一种悬浮微珠组合物的制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品组合物及其制备技术领域，特别是涉及一种悬浮微珠组合物的制备方法。


背景技术：

2.高分子聚合物在充分溶胀后形成长链，需要中和的高分子在中和后展开达到最大，这个时候外部的剪切容易使其长链断裂，对产品的粘度及悬浮能力都会产生影响，传统工艺因为高分子加入时间长，经历的搅拌/剪切时间长，对长链的影响大，使产品的悬浮能力大大降低。


技术实现要素：

3.本发明主要解决的技术问题是提供一种悬浮微珠组合物的制备方法，得到的组合物悬浮能力好。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种悬浮微珠组合物的制备方法，包括步骤为：（1）将高分子聚合物与水混合并剪切至分散均匀，再升温溶胀得到预处理液；（2）将保湿剂、防腐剂溶于水中混合，加入步骤（1）得到的预处理液搅拌，再加入ph中和剂搅拌得到半成品；（3）向步骤（2）得到的半成品中加入微珠，搅拌得到悬浮微珠组合物。
5.在本发明一个较佳实施例中，所述悬浮微珠组合物各组分的含量，以质量分数计，保湿剂1~30%、防腐剂0.1~5%、高分子聚合物0.01~1.0%、ph中和剂0.01~1%，微珠1~50%、水 余量。
6.在本发明一个较佳实施例中，所述高分子聚合物为卡波姆、丙烯酸（酯）类交联聚合物或共聚物、丙烯酸类衍生物的交联聚合物或共聚物中的一种或多种。
7.在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中高分子聚合物与水混合后所述高分子聚合物在水中的质量分数为1%-3%。
8.在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中剪切至分散均匀的均质速度为1500-3000rpm，分散时间为20-40min；步骤（1）中升温至65-90℃，溶胀后在5-15rpm下降温至40-60℃。
9.在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中加入预处理液后搅拌速度为5-15rpm，搅拌时间为20-40min。
10.在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中加入ph中和剂后搅拌速度为5-15rpm，搅拌时间5-15min。
11.在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中加入微珠后搅拌速度为5-15rpm，搅拌时间为5-20min。
12.在本发明一个较佳实施例中，所述悬浮微珠组合物的制备方法还包括在步骤（2）结束后，取部分半成品进行悬浮力测试，具体为：取部分半成品加入珠光，离心后与合格的
悬浮微珠组合物对比聚集量，聚集量少于合格的悬浮微珠组合物进行步骤（4）。
13.在本发明一个较佳实施例中，悬浮力测试中加入珠光的质量为半成品的0.05-0.1%，离心为1500-2000rpm离心5min。
14.本发明的有益效果是：本发明的悬浮微珠组合物的制备方法，将高分子聚合物在制备方法的后段添加，控制剪切力即搅拌速度，可以减少聚合物长链的损失，提升悬浮微珠组合物的悬浮能力。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1是本发明的实施一至实施例四的本发明及对照悬浮力实验结果图。
具体实施方式
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例一：传统工艺一所采用的配方为：甘油 10%、卡波981 0.10%、tr-1 0.15%、氢氧化钠 0.045%、苯氧乙醇 0.60%、微珠 5%、水 余量至100%，其中tr-1为丙烯酸（酯）类/c10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物。
18.传统工艺一的具体步骤为：将水、甘油、卡波981和tr-1投入主锅，在3000rpm下均质20min，分散后升温至80℃，保温20min。再开始30rpm降温搅拌，50℃下加入氢氧化钠，30rpm搅拌均匀后加入苯氧乙醇，继续30rpm降温搅拌至40℃，加入微珠15rpm搅拌10min至均匀，出料。
19.取少量样品加入质量分数为0.05%的珠光，2000rpm离心5min，对比标样即合格的悬浮微珠组合物的聚集量。
20.实施例二：实验工艺二所采用的配方为：甘油 10%、卡波981 0.10%、tr-1 0.15%、氢氧化钠 0.045%、苯氧乙醇 0.60%、微珠 5%、水 余量至100%。
21.实验工艺二的具体步骤为：将水、甘油、卡波981和tr-1投入主锅，在3000rpm下均质20min，分散后升温至80℃，保温20min。再开始20rpm降温搅拌至50℃，加入氢氧化钠，20rpm搅拌均匀后加入苯氧乙醇，最后加入微珠10rpm搅拌均匀10min，出料。
22.取少量样品加入质量分数为0.05%的珠光，2000rpm离心5min，对比标样即合格的悬浮微珠组合物聚集量。实验工艺二与传统工艺一比，搅拌速度降低了，即减少了部分剪切力，作为对照工艺进行对比。
23.实施例三：
在本实施例中，工艺三所采用的配方为：甘油 10%、卡波981 0.10%、tr-1 0.15%、氢氧化钠 0.045%、苯氧乙醇 0.60%、微珠 5%、水 余量至100%。
24.采用本发明的制备方法，工艺三的具体步骤为：（1）制备预处理液：向主锅中加少量水，将卡波981和tr-1投放到主锅内，卡波981和tr-1混合物在水中的质量分数为1-3%，高速剪切，均质速度为1500-3000rpm，分散均匀后停止；再升温至80℃，保温20min，完全溶胀后采用低速搅拌，在15rpm下降温至50℃，出料备用，得到预处理液。
25.（2）制备半成品：向主锅中投入余量的水、甘油及苯氧乙醇，搅拌均匀后加入步骤（1）得到的预处理液，在50℃下10rpm搅拌30min，分散均匀，再加入氢氧化钠10rpm搅拌15min，分散均匀，得到半成品，此步骤中加入预处理液后的搅拌和加入氢氧化钠后的搅拌均采用低速搅拌。
26.（3）悬浮力测试：取少量半成品加入质量分数为0.05%的珠光，2000rpm离心5min，对比标样即合格的悬浮微珠组合物的聚集量，聚集量少于合格的悬浮微珠组合物进行步骤（4）。
27.加入珠光是为了在离心后能目测看到聚集情况，以对比样品之间悬浮力的大小。微珠比珠光尺寸大，难悬浮，非常容易聚集，常用离心机离心力最小状态也可以使微珠全部聚集，因此无法用来对比样品之间的悬浮力大小（能正常悬浮微珠的料体，在离心力最小的情况下微珠也会聚集）。标样是产品保质期内微珠没有聚集的料体，即合格产品。因此悬浮力（离心珠光聚集多于标样的）低于标样的，产品不合格，悬浮力高于标样的产品合格。
28.（4）成品制备：向步骤（2）得到的半成品中加入微珠，10rpm搅拌10min，分散均匀，出料，得到悬浮微珠组合物。
29.实施例四：在本实施例中，工艺四所采用的配方为：甘油 10%、卡波981 0.10%、tr-1 0.15%、氢氧化钠 0.045%、苯氧乙醇 0.60%、微珠 5%、水 余量至100%。
30.工艺四的具体步骤为：（1）制备预处理液：向主锅中加少量水，将卡波981和tr-1投放到主锅内，卡波981和tr-1混合物在水中的质量分数为1-3%，高速剪切，均质速度为1500-3000rpm，分散均匀后停止；再升温至80℃，保温20min，完全溶胀后20rpm降温至50℃，出料备用，得到预处理液。
31.（2）制备半成品：向主锅中投入余量的水、甘油及苯氧乙醇，搅拌均匀后加入步骤（1）得到的预处理液，在50℃下20rpm搅拌30min，分散均匀，再加入氢氧化钠20rpm搅拌15min，分散均匀，得到半成品，此步骤中加入预处理液后的搅拌和加入氢氧化钠后的搅拌均采用中速搅拌。
32.（3）悬浮力测试：取少量半成品加入质量分数为0.05%的珠光，2000rpm离心5min，对比标样即合格的悬浮微珠组合物的聚集量。
33.（4）成品制备：向步骤（2）得到的半成品中加入微珠，10rpm搅拌10min，分散均匀，出料，得到悬浮微珠组合物。工艺四与工艺三对比，搅拌速度降低了，即减少了部分剪切力，作为对照工艺进行对比。
34.将实施例一至四得到的悬浮微珠组合物在50℃下进行放置，检测分离距离，得到悬浮力结果，如图1所示。图1中标注1的线指工艺一悬浮微珠组合物，标注2的线指工艺二悬
浮微珠组合物，标注3的线指工艺三悬浮微珠组合物，标注4的线指工艺四悬浮微珠组合物。如图1所示，同样配方，采用本发明方法得到的工艺三样品对微珠的48小时悬浮力是传统工艺的23倍不止。
35.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。