一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用与流程

本发明涉及电致变色器件，尤其涉及一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用。

背景技术：

1、电致变色是指材料的光学属性，如透过率，反射率在低电压驱动下发生可逆的颜色变化现象，在外观上变现为蓝色和透明态之间的可逆变化。电致变色作为如今研究的热点，具有优秀的太阳光调节功能，应用领域广。电致变色器件及技术主要应用于汽车防眩后视镜、节能建筑玻璃、其他移动体车窗上、显示屏、电子纸、隐身伪装等领域。其中固态离子储存层为一种薄膜材料在离子迁入或迁出过程中辅助电致变色层发生氧化还原反应，直接用磁控溅射制备的过渡金属氧化物薄膜的电化学容量较低，反应溅射价态控制较难，较弱的颜色变化幅度，对电致变色器件贡献率较少，主要为无机过渡金属氧化物，如cr2o3、co2o3、mno2、tio2、ir2o3，nio。其中氧化镍是3d过渡金属氧化物,氧化镍的结构以属于密堆积面心立方的结构nacl为主,具有良好的电致变色性质。其作用为在电压驱动下发生离子迁入或迁出导致离子储存层发生可逆的氧化还原反应，与电致变色变色层互相配对在外观上表现为颜色态和透明态之间的可逆变化。

2、目前较好的氧化镍薄膜制备技术有薄膜沉积过程中基板加热、基板冷处理、后氧化处理等方法获得氧化镍薄膜，而所获得薄膜透过率较低，需要进行复杂的后处理方可转变为透明态的氧化镍。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用，得到氧化镍锡固态离子储存层具有透明度较高，变色效率较高，电化学容量较好的特点，利用该氧化镍锡固态离子储存层所制备的电致变色器件具有较好的光学及电化学性能。

2、为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供了一种氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，包括如下步骤：在基底上直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜，后碱处理，得到负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层；

4、所述基底为沉积在透明基板上的ito、fto或azo。

5、作为优选，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，基底的温度为-20～400℃；本底真空度为1×10-5～5×10-4pa；镀膜时间为20～60min，工作气压为0.5～5pa。

6、作为优选，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，溅射的工作气氛为氧气和氩气的混合气，混合气中氧气的占比为5～100％；溅射的功率密度为0.5～5w/cm2。

7、作为优选，所述碱处理的具体步骤为：将直流脉冲磁控溅射制备得到的材料置于氢氧化钠溶液中，处理得到氧化镍锡固态离子储存层。

8、作为优选，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2～2m。

9、作为优选，所述碱处理在直流电压下进行，直流电压为±1～±10v。

10、作为优选，所述碱处理的时间为20～180s。

11、作为优选，负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层中氧化镍锡固态离子储存层的厚度为30～500nm。

12、本发明还提供了所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法制备得到的负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层。

13、本发明还提供了所述负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层在全固态电致变色器件中的应用。

14、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：

15、(1)本发明得到氧化镍锡固态离子储存层具有透明度较高，变色效率较高，电化学容量较好的特点；

16、(2)利用本发明所述负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层制备的全固态电致变色器件不仅透过率提高、响应速度变快，循环耐久性也得到了很大的提高。

技术特征：

1.一种氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在基底上直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜，后碱处理，得到负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层；

2.根据权利要求1所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，基底的温度为-20～400℃；本底真空度为1×10-5～5×10-4pa；镀膜时间为20～60min，工作气压为0.5～5pa。

3.根据权利要求2所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述直流脉冲磁控溅射制备氧化镍锡薄膜时，溅射的工作气氛为氧气和氩气的混合气，混合气中氧气的占比为5～100％；溅射的功率密度为0.5～5w/cm2。

4.根据权利要求1～3任一项所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述碱处理的具体步骤为：将直流脉冲磁控溅射制备得到的材料置于氢氧化钠溶液中，处理得到氧化镍锡固态离子储存层。

5.根据权利要求4所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2～2m。

6.根据权利要求5所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述碱处理在直流电压下进行，直流电压为±1～±10v。

7.根据权利要求6所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，所述碱处理的时间为20～180s。

8.根据权利要求1所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法，其特征在于，负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层中氧化镍锡固态离子储存层的厚度为30～500nm。

9.权利要求1～8任一项所述氧化镍锡固态离子储存层的制备方法制备得到的负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层。

10.权利要求9所述负载于基底上的氧化镍锡固态离子储存层在全固态电致变色器件中的应用。

技术总结
本发明属于电致变色器件技术领域，本发明公开了一种氧化镍锡固态离子储存层及其制备方法与应用。本发明提供了电致变色器件中所包含的固态离子储存层的磁控溅射及碱处理协同制备方法，提高了固态离子储存层的电化学容量及可见光透过率。本发明所得固态离子储存层薄膜具有高稳定性和较强的附着力，透过率变化幅度大且具有变色响应速度快等特点。所得固态离子储存层薄膜用于全固态电致变色器件的阳极材料，使得器件的诸性能明显提高，例如循环耐久性、光学调光幅度、以及响应时间。

技术研发人员：包山虎,梁锐生,许生,杨春林
受保护的技术使用者：深圳豪威显示科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12