，增强生理刺激，使口腔有一个清洁健康的良好环境，从而发挥其生理功能，维护口腔健康。口腔平时尤其在食过有刺激性味道的食物后不方便刷牙的情况下，容易引起口腔有害细菌的大量繁殖，同时产生不良口气。因此，一种携带方便的口腔喷雾剂就成为一种优质生活的需要，它可以方便快捷的解决因为口腔问题造成的困扰。近些年来，市面上存在的口腔喷雾剂品类繁多，但其配方成分中存在对口腔刺激性强的成分，且功效单一，使用后很难达到长效持久的清新口气。专利申请cn103126948a公开了一种纯天然口腔杀菌喷雾剂，由以下重量百分比的组分组成：苍术挥发油：1.0％～1.5％、桂枝挥发油：0.8％～1.2％、椰油酰胺dea：0.5％～1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％～4％、tea十二烷基硫酸钠：2.0％～3.0％、甘油：5％～8％、甜菊糖：5％～8％、冰片：0.2％～0.3％、食用香精：0.3％～0.5％、纯净水：余量。上述技术方案的口腔喷雾剂能够清洁口腔，杀灭口腔有害细菌、减少菌斑；清除口腔异味，使口腔持续保持苍术油的香味，令口气持久清新。但上述配方成分中，月桂基醚硫酸钠和十二烷基硫酸钠会刺激口腔，长久使用会影响口腔的健康，且杀菌消炎效果不理想。因此研究开发一种天然温和、无刺激，且能够明显去除口腔异味，持久清新，预防和缓解口腔问题的多功能口腔喷雾具有重大的市场价值。技术实现要素：本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种多功能口腔喷雾，该口腔喷雾安全、温和、无刺激，能够清热除湿，消炎止血杀菌，去除口腔异味。为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：一种精油口腔喷雾配方，包括以下按重量份数计的原料：棕榈酸异丙酯100-150份、无水乙醇30-50份、木糖醇40-50份、环糊精包合物30-50份、海盐8-10份、山梨酸钾6-8份、柚皮苷0.3-0.8份、食用色素3-5份、柠檬酸0.1-0.2份、黄芩提取物3-5份、白芨提取物3-5份、锌沸石1-3份、植酸钠1-3份和水300-400份；其中，环糊精包合物为环糊精包合艾草提取物、桉叶油和香精，具体包合操作为：将艾草提取物、桉叶油和香精混合均匀得混合物，然后采用环糊精包合技术按混合物:环糊精为1:2～5的比例进行包合，包合方法是研磨法、饱和水溶液法与超声法中的一种，得到包合物过250目筛备用；所述艾草提取物制备：艾草烘干剪碎，用乙醇作为溶剂进行超声波提取，提取后进行抽滤操作，得到艾草乙醇提取液，使用旋转蒸发仪蒸出乙醇，得到艾草浸膏。在本发明精油口腔喷雾的配方中，含有多种中草药成分，其中黄芩具有清热祛湿，泻火解毒的功效；白芨具有收敛止血，消肿生肌的功效；柚皮苷具有抗炎镇痛、抗病毒、抑菌等功效；艾草能够有效杀灭和抑制口腔细菌、消炎、解毒、抑制牙龈出血、防止口腔溃疡。另外，本发明配方中还具有海盐和环糊精，其中海盐具有抑菌杀菌作用，添加海盐在清洁牙齿同时可以抑菌消炎、减少口气来源，帮助解决口腔问题，且海盐含有多种矿物元素，可补充人体所需。环糊精，环糊精环状结构的中心具有空穴，内部有-ch-与葡萄糖苷结合的氧原子，呈疏水性，葡萄糖2位、3位和6位的-oh基呈亲水性，可通过微弱的范德华力将其他分子络合。本发明的口腔喷雾配方通过成分的选择和含量配比，达到一个持久清新、消炎止血杀菌的效果。海盐与黄芩、白芨、柚皮苷和艾草，对口腔溃疡、口疮、口臭、牙龈出血等口腔疾病都有非常好的预防和治疗效果。环糊精包合艾草提取物、桉叶油和香精，使这三种物质的稳定性和挥发性有所改善，能够长效释放，达到持久清新口气的效果。棕榈酸异丙酯用作口腔喷雾的增溶剂。锌沸石是无机抗菌剂，具有抗菌及去臭效果，锌沸石可完美吸附及分解金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、藤黄微球菌、白色念珠菌、黑曲霉菌、产黄青霉菌等多种微生物。植酸钠，可用于牙膏、漱口水等口腔护理产品，植酸钠因其独特的结构，具有较强的螯合能力，可以防止磷酸钙沉积，阻抑牙结石形成，去除牙齿表面的烟渍、茶渍及其它色渍，同时植酸钠通过对口腔异味的吸附，还具有除口臭的效果。优选地，所述口腔喷雾配方由以下按重量份数计的原料组成：棕榈酸异丙酯100-150份、无水乙醇30-50份、木糖醇40-50份、环糊精包合物30-50份、海盐8-10份、山梨酸钾6-8份、柚皮苷0.3-0.8份、食用色素3-5份、柠檬酸0.1-0.2份、黄芩提取物3-5份、白芨提取物3-5份、锌沸石1-3份、植酸钠1-3份和水300-400份。进一步地，所述混合物中艾草提取物、桉叶油和香精的重量比为5-10：2-5：2-5。上述配方的成分选择和含量配比，是发明人经过长期的实验调整获得，制备的口腔喷雾安全、温和、无刺激，且能够清热除湿，消炎止血杀菌，去除口腔异味，持久清新。进一步优选地，所述口腔喷雾配方由以下按重量份数计的原料组成：由以下按重量份数计的原料组成：棕榈酸异丙酯120份、无水乙醇40份、木糖醇45份、环糊精包合物45份、海盐8份、山梨酸钾7份、柚皮苷0.5份、食用色素4份、柠檬酸0.2份、黄芩提取物5份、白芨提取物5份、锌沸石2份、植酸钠2份和水400份。优选地，所述环糊精包合物按混合物:环糊精为1:4的比例进行包合。发明人经过多次试验，发现在上述组分的含量情况下，获得的口腔喷雾性能最优。在本发明中，锌沸石是通过离子交换，将锌离子嵌入沸石之中，可发挥最大化的抗菌能力，该结晶体在原子结构上所产生的电子电流侵入细菌细胞内部后，会阻碍其新陈代谢并破坏其细胞壁，从而产生分解及杀灭细菌的作用。作为无机物，它不会随着时间分解，电子电流不会减少或增加，并反复对细菌产生吸附及杀灭的作用，因此其抗菌杀菌效果更长效、持久。在本发明中，优选地，所述食用色素为甜菜红，是以食用红甜菜的根茎为原料，通过浸提、分离、浓缩、干燥而成的天然食用色素。现有食品级色素包括合成色素和天然色素，合成色素稳定，且色泽鲜艳、着色力强、色调多样，但是或多或少具有毒性；而天然色素安全性高，但存在稳定性差，对光、热敏感的缺点，而口腔喷雾基本都是采用透明塑料瓶包装，在口腔喷雾中鲜见有天然食用色素的应用。甜菜红(cas号为7659-95-2)是以食用红甜菜(betavulgarisvar.rubra)的根茎为原料，通过浸提、分离、浓缩、干燥而成的天然食用色素，用作食品着色剂，其染着性好，水溶液呈现红色至紫红色，色泽鲜艳，但其耐热性较差，光和氧会促进其降解。发明人尚未发现有甜菜红作为色素应用于口腔喷雾中的研究。优选地，所述环糊精为β-环糊精；所述饱和水溶液法将混合物加入饱和的β-环糊精水溶液中，在一定的温度下搅拌一定时间后冷却使结晶，过滤，干燥即可；所述超声法将混合物加入β-环糊精的饱和水溶液中用超声波破碎仪或超声波清洗机选择合适的超声强度和时间，将析出的沉淀过滤干燥即得。在本发明中，所述黄芩提取物可采用现有技术常规手段制备。优选地，所述黄芩提取物的制备方法：称取黄芩粉碎成粗粉，过80目筛，加入黄芩重量10倍的蒸馏水浸泡3h，回流提取2h，抽滤得滤液1；向滤渣中加入10倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1.5h，抽滤得滤液2；再向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1h，抽滤得滤液3；将滤液1、滤液2、滤液3合并，在温度为55℃条件下，真空减压浓缩至黄芩重量的5倍，然后用三层纱布过滤，即得黄芩提取物。在本发明中，所述白芨提取物可采用现有技术常规手段制备。优选地，所述白芨提取物的制备方法：称取白芨粉碎成粗粉，过80目筛，加热煎煮提取3次，第1次加18-20倍量水，提取1-2h，第2次加15-18倍量水，提取1-2h，第3次加8-12倍量水，提取0.5-2h，每次滤过，合并滤液，滤液浓缩至为白芨重量的5-10倍，过滤即得白芨提取物。具体地，所述香精为天然香精，为柠檬香精、水蜜桃香精、橙子香精中的一种或几种。优选地，在本发明中，所述海盐为生态海盐，粒径为1-2mm。上述规格海盐具有抑菌杀菌作用，添加海盐在清洁牙齿同时可以抑菌消炎、减少口气来源，帮助解决口腔问题。本发明还提供了一种所述口腔喷雾的制备方法，包括如下步骤：s1.在无菌室中，将艾草提取物、桉叶油和香精混合均匀得混合物，然后采用环糊精包合技术按质量比混合物:环糊精为1:2～5的比例进行包合获得环糊精包合物；s2.往水中依次加入无水乙醇、棕榈酸异丙酯、木糖醇、锌沸石、植酸钠、海盐、山梨酸钾、柚皮苷、柠檬酸，搅拌均匀；然后再加入黄芩提取物、白芨提取物、环糊精包合物和食用色素，充分混合均匀；s3.灌装入库，室温保存即可。与现有技术相比，本发明的有益效果：1、本发明的口腔喷雾配方通过成分的选择和含量配比，达到一个清热除湿，消炎止血杀菌，去除口腔异味，持久清新的效果。2、环糊精包合艾草提取物、桉叶油和香精，使这三种物质的稳定性和挥发性有所改善，能够长效释放，达到持久清新口气的效果。本发明针对上述三种物质，优化了环糊精的包合工艺。3、本发明选用锌沸石和植酸钠，具有抗菌及去臭效果。锌沸石可完美吸附及分解金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、藤黄微球菌、白色念珠菌、黑曲霉菌、产黄青霉菌等多种微生物。植酸钠因其独特的结构，具有较强的螯合能力，可以防止磷酸钙沉积，阻抑牙结石形成，去除牙齿表面的烟渍、茶渍及其它色渍，同时植酸钠通过对口腔异味的吸附，还具有除口臭的效果。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。下述实施例所采用的原料除黄芩提取物和白芨提取物外均为市售。下述实施例采用的海盐为生态海盐，粒径为1-2mm。采用的食用色素为甜菜红。下述实施例采用的黄芩提取物和白芨提取物均为自制，制备方法如下。所述黄芩提取物的制备方法：称取黄芩粉碎成粗粉，过80目筛，加入黄芩重量10倍的蒸馏水浸泡3h，回流提取2h，抽滤得滤液1；向滤渣中加入10倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1.5h，抽滤得滤液2；再向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1h，抽滤得滤液3；将滤液1、滤液2、滤液3合并，在温度为55℃条件下，真空减压浓缩至黄芩重量的5倍，然后用三层纱布过滤，即得黄芩提取物。所述白芨提取物的制备方法：称取白芨粉碎成粗粉，过80目筛，加热煎煮提取3次，第1次加18倍量水，提取2h，第2次加15倍量水，提取2h，第3次加10倍量水，提取0.5-2h，每次滤过，合并滤液，滤液浓缩至为白芨重量的5倍，过滤即得白芨提取物。实施例1:口腔喷雾的制备s1.在无菌室中，将艾草提取物5g、桉叶油2g和水蜜桃香精2g混合均匀得混合物，然后采用环糊精包合技术按质量比混合物:环糊精为1:3的比例进行包合获得包合物；s2.往300g水中依次加入无水乙醇30g、棕榈酸异丙酯100g、木糖醇40g、锌沸石1g、植酸钠1g、海盐8g、山梨酸钾6g、柚皮苷0.3g、柠檬酸0.1g，搅拌均匀；然后再加入黄芩提取物3g、白芨提取物3g、包合物30g和食用色素3g，充分混合均匀；s3.灌装入库，室温保存即可。实施例2:口腔喷雾的制备s1.在无菌室中，将艾草提取物10g、桉叶油5g和橙子香精5g混合均匀得混合物，然后采用环糊精包合技术按质量比混合物:环糊精为1:5的比例进行包合获得包合物；s2.往400g水中依次加入无水乙醇50g、棕榈酸异丙酯150g、木糖醇50g、锌沸石3g、植酸钠3g、海盐10g、山梨酸钾8g、柚皮苷0.8g、柠檬酸0.2g，搅拌均匀；然后再加入黄芩提取物5g、白芨提取物5g、包合物50g和食用色素5g，充分混合均匀；s3.灌装入库，室温保存即可。实施例3:口腔喷雾的制备s1.在无菌室中，将艾草提取物8g、桉叶油3g和柠檬香精3g混合均匀得混合物，然后采用环糊精包合技术按质量比混合物:环糊精为1:4的比例进行包合获得包合物；s2.往400g水中依次加入无水乙醇40g、棕榈酸异丙酯120g、木糖醇45g、锌沸石2g、植酸钠2g、海盐8g、山梨酸钾7g、柚皮苷0.5g、柠檬酸0.2g，搅拌均匀；然后再加入黄芩提取物5g、白芨提取物5g、包合物45g和食用色素4g，充分混合均匀；s3.灌装入库，室温保存即可。实施例4:口腔喷雾的制备s1.在无菌室中，将艾草提取物7g、桉叶油3g和水蜜桃香精5g混合均匀得混合物，然后采用环糊精包合技术按质量比混合物:环糊精为1:3的比例进行包合获得包合物；s2.往350g水中依次加入无水乙醇38g、棕榈酸异丙酯130g、木糖醇48g、锌沸石2g、植酸钠2g、海盐10g、山梨酸钾7g、柚皮苷0.6g、柠檬酸0.2g，搅拌均匀；然后再加入黄芩提取物4g、白芨提取物4g、包合物40g和食用色素4g，充分混合均匀；s3.灌装入库，室温保存即可。对比例1：与实施例1相比，配方中不添加锌沸石和植酸钠，其它操作与实施例1相同。对比例2：与实施例1相比，配方中不添加黄芩提取物和白芨提取物，其它操作与实施例1相同。对比例3：与实施例1相比，不用环糊精包合，直接将艾草提取物、桉叶油和水蜜桃香精加入配方中，其它操作与实施例1相同。对比例4：与实施例1相比，口腔喷雾配方的成分相同，但各成分含量不同于实施例1，其它操作与实施例1相同。本对比例的配方如下：配方：水300g、无水乙醇20g、棕榈酸异丙酯80g、木糖醇40g、锌沸石1g、植酸钠1g、海盐8g、山梨酸钾6g、柚皮苷0.3g、柠檬酸0.1g、黄芩提取物7g、白芨提取物7g、包合物30g和食用色素3g。性能测试1、感官评价以口腔喷雾的色泽、香味、滋味为指标，采用感官评价法进行评价。表1为口腔喷雾感官指标评分标准，评分结果如表2所示。表1口腔喷雾感官指标评分标准表2不同组配方的感官评价口腔喷雾样品色泽评分香味评分滋味评分平均分实施例182888986.3实施例284919289实施例386949591.7实施例485909389.3从表2可以看出，本发明制备的口腔喷雾，通过成分的选择和含量配比，达到一个色香味均优良的效果，用户体验效果好。2、口腔杀菌实验试验方法：①收集不同受试者的唾液，用无菌pbs稀释，各取0.2ml涂布于bhia平板中，37℃厌氧培养72h，用2～3ml无菌pbs溶液分别洗脱bhia平板，收集洗脱液作为测试用口腔细菌溶液，备用；②分别量取75ml无菌pbs和25ml样品(空白组用25mlpbs溶液，实验组用不同配方的口腔喷雾)于三角烧瓶，震荡均匀得溶液，吸取9ml溶液加入试管中备用；③将①中的洗脱液用无菌pbs稀释至1×106～5×106cfu/ml浓度；④吸取1.0ml菌悬液加入备用的9ml溶液中，振荡混匀，作用2min。然后吸取混合液进行适当稀释，厌氧培养72h后进行细菌计数。实验结果如表3所示。计算公式:杀菌率＝(空白组平均菌落数－实验组平均菌落数)/空白平均菌落数×100％表3不同组配方的杀菌效果从表3可以看出，本发明制备的口腔喷雾，对口腔细菌的杀菌效果好。当配方中不添加锌沸石和植酸钠，口腔喷雾的杀菌效果降低幅度较大；当配方中不含有黄芩提取物和白芨提取物，口腔喷雾的杀菌效果有所降低；当配方中不添加环糊精进行包合，口腔喷雾的杀菌效果有所降低；当配方中各成分的含量不在本发明的范围时，口腔喷雾的杀菌效果降低。3、口气清新持久度测试halimeter是测定口气中挥发性含硫化合物的存在情况。因此halimeter的读数越大，表明口气保护效果越差。用halimeter测试比较不同口腔喷雾样品在4小时过程中的口气保护作用，具体操作过程如下：清晨在刷牙、漱口或进食(0小时测定)前，用halimeter测试所有测试参与者的口气。测定后，让参与者食用相同的食物和饮用同种饮料作为早餐。早餐后，禁止所有饮食和饮水。餐后，让各参与者用指定的测试样品喷入口中，喷量及喷的位置均相同。对照组参与者不作任何处理。1小时后，进行第二次halimeter测定，2小时后进行第三次测定，3小时后进行第四次测定，4小时后进行第五次测定。在每次halimeter测定前，要求参与者都不能说话，并将嘴唇紧闭30秒。测试结果如表4所示。以下各数据(halimeter读数值)表示用相同样品在同一时间内所有接受测试人的平均值(每种测试样品的人数为15人)。表4不同组配方的口气清新持久效果从表4可以看出，本发明制备的口腔喷雾，能够持久清新口气，在使用4小时后口腔仍然不具有明显的口气。当配方中不添加锌沸石和植酸钠，口腔喷雾的清新口气保持效果有所降低；当配方中不含有黄芩提取物和白芨提取物，口腔喷雾的清新口气保持效果有所降低；当配方中不添加环糊精包合，口腔喷雾的清新口气保持效果降低幅度较大；当配方中各成分的含量不在本发明的范围时，口腔喷雾的清新口气保持效果有所降低。4、口腔喷雾功效评价选取100名因血热引起牙龈出血的人为实验对象，使用本实施例3的口腔喷雾，每天饭后喷1次，每次喷量相同，喷量为遍布整个口腔。连续使用60天后，对牙龈出血情况进行统计。其中，症状完全消失者48人，症状明显好转者50人，无明显改善者2人，总有效治愈率98％，在试用期间无不良反应。综上，通过上述实验可以看出，本发明制备的口腔喷雾，通过成分的选择和含量配比，感官好，色香味均优良；杀菌效果好，持久清新口气，且能预防治疗牙龈出血。根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。当前第1页12